Praxis der organischen Chemie: ein Handbuch
Gespeichert in:
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Format: | Buch |
Sprache: | German English |
Veröffentlicht: |
Weinheim [u.a.]
VCH
1996
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Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | XII, 285 S. Ill., graph. Darst. |
ISBN: | 3527294112 |
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adam_text | J. LEONARD, B. LYGO, G. PROCTER PRAXIS DER ORGANISCHEN CHEMIE EIN
HANDBUCH UEBERSETZUNG HERAUSGEGEBEN VON G. DYKER UEBERSETZT VON S. GRAF
WEINHEIM * NEW * YORK * BASEL * CAMBRIDGE * TOKYO INHALTSVERZEICHNIS 1
ALLGEMEINE EINFUEHRUNG 1 2 SICHERHEIT 3 2.1 VERANTWORTUNG FUER DIE
SICHERHEIT 3 2.2 SICHERES ARBEITEN 4 2.3 GAENGIGE RISIKEN 4 2.4 DAS
VERHALTEN BEI UNFAELLEN 6 2.5 LITERATUR 7 3 PROTOKOLLFUEHRUNG 9 3.1
EINFUEHRUNG 9 3.2 DAS LABORJOURNAL 9 3.2.1 WARUM EIN LABORJOURNAL FUEHREN?
9 3.2.2 WIE FUEHRT MAN EIN LABORJOURNAL? 10 3.2.3 GESTALTUNG EINES
LABORJOURNALS 10 3.3 DATEN PROTOKOLLIEREN 13 3.3.1 REINHEIT,
STRUKUEIRBESTIRNMUNG UND CHARAKTERISIERUNG 14 3.3.2 WELCHE DATEN SOLLTEN
GESAMMELT WERDEN? 14 3.3.3 DIE AEUSSERE AUFMACHUNG VON DATENPROTOKOLLEN 19
3.4 EINIGE TIPS ZUM VERFASSEN WISSENSCHAFTLICHER ARBEITEN 24 3.4.1
GLIEDERUNG 24 3.4.2 PLANUNG UND ENTWURF 24 3.4.3 DAS SCHREIBEN 26 4 DIE
AUSRUESTUNG VON LABOR UND ARBEITSPLATZ 35 4.1 EINFUHRUNG 35 4.2
EINRICHTUNG DES LABORS 35 4.3 ALLGEMEINE LABOREINRICHTUNG 36 4.4 DER
INDIVIDUELLE ARBEITSPLATZ 42 4.4.1 GAENGIGE GLASGERAETE 42 4.4.2
GEGENSTAENDE FUER DEN INDIVIDUELLEN GEBRAUCH 43 4.4.3 SPEZIELLE
GEGENSTAENDE ZUM PERSOENLICHEN GEBRAUCH 44 5 DAS REINIGEN UND TROCKNEN VON
LOESUNGSMITTELN 53 5.1 EINFUEHRUNG 53 5.2 REINIGUNG VON LOESUNGSMITTELN : .
53 5.3 TROCKENMITTEL 54 5.4 DAS TROCKNEN VON LOESUNGSMITTELN 58 VIII
INHALTSVERZEICHNIS 5.5 DESTILLIERANLAGEN FUER LOESUNGSMITTEL 65 6
REAGENZIEN: HERSTELLUNG, REINIGUNG UND HANDHABUNG 69 6.1 EINFUEHRUNG 69
6.2 DIE EINTEILUNG VON REAGENZIEN IN BEZUG AUF DIE HANDHABUNG 69 6.3
HERSTELLUNG REINER UND TROCKENER REAGENZIEN 71 6.3.1 DAS REINIGEN UND
TROCKNEN VON FLUESSIGKEITEN 71 6.3.2 DAS REINIGEN UND TROCKNEN VON
FESTSTOFFEN 74 6.4 DAS HANDHABEN UND ABMESSEN VON REAGENZIEN 75 6.4.1
DIE LAGERUNG VON FLUESSIGEN REAGENZIEN UND LOESUNGSMITTELN UNTER INERTER
ATMOSPHAERE 76 6.4.2 DIE UEBERFUEHRUNG EINER GROSSEN FLUESSIGKEITSMENGE UNTER
INERTGAS (UEBER EINE KANUELE) 78 6.4.3 DIE UEBERFUEHRUNG VON ABGEMESSENEN
FLUESSIGKEITSMENGEN UNTER INERTGASATMOSPHAERE MIT DER KANUELENTECHNIK 81
6.4.4 DAS UEBERFUEHREN VON FLUESSIGKEITEN MIT SPRITZEN 83 6.4.5 DAS
HANDHABEN UND ABWAEGEN VON FESTSTOFFEN UNTER INERTGAS 91 6.5 HERSTELLUNG
UND TITRATION EINFACHER METALLORGANISCHER REAGENZIEN. 97 6.5.1
ALLGEMEINE UEBERLEGUNGEN 97 6.5.2 HERSTELLUNG VON GRIGNARD-VERBINDUNGEN
98 6.5.3 HERSTELLUNG VON LITHIUMORGAMSCHEN REAGENZIEN (BEISPIEL W-BUTYL-
LITHIUM) 99 6.5.4 TITRATION VON LITHIUMORGANYLEN (AM BEISPIEL VON
-BUTYLLITHIUM) 100 6.5.5 HERSTELLUNG VON LITHIUMAMIDBASEN (AM BEISPIEL
VON LITHIUMDI- ISOPROPYLAMID) 101 6.6 HERSTELLUNG VON DIAZOMETHAN 102
6.6.1 SICHERHEITSMASSNAHMEN 102 6.6.2 HERSTELLUNG VON DIAZOMETHAN (IN
VERDUENNTER ETHERISCHER LOESUNG). 103 6.6.3 ALLGEMEINE VORSCHRIFT FUER DIE
VERESTERUNG VON CARBONSAEUREN 104 6.6.4 TITRATION VON DIAZOMETHANLOESUNGEN
104 7 GASE 105 7.1 EINFUEHRUNG 105 7.2 DIE VERWENDUNG VON GASBOMBEN 105
7.2.1 WIE MAN EIN REDUZIERVENTIL AUF EINER BOMBE BEFESTIGT 106 7.3 DER
UMGANG MIT GASEN 108 7.4 DAS ABMESSEN VON GASEN 110 7.4.1 DAS ABMESSEN
EINES GASES UNTER VERWENDUNG EINER STANDARDLOE- SUNG 110 7.4.2 DAS
ABMESSEN EINES GASES MIT EINER GASDICHTEN SPRITZE 111 7.4.3 DAS ABMESSEN
EINES GASES MIT EINER GASBUERETTE 111 7.4.4 DIE QUANTITATIVE ANALYSE VON
HYDRIDLOESUNGEN MIT EINER GASBUE- RETTE 113 7.4.5 DAS ABMESSEN EINES GASES
DURCH KONDENSIEREN 114 INHALTSVERZEICHNIS LX 7.4.6 DIE ERZEUGUNG EINER
DEFINIERTEN GASMERLGE UEBER EINE QUANTITATIVE REAKTION 114 7.5 INERTGASE
115 7.6 GASFOERMIGE REAGENZIEN 115 7.6.1 GASWAESCHER 116 7.6.2 DIE
HERSTELLUNG EINIGER GAENGIGER GASE 116 8 VAKUUMPUMPEN 119 8.1 EINFUEHRUNG
119 8.2 HAUSINTERNE VAKUUMSYSTEME 119 8.3 GROBVAKUUMPUMPEN 120 8.3.1
WASSERSTRAHLPUMPE 120 8.3.2 ELEKTRISCHE MEMBRANPUMPEN 120 8.4
FEINVAKUUMPUMPEN 121 8.4.1 KREISKOLBENOELPUMPE 121 8.4.2
TREIBMITTELDIFFUSIONSPUMPEN 123 8.5 DRUCKMESSUNG UND -REGULIERUNG 123
8.5.1 EINHEITEN DER DRUCK(VAKUUM)MESSUNG 124 9 DIE REAKTIONSDURCHFUEHRUNG
125 9.1 EINFUEHRUNG 125 9.2 REAKTIONEN MIT LUFTEMPFINDLICHEN REAGENZIEN
126 9.2.1 EINFUEHRUNG 126 9.2.2 VORBEREITUNGEN ZUR DURCHFUEHRUNG EINER
REAKTION UNTER INERTEN BEDINGUNGEN 126 9.2.3 DAS TROCKNEN UND
BEREITSTELLEN VON GLASGERAETEN 126 9.2.4 TYPISCHE REAKTIONSAPPARATUREN
MIT KOMBINIERTER INERTGAS/VA- KUUM-LINIE 127 9.2.5 GRUNDSAETZLICHES
VORGEHEN BEI REAKTIONEN UNTER INERTGASATMO- SPHAERE 128 9.2.6
ABWANDLUNGEN DER GRUNDMETHODE 131 9.2.7 DAS AUFRECHTERHALTEN EINER
INERTGASATMOSPHAERE MIT BALLONS 136 9.2.8 VERWENDUNG EINER
*SPAGHETTI-ROEHREN -LINIE 139 9.3 REAKTIONSKONTROLLE 140 9.3.1
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE (DC) 141 9.3.2
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITS-CHROMATOGRAPHIE (HPLC) 147 9.3.3
GAS-FLUESSIG-CHROMATOGRAPHIE (GC, GLC, VPC) 151 9.4 REAKTIONEN OBERHALB
UND UNTERHALB DER RAUMTEMPERATUR 155 9.4.1 REAKTIONEN BEI TIEFER
TEMPERATUR 155 9.4.2 REAKTIONEN UEBER RAUMTEMPERATUR 158 9.5
FLIESSGLEICHGEWICHTE 163 9.5.1 WASSERABSCHEIDER 163 9.5.2
HOCHDRUCKREAKTIONEN 164 9.6 RUEHREN UND SCHUETTELN 165 INHALTSVERZEICHNIS
9.6.1 MAGNETRUEHRER 165 9.6.2 MECHANISCHE RUEHRER 166 9.6.3 MECHANISCHE
SCHUETTLER 168 9.6.4 BESCHALLUNG 169 10 ISOLIERUNG UND REINIGUNG DER
REAKTIONSPRODUKTE 171 10.1 EINFUEHRUNG 171 10.2 DIE AUFARBEITUNG DES
REAKTIONSANSATZES 171 10.2.1 ALLGEMEINE ANMERKUNGEN 171 10.2.2
REAKTIONEN IN STARK BASISCHEM, NICHTWAESSRIGEM MEDIUM 172 10.2.3
REAKTIONEN IN NEUTRALEM, NICHTWAESSRIGEM MEDIUM 173 10.2.4 REAKTIONEN IN
STARK SAUREM, NICHTWAESSRIGEM MEDIUM 173 10.2.5 REAKTIONEN IN SAUREM ODER
BASISCHEN, WAESSRIGEM MEDIUM 174 10.2.6 REAKTIONEN IN FLUESSIGEM AMMONIAK
174 10.3 ISOLIERUNG DES ROHPRODUKTS 175 10.3.1 ALLGEMEINE ANMERKUNGEN
175 10.3.2 SEHR POLARE, APROTISCHE LOESUNGSMITTEL 176 11 DIE REINIGUNG
177 11.1 EINFUEHRUNG 177 11.2 UMKRISTALLISIEREN 177 11.2.1 EINFACHES
UMKRISTALLISIEREN 177 11.2.2 UMKRISTALLISIEREN KLEINER MENGEN 179 11.2.3
UMKRISTALLISIEREN BEI TIEFER TEMPERATUR 181 11.2.4 UMKRISTALLISIEREN
LUFTEMPFINDLICHER VERBINDUNGEN 183 11.3 DESTILLIEREN 185 11.3.1
EINFACHES DESTILLIEREN 186 11.3.2 DESTILLIEREN UNTER INERTGASATMOSPHAERE
187 11.3.3 FRAKTIONIERTES DESTILLIEREN 188 11.3.4 DESTILLIEREN UNTER
VERMINDERTEM DRUCK 189 11.3.5 DESTILLIEREN KLEINER SUBSTANZMENGEN 192
11.4 SUBLIMIEREN 194 11.5 CHROMATOGRAPHISCHE REINIGUNG DES
REAKTIONSPRODUKTS 196 11.6 FLASH-CHROMATOGRAPHIE 196 11.6.1 DIE
ERFORDERLICHE AUSRUESTUNG 197 11.6.2 DURCHFUEHRUNG 199 11.6.3
WIEDERVERWENDUNG VON FLASH-KIESELGEL 204 11.7 FLASH-CHROMATOGRAPHIE MIT
TROCKENSAEULE 205 11.7.1 DURCHFUEHRUNG 206 11.8 PRAEPARATIVE
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 207 11.9 FLUESSIGCHROMATOGRAPHIE BEI MITTLEREM
DRUCK (MPLC) 208 11.9.1 AUFBAU EINES MPLC-SYSTEMS 209 11.9.2
DURCHFUHRUNG EINER TRENNUNG UEBER MPLC 212 11.10 PRAEPARATIVE HPLC 214
INHALTSVERZEICHNIS XI 11.10.1 ERFORDERLICHE AUSRUESTUNG 214 11.10.2
DURCHFUEHRUNG 214 12 REAKTIONEN IM KLEINEN MASSSTAB 217 12.1 EINFUEHRUNG
217 12.2 REAKTIONEN BEI ODER UNTERHALB RAUMTEMPERATUR 218 12.3
REAKTIONEN OBERHALB RAUMTEMPERATUR 220 12.4 REAKTIONEN IN NMR-ROEHRCHEN
221 12.5 REINIGUNG VON SUBSTANZEN 222 12.5.1 DESTILLATION 222 12.5.2
UMKRISTALLISIEREN 223 12.5.3 CHROMATOGRAPHIE 223 13 REAKTIONEN IM GROSSEN
MASSSTAB 225 13.1 EINFUEHRUNG 225 13.2 DURCHFUEHRUNG 226 13.3 REINIGUNG DER
PRODUKTE 226 14 BESONDERE VERFAHREN 229 14.1 EMFUEHRUNG 229 14.2
KATALYTISCHE HYDRIERUNG 229 14.3 PHOTOLYSE 232 14.4 OZONOLYSE 234 14.5
VAKUUM-BLITZPJTOLYSE 234 14.6 REAKTIONEN IN FLUESSIGEM AMMONIAK 235 15
DIE CHARAKTERISIERUNG 237 15.1 EINFUEHRUNG 237 15.2
KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE (NMR) 237 15.3 IR-SPEKTROSKOPIE 239 15.4
UV-SPEKTROSKOPIE 240 15.5 MASSENSPEKTROMETRIE 240 15.6 SCHMELZ- UND
SIEDEPUNKT 240 15.7 OPTISCHE DREHUNG 241 15.8 ELEMENTARANALYSE 242 15.9
DATENVERWALTUNG 243 16 FEHLERSUCHE: WAS TUN, WENN S NICHT GEHT? 245 17
DIE CHEMISCHE FACHLITERATUR 249 17.1 DER AUFBAU DER CHEMISCHEN LITERATUR
249 17.1.1 EMFUEHRUNG 249 17.1.2 DIE GLIEDERUNG DER LITERATUR 250 XII
INHALTSVERZEICHNIS 17.2 EINIGE WICHTIGE QUELLEN CHEMISCHER INFORMATIONEN
AUF PAPIER 250 17.2.1 CHEMICAL ABSTRACTS 251 17.2.2 BEILSTEIN 252 17.2.3
SCIENCE CITATION INDEX 253 17.3 EINIGE WICHTIGE ELEKTRONISCHE QUELLEN
FUER CHEMISCHE INFORMATIO- NEN 254 17.3.1 BEILSTEIN 255 17.3.2 CASON-LINE
255 17.3.3 CASREACT 255 17.3.4 SCI 256 17.3.5 CHEMICAL JOURNALS ON-LINE
(CJO) 256 17.3.6 REACCS (MOLECULAR DESIGN LTD.) 256 17.3.7 CAMBRIDGE
STRUCTURE DATABASE 256 17.3.8 DAS WORLD WIDE WEB (WWW) 257 17.4 DAS
AUFFINDEN CHEMISCHER INFORMATIONEN 258 17.4.1 WIE MAN SUCHT 258 17.4.2
WIE MAN INFORMATIONEN UEBER EINE BESTIMMTE VERBINDUNG FINDET... 258
17.4.3 WIE MAN INFORMATIONEN UEBER EINE VERBINDUNGSKLASSE FINDET 259
17.4.4 WIE MAN INFORMATIONEN UEBER EINE SYNTHESEMETHODE FINDET 260 17.5
WIE MAN AUF DEM LAUFENDEN BLEIBT 261 ANHANG 263 SACHREGISTER 275
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discipline | Chemie / Pharmazie Chemie |
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