Untersuchungen zur Probenvorbereitung und kapillargaschromatographischen Analytik von Terpenen aus Koniferennadeln:
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG . 1
1.1 WALDSCHADENSPNOBLEMATIK . 1
1.1.1 NEUARTIGE WALDSCHAEDEN . 1
1.1.2 DIE SITUATION IM ERZGEBIRGE . 3
1.2 TERPENE . 4
1.2.1 UEBERBLICK . 4
1.2.2 BIOSYNTHESE DER TERPENE . 6
1.2.3 BEDEUTUNG DER TERPENE FUER DIE WALDSCHADENSPNOBLEMATIK . 7
1.3 METHODEN DER TERPENANALYTIK . 9
2 ZIELSTELLUNGEN DER ARBEIT . 10
3 VERWENDETE GERAETE UND CHEMIKALIEN . 12
3.1 GASCHROMATOGRAPHEN UND GC-MS-SYSTEME . 12
3.2 TRENNSAEULEN . 12
3.3 SONSTIGE GERAETE UND MATERIALIEN . 14
4 METHODISCHER TEIL . 16
4.1 PROBENVORBEREITUNG . 16
4.1.1 PROBENAHME, LAGERUNG UND ZERKLEINERUNG DES PFLANZENMATERIALS . 16
4.1.2 EXTRAKTIONS-UND HEADSPACE-TECHNIKEN . 18
4.1.2.1 UEBERSICHT . 18
4.1.2.2 EIGENE UNTERSUCHUNGEN ZUR DESTILLATIVEN EXTRAKTION NACH LIKENS
UND
NICKERSON . 24
4.1.2.3 ZUR ANWENDUNG DER SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION . 31
4.1.2.4 FESTPHASENMIKROEXTRAKTION (SPME) . 35
4.2 GASCHROMATOGRAPHISCHE ANALYSE . 44
4.2.1 OPTIMIERUNG DER PARAMETER FUER DIE SPLIT-INJEKTION . 44
4.2.1.1 INJEKTIONSTECHNIKEN IN DER KAPILLARGASCHROMATOGRAPHIE . 44
4.2.1.2 DIE VERDAMPFUNG IM HEISSEN INJEKTOR
46
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.2.13 MANUELLE SPLIT-INJEKTION (HOT-NEEDLE-INJEKTION) . 49
4.2.14 SPLIT-INJEKTION MIT DEM HP 7673 AUTOSAMPLER . 54
4.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR KAPILLARGASCHROMATOGRAPHISCHEN TRENNUNG DER
TERPENE . 57
4.2.2.1 KAPILLARSAEULEN FUER DIE TERPENANALYTIK . 57
4.2.2.2 UNPOLARE SAEULEN AUF POLYDIMETHYLSILOXAN-BASIS . 60
4 2.2.3 MITTELPOLARE SAEULEN AUF POLYDIMETHYLSILOXAN-BASIS . 62
4.2.2.4 POLARE SAEULEN AUF POLYETHYLENGLYCOL-BASIS . 64
4.2.3 TRENNUNGEN CHIRALER MONOTERPENE AN CYCLODEXTRIN-MISCHPHASEN . 66
4.2.3.1 ALLGEMEINE BEMERKUNGEN .
66
4.2.3.2
DIE
GC-GC-MS-KOPPLUNG ZUR ANALYTIK VON PFLANZENEXTRAKTEN . 68
4.2.3.3 UNTERSUCHUNGEN ZUR TRENNUNG VON TRICYCLEN / (-)-A-PINEN /
(+)-A-PINEN
AUF VERSCHIEDENEN TRENNSAEULEN MIT CHIRALEN CYCLODEXTRIN-MISCHPHASEN .
70
4.2.4 IDENTIFIZIERUNG DER GETRENNTEN SUBSTANZEN . 74
4.2.4.1 ANWENDUNG DER GC-MS-KOPPLUNG ZUR TERPENANALYTIK . 74
4.2 4.2 IDENTIFIZIERUNG ANHAND VON RETENTIONSINDICES . 76
4.2.4 3 VERGLEICH VON RETENTIONSINDICES AUF SAEULEN VERSCHIEDENER
HERETELLER. 78
4.2.4 4 EINFLUSS VON ADSORPTIONSEFFEKTEN AUF DIE RETENTIONSINDICES IN
FUSED-
SILICA-KAPILLARSAEULEN . 80
4.2.5 QUANTIFIZIERUNG DER MONOTERPENE . 86
4.2.5.1 METHODE DES INTERNEN STANDARDS FUER DIE SPLIT-DOSIERUNG DER
PFLANZEN
EXTRAKTE . 86
4.2.5.2 EXTERNE KALIBRIERUNG FUER HEADSPACE-ANALYSEN . 88
5 UNTERSUCHUNG VERSCHIEDENER PFLANZENPROBEN . 90
5.1 UNTERSUCHUNGEN MITTELS DESTILLATIVER EXTRAKTION NACH LIKENS UND
NICKERSON .
90
5.1.1 RUMELISCHE KIEFER,
PINUS PEUCE GRISEB. 90
5.1.11 PROBLEMATIK .
99
5.1.1.2 IDENTIFIZIERUNG DER KOMPONENTEN DER MONOTERPENKOHLENWASSERSTOFF
FRAKTION SOWIE EINIGER WEITERER VERBINDUNGEN . 92
5.11.3 QUANTIFIZIERUNG DER MONOTERPENKOHLENWASSERSTOFFFRAKTION VON IM
ERZGEBIRGE GEWACHSENEN BAEUMEN DER RUMELISCHEN KIEFER. 96
5.1.1.4 VERGLEICH DER PROBEN VOM KAHLEBERG UND AUS DEM FORSTGARTEN
THARANDT 102
5.1.1.5 VERGLEICH MIT LITERATURWERTEN ZU STANDORTEN IN BULGARIEN UND
FINNLAND . 104
5.1.16 CHIRALE TRENNUNGEN . 106
5.1.17 ABSCHLIESSENDE BEMERKUNGEN . 107
5.1.2 GEMEINE FICHTE,
PICEA ABIES (L.) KARST. 108
5.12.1 PROBLEMATIK . 108
5.12.2 MONOTERPENGEHALTE DER PROBEN AUS DE^OPEN-TOP-KAMMEM. 110
5.2 ERMITTLUNG DER TERPENGEHALTE IN NADELN EINES BAUMES AN VERSCHIEDENEN
POSITIONEN DURCH HEADSPACE-UNTERSUCHUNGEN MIT EINER GASDICHTEN
SPRITZE . 112
5.3 UNTERSUCHUNGEN MITTELS FESTPHASENMIKROEXTRAKTION . 113
5.3.1 MONOTERPENMUSTER VERSCHIEDENER FUENFNADLIGER KIEFERN . 113
5.3.2 VERGLEICH ZWISCHEN SPME UND DESTILLATIVER EXTRAKTION . 115
6 ZUSAMMENFASSUNG . 117
7 LITERATURVERZEICHNIS . 121 |
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