Experimentelle und theoretische Untersuchungen schwefel- und selenverbrückter Kupfercluster:
Saved in:
| Main Author: | |
|---|---|
| Format: | Thesis Book |
| Language: | German |
| Published: |
1996
|
| Subjects: | |
| Online Access: | Inhaltsverzeichnis |
| Physical Description: | 273 S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
ALLGEMEINES
.
1
1.1.1
GESCHICHTE
DER
CLUSTERCHEMIE
UND
BINDUNGSVERHAELTNISSE
IN
CLUSTERN
.
1
1.1.2
KLASSIFIZIERUNG
VON
METALLCLUSTERVERBINDUNGEN
UND
-STRUKTUREN
.
6
1.1.3
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
CLUSTERVERBINDUNGEN
.
9
1.2
CHALKOGENVERBRUECKTE
KUPFERCLUSTER
.
12
1.2.1
BEKANNTE
KUPFERSULFID
UND
KUPFERSELENID-CHISTER
.
12
1.2.2
EIGENSCHAFTEN
BEKANNTER
KUPFERCHALKOGENID-CLUSTER
.
13
1.2.2.1
DIE
BINDUNGSSITUATION
IN
DEN
CLUSTERVERBINDUNGEN
.
13
1.2.2.2
STRUKTURELLE
ASPEKTE
.
14
1.2.2.3
AB-INITIO-UNTERSUCHUNGEN
VON
SELENVERBRUECKTEN
KUPFERCHISTEM
.
15
1.2.2.4
PHYSIKALISCHE UNTERSUCHUNGEN
AN
SELENVERBRUECKTEN
KUPFERCHISTEM
.
15
2
AUFGABENSTELLUNG
17
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
18
3.1
ALLGEMEINE
VORGEHENSWEISE
.
18
3.1.1
DARSTELLUNG
VON
CUOAC-PHOSPHAN-KOMPLEXEN
.
18
3.1.2
UMSETZUNG
DER
CUOAC-PHOSPHAN-KOMPLEXE
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)CHALKOGENIDEN
19
3.2
UNTERSUCHUNGEN
SCHWEFELVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
.
21
3.2.1
REAKTIONEN
VON
CUOAC
MIT
TERTIAEREN
PHOSPHANEN
UND
S(SIME
3
)
2
.
21
3.2.2
REAKTIONEN
IN
GEGENWART
TERTIAERER
PHOSPHANE
.GERINGEREN
"
STERISCHEN
ANSPRUCHS.
21
3.2.2.1
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PETJPH
ODER
PPH
2"
PR
UND
S(SIME
3
)
2
.
22
DIE
MOLEKUELSTRUKTUREN
VON
[CUI
2
S
6
(PET
2
PH)S]
(1)
UND
[CUNS^PPIH"?^]
(2)
.
22
3.2.2.2
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
P"PR
3
UND
S(SIME
3
)2
.
24
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CUI2S(P
"
PR
3
)8]
(3)
-
VERGLEICH
MIT
DEM
BEKANNTEN
STRUKTURELLEN
AUFBAU
VON
A.
B,
1
UND
2
.
24
3.2.2.3
AB-INITIO-BERECHNUNGEN
VON
[CUNS^PHS),]
(M
=
0,
8)
.
28
STRUKTUREN
DER
BERECHNETEN
CLUSTER
.
29
VERGLEICH
VON
BERECHNETEN
UND
EXPERIMENTELL
GEFUNDENEN
PRJR
'
-GESCHUETZTEN
STRUKTUREN
.
30
ENERGETIK
DER
LIGANDENGESCHUETZTEN
CLUSTER
.
31
DIE
ELEKTRONISCHE
SITUATION
IN DEN
YYCUI
2
"
-CHISTEM
.
31
3.2.2.4
ZUSAMMENSTELLUNG
DER
STRUKTURPARAMETER
VON
[CUI
2
S
S
(PR
2
R
'
)S]-CTASTEM
.
33
3.2.2.5
UMSETZUNGEN
VON
CUOAC
MIT
PME
2
PH
UND
S(SIME
3
)
2
.
34
3.2.3
REAKTIONEN
IN
GEGENWART
TERTIAERER
PHOSPHANEYYGROESSEREN
"
STERISCHEN
ANSPRUCHS.
34
3.2.3.1
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
P
"
BU
'
BU
2
UND
SKSIME^
.
35
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
2O
SIO(P
"
BU
,
BU
2
)
G
]
(4)
-
VERGLEICH
MIT
DEM
BEKANNTEN
STRUKTURELLEN
AUFBAU
VON
D
.
35
3.2.3.2
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PME
'
PR
2
UND
S(SIME
3
)2
.
43
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
24
SI
2
(PME'PR
2
)I
2
]
(5)
.
43
3.2.3.3
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
P
'
BU
2
ME
UND
S(SIME
3
)
2
.
46
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
28
SU(P
T
BU
2
ME)I
2
]
(6)
.
46
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU5OS
25
(P
,
BU
2
ME)I
]
(7)
.
49
3.2.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
STRUKTURMERKMALE
SCHWEFELVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
.
56
3.2.4.1
TOPOLOGIE
.
56
3.2.4.2
STRUKTURPARAMETER
.
59
3.3
UNTERSUCHUNGEN
SELENVERBRUECKTER
KUPFERCHISTER
.
60
3.3.1
VERGLEICH
DES
REAKTIONSVERHALTENS
VON
SE(SIME
3
)
2
UND
SFSIMESX
.
60
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PET
3
UND
EINEM
GEMISCH
AUS
S(SIME
3
)
2
UND
SE(SIME3)
2
.
60
3.3.2
REAKTIONEN
VON
CUOAC
MIT
TERTIAEREN
PHOSPHANEN
UND
SE(SIME
3
)
2
.
61
3.3.2.1
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
P"PR
3
UND
SE(SIME
3
)
2
.
61
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CUI
2
SE
6
(P
N
PR
3
)
8
]
(8)
.
62
VERGLEICH
MIT
AEHNLICHEN
CHISTEM,
DIE
SICH IN
DER
METALL
ODER
DER
CHALKOGEN
KOMPONENTE
VON
DEN
[CUI
2
E
6
(PR
2
R
'
)G]-CLUSTEM
UNTERSCHEIDEN
.
66
3.3.2.2
UMSETZUNGEN
VON
CUOAC
MIT
PPH
2
"
PR
UND
SE(SIME
3
)
2
.
67
3.3.2.3
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PET
2
PH
UND
SEFSIMEAX
.
68
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
44
SE
22
(PET
2
HI)I8]
(9)
.
69
3.3.2.4
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
P
"
B
U
'
B
U
2
UND
SE(SIME
3
)
2
.
73
DIE
MOLEKFILSTRUKTUR
VON
[CU44SE
22
(P"BU
'
BU
2
)I
2
]
(10
)
-
VERGLEICH
MIT
DEM
STRUKTURELLEN
AUFTAU
VON
9
.
73
VERGLEICH
MIT
ANDEREN
CLUSTERN,
DIE
44
METALLATOME
IM
CHISTERGERUEST
AUFWEISEN.
79
3.3.2.5
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PME
2
PH
UND
SEFSIMES^
.
80
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
48
SE
24
(PME
2
PH)
2
O]
(11)
.
80
3.3.2.6
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PME'PR
2
UND
SE(SIME
3
)
2
.
85
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU7OSE
3
5(PME'PR
2
)
2
I]
(12)
.
85
3.3.2.7
UMSETZUNGEN
VON
CUOAC
MIT
P
"
BU
2
ME
UND
SE(SIME
3
)
2
.
87
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU7OSE
35
(P
'
BU
2
ME)
2
I]
(13)
.
88
3.3.2.8
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
30
SEI
5
(P
T
BU
2
ME)I
2
]
(14)
.
90
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CU
3
ISEI
5
(SESIME
3
XP
'
BU
2
ME)I
2
]
(15)
.
92
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
DER
SESIME
3
-GRUPPE
IN
IS
.
96
3.3.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
STRUKTURMERKMALE
SELENVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
.
98
3.3.3.1
TOPOLOGIE
.
98
3.3.3.2
STRUKTURPARAMETER
.
101
3.4
VERGLEICH
DER
STRUKTURPRINZIPIEN
SCHWEFEL-
UND
SELENVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
.103
3.4.1
TOPOLOGIE
DER
CHISTERKEME
.
103
3.4.2
BEDEUTUNG
DER
TERMINALEN
PHOSPHANLIGANDEN
FUER
DIE
MOLEKUELSTRUKTUREN
SPHAERISCHER
KUPFERCLUSTER
.
106
3.5
THEORETISCHE
UNTERSUCHUNG
SCHWEFELVERBRUECKTER
KUPFER-CHISTER
.
108
3.5.1
METHODEN
DER
AB-INITIO-UNTERSUCHUNGEN
.
108
3.5.1.1
STRUKTUROPTINRIERUNGEN
IM
RAHMEN
DER
SCF
UND
MP2-METHODE
.
108
SCF-ENERGIE
UND
-GRADIENT
.
109
MP2-ENERGIE
UND
-GRADIENT
.
110
3.5.1.2
VERWENDETE
BASISSAETZE
.
HO
3.5.1.3
RECHNER,
PROGRAMME
UND
ANGEWENDETE
VERFAHREN
.
111
3.5.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.111
3.5.2.1
STRUKTUREN
.
111
PHOSPHANLIGANDEN-FREIE
CLUSTER
.111
PHOSPHANLIGANDEN-GESCHUETZTE
CLUSTER
.
116
3.5.2.2
ENERGETIK
.
120
PHOSPHANLIGANDEN-FREIE
CLUSTER
.
120
PHOSPHANLIGANDEN-GESCHUETZTE
CLUSTER
.
122
DIE
ENERGETIK
PH
3
-FREIER
UND
PH
3
-GESCHUETZTER
SYSTEME
IM
VERGLEICH
.
126
3.5.3
SCHLUSSFOLGERUNGEN
UND
AUSBLICK
.
127
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
130
4.1
ALLGEMEINES
.
130
4.2
SYNTHESE
DER
AUSGANGSSTOFIE
.
131
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
CUOAC
.
131
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
I^BUJCL
.
132
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
P*BU2ME
UND
P
"
B
U
'B
U
2
.133
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
P
"
PR
3
.
133
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
PME'PR
2
.
134
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
PME
2
PH
.
134
4.3
SYNTHESE
SCHWEFELVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
.
135
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[CUIJS^PETJPH^J
(1)
.
135
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
[CUI
2
S(PPH2"PR)
8
]
(2)
.
136
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
[CUI2S
6
(P"PR
3
)
8
]
(3)
.
136
4.3.4
UMSETZUNGEN
VON
CUOAC
MIT
PMEJPH
UND
S(SIME
3
)2
.
137
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
[CU
2
OSIO(P
,
BU
L
BU2)
8
]
(4)
.
138
4.3.6
DARSTELLUNG
VON
[CU
2
4SI
2
(PME
'
PR
2
)
12
]
(5)
.
139
4.3.7
DARSTELLUNG
VON
[C^SSU^B^MEJU]
(6)
UND
[CU
3
OS25(P
T
BU2ME)I6]
(7)
.
140
4.4
SYNTHESE
SELENVERBRUECKTER
KUPFERCLUSTER
.
142
4.4.1
UMSETZUNG
VON
CUOAC
MIT
PET
3
,
S(SIME
3
)2
UND
SE(SIME
3
)2
.
142
4.4.2
DARSTELLUNG
VON
[CUI
2
SE S(P
"
PR
3
)
8
]
(8)
.
142
4.4.3
UMSETZUNGEN
VON
CUOAC
MIT
PPH
2
"
PR
UND
SE^IME^
.
144
4.4.4
DARSTELLUNG
VON
[CU44SE22(PET2PH)I
8
]
(9)
.
144
4.4.5
DARSTELLUNG
VON
[CUSE22(P
"
BU
'
BU2)I2]
(101
.
145
4.4.6
DARSTELLUNG
VON
[CU4SSE24(PME
2
PH)2O]
(11
)
.
146
4.4.7
DARSTELLUNG
VON
[CU7OSE
3
S(PME
'
PR2)2I]
(12
)
.
147
4.4.8
DARSTELLUNG
VON
[CU7OSE
35
(P
'
BU2ME)
2
I]
(13)
.
148
4.4.9
DARSTELLUNG
VON
[CU
3
OSEI
5
(P
T
BU2ME)I2]
(14
)
.
149
4.4.10
DARSTELLUNG
VON
[CU
3
ISEIS(SESIME
3
XP
T
BU2ME)I2]
(15)
.
149
4.4.11
VERSUCHE
ZUR
DERIVATISIERUNG
VON
15
.
150
5
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
152
5.1
VORGEHENSWEISE
BEI
DER
DATENSAMMLUNG
UND
VERFEINERUNG
.
152
5.2
[CU
12
S
6
(PET2HI)
8
]
(1)
.
155
5.3
[CU
12
S6(PPH2"PR)
8
]
(2)
.
158
5.4
[CUI2S
6
(P
N
PR
3
)
8
]
(3)
.163
5.5
[CU
2
OSIO(P
N
BU
'
BU2)
8
]
(4)
.
166
5.6
[CU24SI2(PME
'
PR2)I2]
(5)
.
172
5.7
[CU2
8
S
1
4(P
'
BU2ME)
1
2]
(6)
.
177
5.8
[CU
M
S
25
(P
1
BU
2
ME)I
6
]
(7)
.
186
5.9
[CU
12
SE
6
(P"PR
3
)
8
]
(8)
.191
5.10
[CU44SE22(PET2PH)
18
]
(9)
.193
5.11
[CU44SE22(P"BU'BU2)I2]
(10)
.
202
5.12
[CU4
8
S24(PME
2
PH)2O]
(H)
.
207
5.13
[CU
7
OSE
35
(PME
'
PR2)2I]
(12)
.
213
5.14
[C^OSE^BUJMEHI]
(13)
.
228
5.15
[CU
30
SEI
5
(P
L
BU2ME)I2]
(14)
.
240
5.16
[CU
3
ISEI
5
(SESIME
3
XP
'
BU2ME)I2]
(15)
.
247
6
ZUSAMMENFASSUNG
254
7
ANHANG
258
7.1
VERZEICHNIS
DER
VERWENDETEN
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
.
258
7.2
VERZEICHNIS
DER
BASISSAETZE
FUER
DIE
AB-INITIO-BERECHNUNGEN
.
259
7.3
VERZEICHNIS
DER
SYNTHETISIERTEN
VERBINDUNGEN
.
261
7.3.1
NEUE
VERBINDUNGEN
.
261
7.3.2
ABGEKUERZT
ZITIERTE,
BEKANNTE
VERBINDUNGEN
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LITERATUR
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VERSFFENTIICHUNGSVERZEICHNIS
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KONFERENZBEITRAEGE
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LEBENSLAUF
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