Extraktive Eigenschaften acider S-Decyl-Derivate des Dithizons und ihre Anwendbarkeit in Flüssig-Membranen:
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Autor: Sanchez Loredo, Maria Guadalupe
Jahr: 1996
Inhaltsverzeichnis I
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung und Aufgabenstellung 1
2 Synthese der Extraktionsmittel 7
2.1 Synthese der Nitroformazane 9
2.2 Darstellung der Thiocarbazone 11
2.3 Alkylierung der Carboxyl-siibstitiiierten Dithizonderivate 12
2.4 Struktur der Carboxyl-substituierten S-Decyl-Dithizonderivate 14
3 Solvent-Extraktion mit S-Decyl-Dithizonderivaten 18
3.1 Allgemeines zur Solvent-Extraktion 18
3.1.1 Extraktion von Metallchelaten 19
3.1.2 Solvent-Extraktion von Edelmetallen 20
3.2 Basis-Eigenschaften der Dithizonderivate 22
3.2.1 Löslichkeit in organischen Lösemitteln 22
3.2.2 Beständigkeit der Extraktionsmittel in organischen Lösemitteln und gegenüber
wäßrigen Lösungen 23
3.2.3 Bestimmung der Säuredissoziationskonstanten 23
3.3 Extraktive Eigenschaften der Dithizonderivate 25
3.3.1 Überblick der Extraktionseigenschaften 25
3.3.2 Extraktion von Au(IIl) 29
3.3.2.1 Reaktion von Gold(HI) mit D-oC 29
3.3.2.2 Lösemitteleinfluß 30
3.3.2.3 Einfluß der Salzsäurekonzentration 32
3.3.2.4 Rückextraktion 33
3.3.2.5 Bewertung der Untersuchungen zur Au(HI)-Extraktion 34
3.3.3 Extraktion der Unedelmetalte 34
Inhaltsverzeichnis II
3.4 Extraktion von Platinmetallen 36
3.4.1 Untersuchung der Koordination des Pd(II) durch S-Decyl-Dithizonderivate 36
3.4.1.1 Bestimmung des Metall-Ligand-Verhältnisses der Pd(ll)-Komplexe der
Carboxyl-substituierten Dithizonderivate mit Methoden aus der
Solvent-Extraktion 37
3.4.1.2 JOB sche Methode der kontinuierlichen Variation 38
3.4.1.3 Strukturuntersuchungen der isolierten Pd(II)-Formazan-Komplexe
(D-mC und D-oC) 39
3.4.2 Variation der Extraktionsparameter 41
3.4.2.1 Lösemitteleinfluß 41
3.4.2.2 Einfluß der Salzsäurekonzentration 45
3.4.2.3 Einfluß der Extraktandkonzentration 52
3.4.2.4 Abhängigkeit von der Metallkonzentration 54
3.4.2.5 Variation des Volumenverhältnisses (V^ym) 55
3.4.2.6 Trennbarkeit von Pd(II)-Pt(IV)- und Pd(II)-Os(IV) 57
3.4.2.7 Bewertung der Extraktionsuntersuchungen 57
3.4.3 Rückextraktion von Platinmetallen 58
3.4.3.1 Perchlorsäure 59
3 4 3 2 Thioharnstoff 59
3.4.3.3 Natriumrhodanid 62
3.4.3.4 Regenerierbarkeit von D-oC 64
4 Untersuchungen mit Flüssig-Membranen 67
4.1 Allgemeines 67
4.2 Flüssig-Membran-Transport 70
4.3 Trennung und Anreicherung von Metallen mit Hilfe der Membran-Technik 72
4.3.1 Edelmetallabtrennung mit Flüssig-Membranen 72
4.3.2 Trennung und Anreicherung von Metallen mit Formazanen als Carrier ?3
4.4 Untersuchungen mit Bulk-Flüssig-Membranen 73
4.4.1 Konstruktionsprinzip der Drei-Phasen-Riihrzelle 74
Inhaltsverzeichnis III
4.4.2 Palladium(II)-Transport mit Thioharnstoff (Tu) als Stripmittel 76
4.4.3 Transport von Rhodanidionen 78
4.4.4 Permeation von Pd(II) mit den S-Decyl-Dithizonderivate als Carrier 79
4.4.5 Optimierung des Membrantransportes 82
4.4.5.1 Einfluß der Carrierkonzentration auf die Permeation von Pd(II) 83
4.4.5.2 Einfluß der Rhodanidkonzentration auf die Permeation von Pd(II) 87
4.4.6 Palladium(H)-Permeation in Gegenwart anderer Edelmetalle 89
4.5 Untersuchungen mit trägergestützten Membranen 91
4.6 Bewertung der Untersuchungen mit Membranen 93
5 Zusammenfassung und Ausblick 95
6 Experimenteller Teil 98
6.1 Instrumentelle Verfahren 98
6.1.1 Dünnschichtchromatographie 98
6.1.2 pH-Messungen 98
6.1.3 Schmelzpunktbestimmung 98
6.1.4 IR-Spektroskopie 98
6.1.5 UV/VIS-Spektroskopie 98
6.1.6 NMR-Spektroskopie 98
6.1.7 Massen-Spektrometrie 98
6.1.8 Elementaranalyse 99
6.1.9 DCP-Emissionsspektroskopie 99
6.1.10 Schüttelversuche 99
6.2 Chemikalien 99
6.3 Synthese der Dithizonderivate (D-oC, D-mC und D-pC) 99
6.3.1 Darstellung des Nitroformaldehydphenyihydrazons (H-100) 99
6.3.2 Darstellung der Nitroformazane 100
6.3.3 Darstellung der Thiocarbazone 102
Inhaltsverzeichnis IV
6.3.4 Darstellung der alkylierten Dithizonderivate 104
6.4 Darstellung der D-oC- und D-mC-Pd(II)-KompIexe 106
6.5 Reaktion zur Extraktion des Gold(III) mit dem Carboxyl- substituierten
S-Decyldithizonderivat D-oC 108
6.6 Bestimmung der Säuredissoziationskonstante (Ks) der Formazane 109
6.7 Job sche Methode der kontinuierlichen Variation 109
6.8 Stabilitätsuntersuchungen 109
6.8.1 Beständigkeit der Formazane in organischen Lösemitteln 109
6.8.2 Beständigkeit der in organischen Lösemitteln gelösten Formazanen gegenüber
wäßrigen Lösungen 109
6.9 Extraktionsversuche 110
6.9.1 Extraktion 110
6.9.2 Rückextraktion 110
6.10 Versuchsbedingungen bei den Bulk-Flüssig-Membranuntersuchungen 110
7 Verzeichnis der Abkürzungen und Symbole 112
8 Literaturverzeichnis 114
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