Bipolare Ionenaustauscher auf der Basis acider Tetrazoliumsalze: Darstellung, Struktur und Eigenschaften
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| adam_text | Titel: Bipolare Ionenaustauscher auf der Basis acider Tetrazoliumsalze
Autor: Schumacher, Uta
Jahr: 1996
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung und Aufgabenstellung 1
2 Synthesen strukturell definierter bipolarer Ionenaustauscherharze 9
2.1 Syntheseprinzipien 9
2.2 Darstellung und Charakterisierung acider Derivate des Dithizons 10
2.2.1 Darstellung des Nitroformaldehydphenylhydrazons 11
2.2.2 Darstellung der Nitroformazanderivate 12
2.2.3 Darstellung der Thiocarbazidderivate 13
2.2.4 Oxidation der Thiocarbazide zu den Thiocarbazonen (Dithizonderivaten) 15
2.3 Auswahl der reaktiven Träger 16
2.4 Direkte Synthese (Weg A) 17
2.4.1 Oxidation zu substituiertem Dehydrodithizon („precursor ) 17
2.4.2 Immobilisierung 18
2.5 Indirekte Synthese (Weg B) 19
2.5.1 Immobilisierung der aciden Dithizonderivate 19
2.5.2 Oxidation 21
3 Strukturchemische Charakterisierung der Zwischen- und Endprodukte 24
3.1 Analytische Methoden der Strukturaufklärung 24
3.1.1 Charakterisierung der Zwischenprodukte (Harze vom P-D-Typ) 24
3.1.2 Charakterisierung der Endprodukte (Harze vom P-TD-Typ) 25
3.2 Strukturüberlegungen mittels „Molecular Modcling 28
3.2.1 Kraftfeld- und semiempirische Methoden 28
3.2.2 Ab-initio Methoden 30
3.2.3 Ergebnisse aus den Modellberechnungen 31
4 Untersuchung der Harzeigenschaften 34
4.1 Chemische Beständigkeit 34
4.2 Säure-Base-Eigenschaften 35
4.3 Leitfähigkeitsmessungen 39
4.4. Sorptionseigenschaften 44
4.4.1 Sorption von Alkali-und Erdalkalisalzen 44
4.4.2 Sorption von Schwermetallkomplexen 49
5 Abschließende Bewertung 67
6 Zusammenfassung 69
7 Experimenteller Teil 72
7.1 Verwendete Chemikalien 72
7.2 Darstellung der aciden Dithizone als Ausgangsverbindungen 72
7.3 Versuch zur Darstellung der Dehydrodithizone 82
7.4 Darstellung der modifizierten Harze 83
7.5 Darstellung der Modellverbindungen 89
7.6 Arbeits- und Meßmethoden 91
7.7 Untersuchung der Austauschereigenschaften 93
8 Literaturverzeichnis 100
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