Wasserstoffpermeation durch Passiv- und Oxidschichten auf Eisen:
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| Published: |
Düsseldorf
VDI-Verl.
1996
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| adam_text | Titel: Wasserstoffpermeation durch Passiv- und Oxidschichten auf Eisen
Autor: Schomberg, Karen
Jahr: 1996
FORTSCHRITTBERICHTE VW Dipl.-Chem. Karen Schömberg, Düsseldorf Wasserstoffpermeation durch Passiv- und Oxidschichten auf Eisen Reihe 5 : Grund- und Werkstoffe Nr. 454 VW VERLAG
Inhalt 1. Einleitung.................................................................1 2. Theoretische Grundlagen.....................................4 2.1 Das Eisen und seine Oxide......................................................4 2.1.1 Struktur der Oxide......................................................5 2.1.2 Elektrochemisches Verhalten......................................8 2.1.2.1 Deckschichtdiagramm von Eisen....................9 2.1.2.2 Bildung von Lepidokrokit.............................. 11 2.1.3 Vergleichende Tabelle physikalischer Eigenschaften......................................................................13 2.2 Wasserstoffaufhahme,-löslichkeit und-diffusion.................... 13 Diffusion.................................................................... 13 Löslichkeit.................................................................. 15 2.2.1 Wechselwirkung des Wasserstoffs mit Gitterstörstellen (Fehlstellen) im Eisen.......................15 2.2.2 Wasserstoff im Eisen..................................................19 2.2.3 Wasserstoff in Eisenoxiden.........................................20 2.3 Die elektrochemische Permeationsmethode.............................21 2.3.1 Die Eintrittsseite.........................................................22 2.3.1.1 Beladung aus der Gasphase............................22 2.3.1.2 Elektrolytische Beladung...............................23 2.3.2 Die Austrittsseite........................................................25 2.3.2.1 Palladiumschicht............................................26 2.3.2.2 Passivschichten oder thermische Oxidschichten.....................................................26 2.3.2.3 Palladium- und y-FeOOH- Schichten.......................................................26 2.3.3 Experimenteller Aufbau..................................................27 3. Präparation der Oxid- und Passivschichten...........30 3.1
Membranmaterial und Vorbehandlung........................30 3.2 Präparation der verschiedenen Passiv- und Oxidschichten und einer palladinierten Oberfläche.............30 3.2.1 Palladium (Pd)....................................................31 3.2.2 Passivschichten...................................................32 Ladungsmengenbestimmung..........................33 3.2.2.1 Anodische Polarisation........................................33 3.2.2.2 Chemisches Polieren...........................................37 3.2.3 Lepidokrokit.......................................................39 3.2.4 Thermische Oxide..............................................40 3.3 Tabellarische Übersicht über die Erzeugung der Schichten....................................................................43 V
4. Ergebnisse..........................................................44 4.1 Passivschichten...........................................................44 4.1.1 Anodische Polarisation..................................44 Anodisches Oxidwachstum.................................44 Wasserstoffpermeation.......................................45 Einfluß des Anodenpotentials.............................46 4.1.2 Chemisches Polieren......................................48 Anodisches Oxidwachstum.................................48 Wasserstoffpermeation.......................................49 Einfluß des anodischen Potentials.......................51 Dreiecksspannungsmethode und Deckschichtdiagramme ........................................52 Redoxsy stem..................................................54 4.2 Lepidokrokit......................................................................56 4.2.1 Kinetik der Schichtbildung.................................56 4.2.2 Potentiodynamische Untersuchungen.................60 Deckschichtdiagramme...............................................60 Deckschichtdiagramme an Gold.....................60 Deckschichtdiagramme an Pd.........................62 Deckschichtdiagramme an palladiniertem Eisen ..........................................................64 Zyklovoltammogramme mit Redoxsystem..................66 4.2.3 Wasserstoffpermeation.......................................69 Wasserstoffpermeation durch Pd/y-FeOOH ... 69 Wasserstoffpermeation durch Pd-Fe|y-FeOOH75 Gasphasenbeladung.....................................75 Elektrolytische Beladung.............................77 Abschätzung der im y-FeOOH verbliebenen Wasserstoffmenge...........................81 4.2.4Aktivierungs-Analyse zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration in einer Oxidschicht........................................................83 4.3 Thermische Oxide......................................................86
4.3.1 Wüstit ................................................................86 4.3.1.1 Potentiodynamische Untersuchungen..................86 Deckschichtdiagramme.................................86 Zyklovoltammogramme mit Redoxsystem.....87 4.3.1.2 Wasserstoffpermeation.......................................89 Gasphasenbeladung.......................................89 Betrachtung der Abhängigkeit vom Fehlordnungsgrad Y.........................................92 Betrachtung der Abhängigkeit von der Wüstit- schichtdicke..........................................94 Abhängigkeit vom Anodenpotential bei Gasphasenbeladung.................................96 VI
Elektrolytische Beladung...........................98 Abhängigkeit vom Anodenpotential bei elektrolytischer Beladung..................99 Durchtrittszeiten........................................99 4.3.1.3 Impedanzspektroskopische Messungen...............100 4.3.2 Magnetit.............................................................105 4.3.2.1 Potentiodynamische Untersuchungen..................105 Deckschichtdiagramme.................................105 Zyklovoltammogramme mit Redoxsystem.....106 4.3.2.2 Wasserstoffpermeation.......................................107 Gasphasenbeladung...................................107 Abhängigkeit vom anodischen Potential der Austrittsseite.....................................108 Elektrolytische Beladung...........................109 4.4 Vergleichende Übersicht über Daten zu den Oxid- und Passivschichten..........................................111 5. Diskussion...........................................................112 5.1 Ergebnisse..................................................................112 5.1.1 Deckschichtdiagramme.......................................112 5.1.2 Zyklovoltammogramme mit Redoxsystem..........113 5.1.3 Wasserstoffpermeation.......................................113 5.1.4 Abhängigkeit vom Anodenpotential....................115 5.2 Theoretische Betrachtungen........................................115 5.2.1 Wasserstoff in kristallinen Oxiden......................115 5.2.2 Struktur von Passivschichten..............................116 5.2.3 Modell Vorstellungen zur W asserstoffper- meation durch Passivschichten...........................118 6. Zusammenfassung................................................121 Anhang I: Abschätzung der Tunnelwahrscheinlichkeit für ein Elektron durch die cp-Schicht................................................................123 Anhang II: Verwandte
Hilfsmittel.............................................................124 Literaturverzeichnis......................................................125 VII
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