Bestimmung der Carbonylverbindungen im Abgas von schwerölbetriebenen Dieselmotoren:
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Düsseldorf
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| adam_text | Titel: Bestimmung der Carbonylverbindungen im Abgas von schwerölbetriebenen Dieselmotoren
Autor: Lange, Jörg
Jahr: 1996
FORTSCHRITTBERICHTE VW Dipl.-Chem. Jörg Lange, Hannover Bestimmung der Carbonylverbindungen im Abgas von schwerölbetriebenen Dieselmotoren Reihe 15 : Umwelttechnik Nr. 161 VW VERLAG
V Inhaltsverzeichnis Formelzeichen, Abkürzungen, Indices VIII 1 Einleitung 1 2 Problem- und Aufgabenstellung 2 3 Stand der Forschung 4 3.1 Physiologische Eigenschaften von Carbonylverbindungen.......... 4 3.2 Umweltrelevante Eigenschaften von Carbonylverbindungen......... 5 3.2.1 Bildungsmechanismen des photochemischen Smogs ......... 6 3.2.2 Ozonbildungspotentiale......................... 8 3.3 Abgasgesetzgebung für organische Verbindungen............... 10 3.4 Entstehung der Carbonylverbindungen bei der motorischen Verbrennung . 11 3.5 Einfluß des Kraftstoffes auf die Emission von Kohlenwasserstoffen und Carbonylverbindungen ............................... 13 4 Experimentelle Vorarbeiten 15 4.1 Verwendete Chemikalien............................ 15 4.1.1 Reinheit der benutzten Lösungsmittel................. 15 4.1.2 Reinigung des 2,4-Dinitrophenylhydrazins und Herstellung einer DNPH-Stammlösung.......................... 17 4.2 Darstellung der benötigten Substanzen.................... 17 4.2.1 Darstellung der Hydrazone....................... 17 4.2.2 Reinheitsüberprüfung der Hydrazone................. 18 4.3 Ansetzen eines Hydrazon-Mixes....................... 20 4.4 Belegung der Probenahmekartuschen mit DNPH............... 21 5 Voruntersuchungen zur Analyse der Hydrazone 22 5.1 Aufarbeitung der Kartuschen nach erfolgter Probenahme.......... 22 5.1.1 Suche nach einem geeigneten Lösungsmittel ............. 22 5.1.2 Aufarbeitung für die HPLC-Analyse................. 2 1 5.1.3 Aufarbeitung für die GC-Analyse................... 2 1 5.2 Stereoisomerie der DNPH-Derivate...................... 25
VI 6 Analyse mittels GC-FID 27 6.1 Geräte...................................... 27 6.2 Durchführung der Analyse........................... 27 6.3 Probleme und Lösungsmöglichkeiten ..................... 28 7 Analyse mittels HPLC-UV 30 7.1 Geräte...................................... 30 7.2 Allgemeines zur Durchführung der Analyse.................. 30 7.3 Detektion der Hydrazone............................ 30 7.4 Auswahl einer geeigneten Trennsäule..................... 31 7.4.1 Ergebnisse zu der Bakerbond-Säule.................. 32 7.4.2 Ergebnisse zu der Nucleosil-Säule................... 34 7.4.3 Ergebnisse zu der Zorbax-Säule.................... 35 7.4.4 Ergebnisse zu der Deltabond-Säule.................. 36 7.4.5 Vergleich der Trennsäulen untereinander............... 38 7.5 Probleme und Lösungsmöglichkeiten ..................... 39 7.6 Überlegungen zum quantitativen Nachweis der Hydrazone .........39 7.6.1 Linearität des Detektors........................ 40 7.6.2 Bestimmung der Konzentration der Hydrazone in einer Probe ... 40 7.6.3 Auswahl und Ansetzen eines Standards zur Ermittlung der Hydrazon-Konzentrationen ...................... 42 7.6.4 Bestimmung des Abschwächungsfaktors und Berechnung der Konzentration der Carbonylverbindungen................. 42 7.7 Nachweisgrenzen der HPLC.......................... 44 8 Probenahme 46 8.1 Entwicklung einer Probenahmeapparatur mit Verdünnungsstrecke.....46 8.2 Direkte Entnahme ohne Verdünnung der Abgasproben ...........48 8.2.1 Ausarbeitung einer Entnahmeroutine................. 49 8.2.2 Probleme und Lösungsmöglichkeiten ................. 31 8.3 Untersuchungen auf Querempfindlichkeiten.................. 51 8.3.1 Störungen bei der HPLC-Auswertung und durch Konkurrenzreaktionen .................................. 52
VII 8.3.2 Störungen durch Zersetzung des DNPH................ 53 8.4 Anwendung der modifizierten Probenahme mit der DNPH-Waschflaschen- Methode..................................... 57 8.5 Einsatz eines Oxidantienfilters......................... 59 8.5.1 Entnahme mit vorgeschaltetem Oxidantienfilter........... 59 8.5.2 Versuche zur Verbesserung der Kapazität des Oxidantienfilters ... 59 9 Versuchsprogramm 61 9.1 Beschreibung der Prüfstands.......................... 61 9.2 Eigenschaften der verwendeten Brennstoffe.................. 63 9.2.1 Bestimmung der physikalisch-chemischen Kennwerte ........ 63 9.2.2 Bestimmung der bereits in den Brennstoffen enthaltenen Carbonylverbindungen .............................. 65 9.3 Messung der emittierten Carbonylverbindungen............... 66 9.3.1 Variation der Brennstoffe........................ 68 9.3.2 Variation der Ladelufttemperatur................... 73 9.3.3 Variation des Verdichtungsverhältnisses................ 75 9.3.4 Variation der Abgasrückführung................. . ? 80 10 Kennwert für die Emission der Carbonylverbindungen 82 11 Zusammenfassung 84 Literaturverzeichnis 88
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