Tetrazolylenolat-Anionen als Komplexbildner: tetranukleare Metallchelate, Bis(doppelhelicate) und Koordinationspolymere
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I
NHALTSVERZEICHNIS
1
THEMATIK
UND
ZIELSETZUNG
1
2
ALLGEMEINER
TEIL
- THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
3
2.1
VON
MOLEKULARER
ZU
SUPRAMOLEKULARER
CHEMIE
3
2.2
MOLEKULARE
ERKENNUNG
5
2.3
ENDO
UND
EXOREZEPTOREN
6
2.4
SUPRAMOLEKULARE
SELBSTORGANISATION
7
2.5
WIRT-GAST-KOMPLEXCHEMIE
VON
NEUTRALMOLEKUELEN
9
2.5.1
CALIXARENE
ALS
WIRTMOLEKUELE
9
2.5.2
CAVITANDEN
ALS
OFFENE
MOLEKULARE
GEFAESSE
13
2.5.3
VELCRANDEN
UND
VELCRAPLEXE
14
2.5.4
HEMICARCERANDEN
ALS
CONTAINER-MOLEKUELE
17
2.5.5
PSEUDOKUGELFOERMIGE
WIRTMOLEKUELE
MIT
GLYCOLURIL-BAUSTEINEN
18
2.6
CLATHRAT-EINSCHLUSSVERBINDUNGEN
20
2.7
ADAMANTANOIDE
CHELATKOMPLEXE
22
3
PRAEPARATIVER
TEIL
-
EIGENE
ARBEITEN
25
3.1
TETRANUKLEARE
EISEN(III)-KOMPLEXE
25
3.1.1
SYNTHESE
VON
BISTETRAZOL-LIGANDEN
MIT
1,4-PHENYLEN-SPACER
25
3.1.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
TETRANUKLEAREN
EISEN
(III)
CHELATKOMPLEXEN
26
3.1.3
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
EISEN(III)-CHELATKOMPLEXE
29
3.1.4
ELEKTROCHEMISCHE
UND
SPEKTROELEKTROCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
TETRANUKLEAREN
EISEN(III)-VERBINDUNGEN
31
3.2
MEHRKERNIGE
METALLCHELATE
MIT
M-PHENYLEN-VERBRUECKTEN
LIGANDEN
35
3.2.1
SYNTHESE
EINES
BISTETRAZOL-LIGANDEN
MIT
1
,3-PHENYLEN-SPACER
35
3.2.2
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
EINES
DINUKLEAREN
EISEN(III)
CHELATKOMPLEXES
36
3.2.3
EIN
ZN(II)-BIS(DOPPELHELICAT)
UND
SEINE
FESTKOERPERSTRUKTUR:
DAS
CRYPTATO-CLATHRAT
EINES
METALLO-VELCRAPLEXES
38
3.2.3.1
SYNTHESE
UND
FAB-SPEKTROMETRIE
38
3.2.3.2
ROENTGEN-STRUKTURANALYSE
UND
FESTKOERPERSTRUKTUR
40
3.2.3.3
NMR-SPEKTROSKOPIE
UND
STRUKTUR
IN
LOESUNG
48
3.2.4
WEITERE
UEBERGANGSMETALL(II)-KOMPLEXE
MIT
DEM
META-PHENYLEN
VERBRUECKTEN
BIS
(TETRAZOLYL-METHYLKETON)
52
3.3
TETRAZOLYLENOLAT-ANIONEN
ALS
KOMPLEXBILDNER
MIT
METALL(II)-IONEN
53
3.3.1
SYNTHESE
VON
SUBSTITUIERTEN
4,5-DIHYDRO-L/7-TETRAZOL-5-YLIDEN-LIGANDEN
53
3.3.1.1
SYNTHESE
MIT
VINYLDIAZIDEN
53
3.3.1.2
SYNTHESE
MIT
KETEN-N,S-ACETALEN
54
3.3.2
VERKNUEPFUNG
KOORDINATIV
UNGESAETTIGTER
KUPFER(II)-MONOMERE
VIA
CYANO
VERSUS
TETRAZOLYL-DONOR:
2D-KOORDINATIONSPOLYMERE
56
3.3.3
EINDIMENSIONALE
KUPER(II)-KOORDINATIONSPOLYMERE:
KRISTALL-ENGINEERING
DURCH
VARIABLE
VERKNUEPFUNGSMUSTER
65
3.3.4
SYNTHESE
WEITERER
TETRAZOLYLENOLAT-METALL(II)-KOMPLEXE
72
3.4
ANIONEN
VON
SUBSTITUIERTEN
AMIDOTETRAZOLEN
ALS
KOMPLEXBILDNER
MIT
METALL(II)-IONEN
76
3.5
FE(II)-KOORDINATIONSPOLYMERE
UND
IHRE
MAGNETISCHEN
EIGENSCHAFTEN
80
3.5.1
SYNTHESE
VON
EISEN
(II)-KOORDINATIONSPOLYMEREN
80
3.5.2
MOESSBAUER-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN:
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
EISEN(II)-KOORDINATIONSPOLYMERE
81
4
AUSBLICK
87
5
EXPERIMENTELLER
TEIL
91
5.1
VORBEMERKUNGEN
91
5.2
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
93
5.3
SYNTHESE
DER
BISTETRAZOL-LIGANDENSYSTEME
96
5.3.1
DARSTELLUNG
VON
BIS
(KETEN-N,S-ACETALEN)
96
5.3.2
DARSTELLUNG
DER
SPACER-BISTETRAZOL-LIGANDEN
100
5.4
TETRANUKLEARE
EISEN(III)-SPACER-CHELATKOMPLEXE
106
5.5
UMSETZUNG
VON
L,3-BIS[L-(L-PHENYL-17Z-TETRAZOL-5-YL)ETHAN-2-ON]BENZOL
MIT
EISEN(III)
UND
METALL-(II)-IONEN
109
5.5.1
SYNTHESE
EINES
DINUKLEAREN
EISEN(III)-CHELATKOMPLEXES
109
5.5.2
SYNTHESE
DER
TETRANUKLEAREN
METALL(II)-CHELATE
110
5.6
SYNTHESE
DER
4,5-DIHYDRO
L/F-TETRAZOL-5-YLIDENE
117
5.6.1
DARSTELLUNG
VON
KETEN-N,S-ACETALEN
UEBER
ISOTHIOCYANATE
117
5.6.2
DARSTELLUNG
VON
KETEN-N,S-ACETALEN
UEBER
KETEN-S,S-ACETALE
120
5.6.2.1
KETEN-S,S-ACETALE
120
5.6.2.2
KETEN-.V.S-ACETALE
122
5.6.3
CYCLISIERUNG
ZU
4,5-DIHYDRO-L/7-TETRAZOL-5-YLIDENEN
123
5.7
SYNTHESE
VON
TETRAZOLYLENOLAT-METALL(II)-KOMPLEXEN
BZW.
1D/2D
KOORDINATIONSPOLYMEREN
131
5.7.1
KUPFER(II)-KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
131
5.7.2
ZINK(II)
-KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
147
5.7.2.1
ADDUKT
EINES
ZINK(II)-KOMPLEXES
MIT
4,4
'
-BIPYRIDIN
.
151
5.7.3
SYNTHESE
WEITERER
METALL(II)-KOORDINATIONSVERBINDUNGEN
152
5.8
SYNTHESE
DES
ACETYL-AMINOTETRAZOL-LIGANDEN
154
5.8.1
BENZYLIERUNG
VON
5-AMINOTETRAZOL
154
5.8.2
ACETYLIERUNG
DER
AMINOTETRAZOLE
155
5.9
UMSETZUNGEN
VON
L-BENZYL-5-ACETYLAMINO-LH-TETRAZOL
MIT
METALL(II)
ACETATEN
157
5.10
SYNTHESE
VON
EISEN(II)-KOORDINATIONSPOLYMEREN
161
6
ZUSAMMENFASSUNG
167
7
LITERATURVERZEICHNIS
175 |
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