Octa-(organylsilsesquioxane) mit gemischten Funktionalitäten: Konzepte für Modellverbindungen kieselgelfixierter Katalysatoren
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1995
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| Beschreibung: | Paderborn, Univ.-Gesamthochsch., Diss., 1995 |
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| adam_text | Titel: Octa-(organylsilsesquioxane) mit gemischten Funktionalitäten
Autor: Hendan, Benedikt Josef
Jahr: 1995
0 Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung und Aufgabenstellung 1
2 Grundlagen 5
2.1 Nomenklatur gemischt substituierter Octa-(organylsilsesquioxane)5
2.2 Darstellung von Octa-(organylsilsesquioxanen) 7
2.3 Darstellung von Octa-(organylsilsesquioxanen) mit gemischten
Funktionalitäten 7
2.3.1 Cohydrdyse von Organyltrichlor-, trialkoxy- und triacetoxysilanen 8
2.3.2 Monohydrosilylierung von Octa-(hydridosilsesquioxan) 9
2.3.3 Substitutionsreaktionen an Octa-(hydridosilsesquioxan) 10
3 Beschreibung und Diskussion der Ergebnisse 12
3.1 Darstellung gemischt substituierter Octa-(organybilses-
quioxane) durch Cohydrotyse von Organotrichlor- bzw
-trimethoxysilanen 12
3.1.1 Darstellung von Cl-Gemischen 13
3.1.2 Darstellung der Gemische A, S H und V 14
3.1.3 Darstellung von I-Gemisch 14
3.2 Präparative Trennung gemischt substituierter
Octa-(organylsilsesquioxane) mittels Normal-Phasen-
Hochdruckflüssigkeitschromatographie 16
3.2.1 Allgemeine Grundlagen 16
3.2.2 Präparative NP-HPLC-Trennung 17
3.3 ^Si-NMR-Spektroskopie 24
3.4 Gemischt substituierte Octa-(organylsilsesquioxane) als Liganden
in Metallkomplexen - Modelle kieselgdfixierter Katalysatoren 29
3.4.1 Kieselgdfixierte Katalysatoren 29
3.4.2 P und seine Komplexe - Modelle 3-(diphenylphosphino)propyl-
funktionalisierter Kieselgele 31
3.4.2.1 Darstellung von P1,P2o,P2m und P3fac 31
3.4.2.2 Komplexierungvon[Rh(CX)D)a]2mitPl,P2o,P2rnurKlP3fac 33
3.4.2.2.1 Darstellung von [Rh(COD)(P1)a], {[Rh(COD)d]2(P2o)K
{[Rh(C0D)O32(P2m)}und{[Rh(C0D)a]3(P3fac)} 33
0 InMtsverzeichnis
3.4.2.2.2 Umsetzung von [Rh(C0D)CI]2 mit P3fac ( Rh:P - 1:3 ) 34
3.4.2.3 Komplexierung von [Rh(C0)2CI]2 mit P1, P2o, P2m und P3fac 34
3.4.2.3.1 trans- [Rh(CO)( P1 )2d] 35
3.4.2.3.2 trans-[Rh(C0)(P2o)CI] 36
3.4.2.3.3 Komptexierung von [Rh(CO)2a]2 mit P2 m ( Rh:P - 1:2 ) 39
3.4.2.3.4 Komptexierung von [Rh(CO)2CI]2 mit P3fac ( Rh:P - 1:3 ) 39
3.4.2.3.5 Komptexierung von [Rh(CO)2CI]2 mit P3fac ( Rh:P - 1:2 ) 41
3.4.2.3.6 Komptexierung von [Rh(C0)2CI]2 mit P1, P2o, P2 m und
P3fac (Rh:P-1:1 ) 43
3.4.2.4 Komplexierung von [Pt(C0D)d2] mit P1, P2o, P2m und P3fac 45
3.4.2.4.1 c»-[Pt(P1)2a2] 45
3.4.2.4.2 ds-[Pt(P2o)a2] . 46
3.4.2.4.3 Komplexierung von [Pt(C0D)CI2] mit P2 m ( Pt:P - 1:2 ) 47
3.4.2.4.4 Komplexierung von [Pt(C0D)O2] mit P3fac ( Pt:P - 1:3 ) 48
3.4.3 S und seine Komplexe -Modelle 3-mercaptopropyl-
funktionalisierter Kieselgele 48
3.4.3.1 Komptexierung von (CH3C00)2Pb mit SHl,SH2o und SH2m 48
3.4.3.1.1 [Pb(S1)2] 49
3.4.3.1.2 [Pb(S2o)] 49
3.4.3.1.3 Umsetzung von (CH3C00)2Pfa mit SH2m ( Pb:S - 1:2 ) 49
3.4.3.2 Komplexierung von Hg(CN)2 mit SH1, SH2o und SH2m 50
3.4.3.2.1 [Hg(S1)2] 50
3.4.3.2.2 [Hg(S2o)] 51
3.4.3.2.3 Komptexierung von Hg(CN)2 mit SH2m (Hg:S - 1:2 ) 51
3.4.3.3 [Au(PPh3)(S1)] 52
3.4.3.4 Komplexierung von [Rh(CO)2CI]2 mit [Pb(S 1)2] und [Pb(S2o)] 52
3.4.3.4.1 [Rh(C0)2(S1)]2 53
3.4.3.4.2 [Rh2(CX))4(S2o)] 54
3.4.3.5 Komplexierung von [Rh(C0D)O]2 mit [Pb(S1)2] und [Pb(S2o)] 54
3.4.3,5.1 [Rh(C0D)(S1)]2 54
3-4.3.5.2 Umsetzung von [Rh(COD)Cl]2 mit [Pb(S2o)] (Rh:S -1:1) 56
3.4.4 Schlußfolgerungen aus den Komplexterungsversuchen 57
3.5 Katalytische Eigenschaften der P-Komplexe des [Rh(CO)2a]2
bei der Hydrosilylierung von 1-Hexen mit Triethoxysilan 61
3.5.1 Rhodtumphosphan-Komplexe als Katalysatoren bei der
Hydrosilylierung von OC-Bindungen 61
3.5.2 Kinetische Untersuchungen 64
3.5.2.1 Katalytische Aktivität von [Rh(CO)(P 1 )2CI] bei 35 °C 65
3.5.2.2 Katalytische Aktivität von [Rh(CO)(P2o)CI] bei 30, 35 und 40 °C 67
3.5.2.3 Katalytische Aktivität der Reaktionsprodukte von [Rh(C0)2O]2
mitP2m bei35oC(Rh:P-1:2) 70
3.5.2.4 Katalytische Aktivität der Reaktionsprodukte von [Rh(CO)2CI]2
mitP1,P2o,P2mundP3facbei35oC(Rh:P-1:1 ) 71
3.5.2.5 Katalytische Aktivität der Reaktionsprodukte von [Rh(CO)2d]2
mit P3fac bei 35 °C ( Rh:P - 1:2 ) 72
3.5.2.6 Katalytische Aktivität der Reaktionsprodukte von [Rh(CO)2CI] 2
mit P3fac bei 35 °C (Rh:P -1:3) 72
3.5.3 Schlußfolgerungen aus den Katalyseversuchen 73
4 Experimenteller Teil 77
4.1 Verwendete Chemikalien und Lösungsmittel 77
4.2 Geräteparameter 78
4.2.1 HPLC 78
4.2.1.1 Semipräparative Trennung 78
4.2.1.2 Präparative Trennung 79
4.2.2 NMR 79
4.2.2.1 AMX 300 79
4.2.2.2 WM 250 80
4.2.3 FT-IR 80
4.2.4 Elementaranalyse 80
4.2.5 Schmelzpunktbestimmung 80
4.3 Allgemeine Versuchsbedingungen 81
4.4 Darstellung von A, Cl, SH und V 81
4.4.1 Methode 1 (nach Marsmann et al.) 81
4.4.2 Methode 2 (nach Oisson) 81
0 Inhaltsverzeichnis
4.4.3 NMR-Daten von A, Cl, SH und V 83
4.5 Darstellung von I 87
4.5.1 NMR-Daten von 1 88
4.6 Darstellung von P1,P2o, P2mundP3fac 89
4.6.1 P1 89
4.6.2 P2o 90
4.6.3 P2m 91
4.6.4 P3fac 91
4.7 Darstellung von Metallkomplexen mit P1, P 2 o, P 2 m und
P3fac als Uganden 92
4.7.1 Kompte3derungvon[Rh(COD)a]2mttP1(P2o,P2mundP3fac 92
4.7.1.1 [Rh(COD)(P1)a] 92
4.7.1.2 {[Rh(COD)CI]2(P2o)} 93
4.7.1.3 {[Rh(C0D)O]2(P2m)} 94
4.7.1.4 {[Rh(COD)d]3(P3fac)} 95
4.7.1.5 Unsetzungvon tRh(COD)a]2mitP3fac(Rh:P-1:3) 96
4.7.2 Komplexierung von [Rh(CO)2a]2 mit P1, P2o, P2m und P3fac 97
4.7.2.1 trans-[Rh(CO)(P1)2a] 97
4.7.2.2 trans-[Rh(CO)(P2o)a] 98
4.7.2.3 Komplexierung von [Rh(CO)2Ci]2 mit P2o ( Rh:P -1:1) 98
4.7.2.4 Komplexierung von [Rh(CO)2CI]2 mit P2m (Rh:P - 1:2) 99
4.7.2.5 Komplexierung von [Rh(C0)2CI]2 mit P2m (Rh:P -1:1) 99
4.7.2.6 Komplexierung von [Rh(CO)2Ci]2 mit P3fac (Rh:P - 1:3 ) 99
4.7.2.7 Komplexierung von [Rh(C0)2O]2 mit P3fac (Rh:P - 1:2 ) 100
4.7.2.8 Komplexierung von [Rh(CO)2a]2 mit P3fac ( Rh:P - 1:1 ) 100
4.7.3 Komplexierung von [Pt(C0D)O2] mit P1, P2o,P2m und P3fac 101
4.7.3.1 cis-tPt(P1)2a2] 101
4.7.3.2 cis-[Pt(P2o)a2] 102
4.7.3.3 Komplexierung von [Pt(COD)a2] mit P2m (Pt:P-1:2) 103
4.7.3.4 Komplexierung von [Pt(COD)CI23 mrt P3fac ( Pt:P - 1:3 ) 103
4.8 Darstellung von Metallkomplexen mit S1,S2oundS2m als
Uganden 103
4.8.1 Komptexierungvon(CJ»3COO)2PbmftSH1ISH2oundSH2m 103
4.8.1.1 [Pb(S1)z] 102
4.8.1.2 [Pb(S2o)] 104
4.8.1.3 Umsetzung von (CHgCOO^Pb mit SH2m ( Pb:S - 1:2 ) 10S
4.8.2 Komplexierung von Hg(CN)z mit SH1, SH2o und SH2m 105
4.8.2.1 [Hg(Sl)2] 106
4.8.2.2 [Hg(S2o)] 106
4.8.2.3 Umsetzung von Hg(CN)2 mit SH2m (Hg:S-1:2) 107
4.8.3 Umsetzung von Eddmetallsalzen mit [Pb(S 1 )2] bzw. [Pb(S2o)] 108
4.8.3.1 [Au(PPh3)(S 1)] 108
4.8.3.2 [Rh(C0)2(S1)]2 109
4.8.3.3 [Rh2(C0)4(S2o)] 109
4.8.3.4 [Rh(C0D)(S1)]2 110
4.8.3.5 Umsetzung von [Rh(COO)a]2 mit [Pb(S2o)] ( Rh:S -1:1) 111
t
4.9 Reaktionskinetische Untersuchung der Hydrosilylierung von
1 -Hexen mit (EtO)3SiH ( MdverhäBtn» 4.9:1 ) 111
5 Zusammenfassung 112
6 Literatur 117
7 Abkürzungen 122
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