Experimentelle Untersuchung und Modellierung der präparativen Flüssigchromatographie mit Rezyklisierung zur Trennung binärer Gemische:
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
UEBERSICHT
DER
REZYKLISIERUNGSTECHNIKEN
.
2
1.2
AUFGABENSTELLUNG
.
6
1.2.1
VORARBEITEN
.
6
1.2.2
ZIELE
.
7
2
THEORETISCHE
GRUNDLAGEN
.
9
2.1
GRUNDLEGENDE
DEFINITIONEN
DER
LINEAREN
CHROMATOGRAPHIE
.
9
2.2
GRUNDLAGEN
DER
NICHTLINEAREN
CHROMATOGRAPHIE
.
13
2.3
ADSORPTIONSISOTHERMEN
.
15
2.3.1
EINZELSTOFFE
.
15
2.3.2
GEMISCHE
.
16
2.4
GLEICHGEWICHTS-DISPERSIONSMODELL
.
17
2.4.1
IDEALE
RANDBEDINGUNGEN
.
19
2.4.2
REALE
RANDBEDINGUNGEN
.
24
2.5
NUMERISCHES
LOESUNGSVERFAHREN
.
27
2.6
WIRTSCHAFTLICHE
BEWERTUNG
DES
TRENNPROZESSES
.
31
2.6.1
DEFINITION
VON
WIRTSCHAFTLICHKEITSKRITERIEN
.
31
2
6.2
BEWERTUNG
DER
REZYKLISIERUNGSTECHNIKEN
.
34
2.6.3
KOSTENFUNKTIONEN
.
36
3
EXPERIMENTELLES
.
37
3.1
VERSUCHSAUFBAU
.
37
3.2
CHROMATOGRAPHISCHE
SUBSTANZEN
.
40
3.2.1
KOMPONENTEN
DES
MODELLTRENNPROBLEMS
.
40
3.2.2
KOMPONENTEN
DES
INDUSTRIELLEN
TRENNPROBLEMS
.
40
3.2.2
STATIONAERE
PHASE
UND
MOBILE
PHASE
.
41
3.3
DETEKTION
UND
KALIBRIERUNG
.
41
3.3.1
DETEKTION
.
41
3.3.2
UV-SPEKTREN
DER
KOMPONENTEN
.
42
3.3.3
KALIBRIERUNG
.
44
3.3.4
UEBERPRUEFUNG
DER
KALIBRIERUNG
.
48
3.3.5
CHEMOMETRISCHE ANALYSE
ZWEIER
DETEKTORANTWORTEN
.
50
VIII
4
ERMITTLUNG
DER
MODELLPARAMETER
FUER
DAS
MODELLTRENNPROBLEM
.
57
4.1
BESTIMMUNG
DES
PHASENVERHAELTNISSES
.
57
4.2
BESTIMMUNG
DER
BODENZAHL
.
58
4.3
BESTIMMUNG
DER
ADSORPTIONSISOTHERMEN
.
60
4.3.1
EINZELSTOFFE
.
60
4.3.1.1
ECP-METHODE
.
60
4.3.1.2
MODELLIERUNG
DER
ISOTHERMEN
.
63
4.3.1.3
UEBERPRUEFUNG
DER
ERMITTELTEN
ISOTHERMEN
.
65
4.3.2
GEMISCHE
.
67
4.3.2.1
GEMISCHISOTHERMENMODELLE
OHNE
ZUSAETZLICHE
PARAMETER
.
68
4.3.2.2
GEMISCHISOTHERMENMODELL
MIT
ZUSAETZLICHEN
PARAMETERN
.
70
4.4
BESTIMMUNG
DER
VOLUMINA
IN
DER
REZYKLISIERUNGSSTRECKE
.
73
4.5
ZUSAMMENFASSUNG
DER
MODELLPARAMETER
.
76
5
UEBERPRUEFUNG
DER
MODELLGENAUIGKEIT
FUER
DAS
MODELLTRENNPROBLEM
.
79
5.1
REZYKLISIERUNG
OHNE
PEAK-SHAVING
.
80
5.2
REZYKLISIERUNG
MIT
PEAK-SHAVING
.
84
6
UNTERSUCHUNG
DES
INDUSTRIELLEN
TRENNPROBLEMS
.
89
6.1
ERMITTLUNG
DER
MODELLPARAMETER
AUF
DER
REFERENZSAEULE
.
89
6.1.1
PHASENVERHAELTNIS
.
89
6.1.2
BODENZAHL
.
90
6.1.3
ADSORPTIONSISOTHERMEN
.
92
6.1.3.1
EINZELSTOFFE
.
92
6.1.3.2
GEMISCHE
.
96
6.1.4
BERECHNUNG
VON
ELUTIONSPROFILEN
REZYKLISIERTER
EINZELKOMPONENTEN
.
98
6.1.5
ZUSAMMENFASSUNG
DER
MODELLPARAMETER
.
101
6.2
UEBERPRUEFUNG
DER
MODELLGENAUIGKEIT
AUF
DER
REFERENZSAEULE
.
101
7
MASSSTABSUEBERTRAGUNG
FUER
DAS
INDUSTRIELLE
TRENNPROBLEM
.
107
7.1
GRUNDLAGEN
DER
MASSSTABSVERGROESSERUNG
.
107
7.2
EINFLUSS
DER
PUMPE
IN
VERSCHIEDENEN
MASSSTAEBEN
.
108
7.3
MODELLPARAMETER
FUER
DIE
TRENNUNG
IN
VERSCHIEDENEN
MASSSTAEBEN
.
111
7.4
MODELLGENAUIGKEIT
BEI
DER
MASSSTABSVERGROESSERUNG
.
117
7.4.1
ERGEBNISSE
FUER
SAEULE
II
.
117
7.4.2
ERGEBNISSE
FUER
SAEULE
III
.
121
7.4.3
ERGEBNISSE
FUER
SAEULE
IV
.
123
7.5
TRENNUNG
DES
TECHNISCH
EINGESETZTEN
ROHPRODUKTES
.
125
IX
7.6
ZUSAMMENFASSUNG
ZUR
MASSSTABSUEBERTRAGUNG
.
126
8
PARAMETRISCHE
RECHNUNGEN
ZUR
BEWERTUNG
DES
REZYKLISIERUNGSVERFAHRENS
.
127
8.1
TRENNPROBLEM
MIT
NIEDRIGEM
TRENNFAKTOR
(MODELLTRENNPROBLEM)
.
131
8.2
TRENNPROBLEM
MIT
HOHEM
TRENNFAKTOR
(INDUSTRIELLES
TRENNPROBLEM)
.
138
8.3
SCHLUSSFOLGERUNGEN
.
143
9
ZUSAMMENFASSUNG
.
145
10
SYMBOLVERZEICHNIS
.
149
11
LITERATURVERZEICHNIS
.
153
12
ANHANG
.
155
12.1
MODELLGENAUIGKEIT
FUER
DAS
MODELLTRENNPROBLEM
.
155
12.2
MODELLGENAUIGKEIT
FUER
DAS
INDUSTRIELLE
TRENNPROBLEM
AUF
DER
REFERERENZSAEULE
.
158
12.3
ERGEBNISSE
DER
PARAMETRISCHEN
RECHNUNGEN
FUER
DAS
MODELLTRENNPROBLEM.
159
12.4
ERGEBNISSE
DER
PARAMETRISCHEN
RECHNUNGEN
FUER
DAS
INDUSTRIELLE
TRENNPROBLEM
.
166 |
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