Metallorganische Chemie mit dreizähnigen Donor-Liganden: Untersuchungen zur Synthese und Reaktivität von Pi-Allyl-Palladium und Sigma-Aryl-Nickel-Komplexen
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1996
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INHALTSVERZEICHNIS
TEIL
A:
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
N-ALLYUPALLADIUM-KOMPLEXEN
STABILISIERT
DURCH
DEN
DREIZSHNIGEN
SAUERSTOFF-LIGANDEN
[(CJHJJCOFPOFOR^JJ]
I.
EINLEITUNG
.
1
II.
HAUPTTEIL
.
6
1.
DARSTELLUNG
UND
ALLGEMEINE
EIGENSCHAFTEN
DER
KOMPLEXE
(L
0R
PD(ALL)]
.
6
1.1
SYNTHESE
.
6
1.1.1
EINLEITUNG
.
6
1.1.2
DIE
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
[L
0R
PD(ALL)]
.
8
1.2
ALLGEMEINE
EIGENSCHAFTEN
DER
KOMPLEXE
[L
0R
PD(ALL)J
.
10
1.3
DIE
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{LOMEPDFC^HJLJJHJO]
.
15
2.
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
SILBERSALZ
AGLOUE
.
17
2.1
EINLEITUNG
.
17
2.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SYNTHESE
VON
AGL
0M(
.
19
2.3
DIE
REAKTION
VON
AGL
0ME
MIT
TRIPHENYLPHOSPHIN
.
21
3.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTION
VON
[L
0R
PD(ALL)]
MIT
DONORLIGANDEN
.
26
3.1
EINLEITUNG
.
26
3.2
DIE
REAKTION
VON
[LOAPD(ALL)]
MIT
PHOSPHINEN
.
29
3.2.1
[L
OME
PD(C
4
H
7
)J
UND
PPH
3
.
29
3.2.2
[L
OME
PD(C
3
H
5
)J
UND
PPH
3
.
33
3.2.3
DIE
REAKTION
VON
[L
OME
PD(C
4
H
7
)]
MIT
DIPHENYLMETHYLPHOSPHIN
UND
MIT
BIS-(DIPHENYLPHOSPHINO)ETHAN
.
37
3.2.4
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
[(ALL)PD(PPH
3
)2]L
OME
.
39
3.3
[L
OME
PD(C
3
H
5
)]
UND
DIMETHYLSULFOXID
.
40
4.
DIE
UMSETZUNG
VON
[L
0
RPD(ALL)]
MIT
NUKLEOPHILEN
.
41
4.1
EINLEITUNG
.
41
4.2
REAKTIONEN
MIT
SS-DIKETONATEN
.
44
4.3
REAKTIONEN
MIT
SS-THIOESTER
.
53
4.4
REAKTIONEN
MIT
SAUERSTOFFCARBAMATEN
.
55
4.5
REAKTIONEN
MIT
AMINEN
.
58
4.6
ZWISCHENBETRACHTUNG
.
59
5.
REAKTIONEN
MIT
KOHLENDIOXID
.
60
5.1
EINLEITUNG
.
.
.
60
5.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
63
6.
REAKTIONEN
VON
[L
OR
PD(C
3
H
5
)]
MIT
KOHLENMONOXID
.
64
6.1
EINLEITUNG
.
64
6.2
ERGEBNISSE
.
65
TEIL
B:
SYNTHESE
UND
REAKTIVITAET
VON
CR-ARYL-NICKEL-KOMPLEXEN
MIT
STERISCH
AN
SPRUCHSVOLLEN
HYDROTRISPYRAZOLYLBORAT-LIGANDEN
I.
EINLEITUNG
.
68
II.
HAUPTTEIL
.
72
1.
NICKEL-KOMPLEXE
MIT
DEM
HYDROTRISPYRAZOLYLBORAT-LIGANDEN
.
72
1.1
SYNTHESE
DER
KOMPLEXE
[NI(O-TOLXPPH
3
){HB(3-R-PZ)
3
}]
.
-
.
72
1.1.1
EINLEITUNG
.
72
1.1.2
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
[NI(O-TOL)(PPH
3
){HB(3-PH-PZ)
3
}]
.
75
1.1.3
DIE
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[NI(O-TOLXPPH
3
){HB(3-PH-PZ)
3
}]
.
77
1.1.4
DARSTELLUNG
WEITERER
KOMPLEXE
DES
TYPS
[NI(O-TOL)(PPH
3
)-
{HB(3-R-5-R'-PZ)
3
}]
.
79
1.2
DIE
SYNTHESE
VON
BIS{HYDROTRIS(3-PHENYLPYRAZOLYL)BORAT}
NICKEL(II):
[NIDP^]
.
82
2.
UEBER
DIE
KATALYTISCHEN
EIGENSCHAFTEN
VON
[NI(O-TOLXPPH
3
)TP
PL1
]
.
83
2.1
DIE
REAKTION
MIT
OLEFINEN
.
83
2.1.1
KATALYSE-VERSUCHE
MIT
ETHYLEN
.
83
2.1.2
KATALYSE-VERSUCHE
MIT
ANDEREN
OLEFINEN
.
90
2.2
DIE
CO-POLYMERISATION
VON
OLEFINEN
MIT
KOHLENMONOXID
.
93
2.2.1
EINLEITUNG
.
93
2.2.2
CO-POLYMERISATION
VON
ETHYLEN
MIT
KOHLENMONOXID
.
97
2.2.3
DIE
CO-POLYMERISIERUNG
ANDERER
OIEFINE
MIT
KOHLENMONOXID
.
102
2.2.4
UEBER
DIE
BILDUNG
FIMKTIONALISIERTER
POLYKETONE
.
103
C.
SCHLUSSBETRACHTUNG
.
106
D.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
109
1.
ALLGEMEINES
.
109
2.
DARSTELLUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)-COBALT
O,O',O"}SILBER(I)]:
AGL
0M
E
.
111
3.
ALLGEMEINE
DARSTELLUNG
DER
KOMPLEXE
[AG(PPH
3
)
N
(LO
ME
)]
.
112
3.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}TRIPHENYLPHOSPHINSILBER(I)]:
[AG(PPH
3
)(L
0ME
)]
.
113
3.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}BIS(TRIPHENYLPHOSPHIN)SILBER(I)]:
[AG(PPH
3
)
2
(L
OME
)]
.
114
3.3
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}TRIS(TRIPHENYLPHOSPHIN)SILBER(I)]:
[AG(PPH
3
)
3
(L
OME
)]
.
115
4.
ALLGEMEINE
DARSTELLUNG
DER
KOMPLEXE
[L
0R
PD(ALL)]
.
116
4.1
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O
"
}(R|
3
-PROPENYL)PALLADIUM(N)]
(LA)
.
117
4.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIETHYLPHOSPHITO-P)COBALT
0,0',0"}(T]
3
-PROPENYL)PALLADIUM(II)]
(1B)
.
118
4.3
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}(R|
3
-2-METHYL-PROPENYL)PALLADIUM(II)]
(2A)
.
119
4.4
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIETHYLPHOSPHITOP)COBALT
O,O',O'')(R|
3
'2-NIETHYL-PROPENYL)PALLADIUM(II)]
(2B)
.
120
4.5
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}(R]
3
-2
1
BUTYL-PROPENYL)PALLADIUM(II)]
(3A)
.
121
4.6
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIETHYLPHOSPHITO-P)COBALT
O,O
'
,O"}(T]
3
-2
T
BUTYL-PROPENYL)PALLADIUM(II)]
(3B)
.
122
4.7
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}(R]
3
-L,L,2-TRIMETHYL-PROPENYL)
PALLADIUM(II)]
(4A)
.
123
4.8
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIETHYLPHOSPHITO-P)COBALT
O,O',O"}(R|
3
-L,L,2-TRIMETHYL-PROPENYL)PALLADIUM(N)]
(4B)
.
124
4.9
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}{ X(4-6RI)-(3-OXOCHOLESTENYL)}
PALLADIUMQI)]
(5A)
.
126
4.10
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRIS(DIMETHYLPHOSPHITO-P)
COBALT-O,O',O"}{A(4-6T))-(CHOLESTENYL)}PALLADIUM(II)]
(6A)
.
127
5.
DIE
REAKTION
VON
[L
OR
PD(ALL)]
MIT
PHOSPHINEN
.
128
5.1
ALLGEMEINE
VERSUCHSDURCHFILHRUNG
.
128
6.
UMSETZUNG
VON
[L
OME
PD(ALL)]
MIT
NUKLEOPHILEN
.
140
6.1
REAKTIONEN
MIT
SS-DIKETONATEN
UND
SS-THIOESTEM
.
140
6.1.1
ALLGEMEINE
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
140
6.1.2
[L
OME
PD(C
3
H
5
)]
UND
MALONSAEUREDIETHYLESTER
.
141
6.1.3
[L
OME
PD(C
4
H
7
)]
UND
MALONSAEUREDIETHYLESTER
.
141
6.1.4
[LOMJPDCQHN)]
UND
MALONSAEUREDIETHYLESTER
.
141
6.1.5
[L
OME
PD(C
7
H
B
)]
UND
MALONSAEUREDIETHYLESTER
.
142
6.1.6
[L
OMC
PD{A(4-6R])-(3-OXOCHOLESTENYL)]
UND
MALONSAEUREDIETHYLESTER
.
143
6.1.7
[L
OME
PD{A(4-6R))-(CHOFESTENYL)]
UND
MALONSAEUREDIETHYLESTER
.
144
6.1.8
[L
OMC
PD(C
3
H
5
)]
UND
2-ACETYLCYCLOPENTANON
.
144
6.1.9
(L
OMC
PD(C
4
H
7
)]
UND
2-ACETYLCYCLOPENTANON
.
145
6.1.10
[L
OME
PD(C
7
H
13
)]
UND
2-ACETYLCYCLOPENTANON
.
146
6.1.11
(L
OME
PD(C
4
H
7
)]
UND
METHYHNERCAPTOESSIGSAEUREMETHY
FESTER
.
148
6.1.12
[L
OME
PD(C
4
H
7
)]
UND
PHENYLMERCAPTOESSIGSAEUREMETHYLESTER
.
148
6.1.13
[L
OME
PD(C
4
H
7
)]
UND
PHENYLSULFONYLESSIGSAEUREMETHY
FESTER
.
149
6.2
UMSETZUNG
MIT
SAUERSTOFFCARBAMATEN
.
150
6.2.1
[LOMEPD(C
3
H
5
)]
UND
(ET
2
NH
2
)
+
(ET
2
NCO
2
)'
.
150
6.2.2
DARSTELLUNG
VON
[DBUH]L
0ME
.
151
6.3
UMSETZUNG
VON
[L
OME
PD(C
4
H
7
)]
MIT
LINET
2
.
152
7.
UMSETZUNG
VON
[L
OME
PD(ALL)]
MIT
KOHLENDIOXID
.
152
7.1
ALLGEMEINE
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
152
8.
UMSETZUNG
VON
[L
0ME
PD(ALL)]
MIT
KOHLENMONOXID
.
153
9.
DARSTELLUNG
VON
[NI(COD)
2
]
.
154
10.
SYNTHESE
VON
[NIBR(O-TOL)(PPH
3
)
2
}
.
155
11.
SYNTHESE
VON
[{HYDROTRIS(3-PHENYLPYRAZOLYL)BORAT}(ORRTO-TOLYLXTRIPHENYL
PHOSPHIN)NICKEL(IL)]
(31)
.
156
12.
SYNTHESE
VON
[{HYDROTRIS(3-P-TOLYLPYRAZOLYL)BORAT}(ORTHO-TOLYL)(TRIPHENYL
PHOSPHIN)NICKEL(II)]
(32)
.
158
13.
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
WEITERER
KOMPLEXE
DES
TYPS
(NI(O-TOL)
(PPH
3
)-
{HB(3-R-5-R'-PZ)
3
}]
.
159
13.1
UMSETZUNG
VON
[NIBR(O-TOL)(PPH
3
)
2
]
MIT
TL{HB(PZ)
3
}
.
159
13.2
UMSETZUNG
VON
[NIBR(O-TOL)(PPH
3
)
2
]
MIT
TL{HB(3,5-DIMETHYL-PZ)
3
}
.
160
13.3
UMSETZUNG
VON
[NIBR(O-TOL)(PPH
3
)
2
]
MIT
TL{HB(3
'
BUTYL-PZ)
3
}
.
161
14.
DARSTELLUNG
VON
BIS{HYDROTRIS(3-PHENYLPYRAZOLYL)BORAT}NICKEL(II):
[NI(TP
PH
)
2
]162
15.
KATALYSE-VERSUCHE
VON
[NI(O-TOL)(PPH
3
)TP
PL1
]
MIT
OLEFINEN
.
163
15.1
REAKTIONEN
MIT
ETHYLEN
.
163
15.1.2
[NI(O-TOL)(PPH
3
)TP
PH
]
UND
ETHYLEN
.
164
15.1.3
[NI(4 -TOLXPPH
3
)TP
TO1
]
UND
ETHYLEN
.
165
15.1.4
[NI(O-TOL)(PPH3)TP
N
']
UND
PROPYLEN
.
165
15.1.5
[NI(O-TOL)(PPH3)TP
,,,,
]
UND
STYROL
.
166
15.2
[NI(O-TOL)(PPH
3
)TP
H
']
UND
ETHYLEN
UND
KOHLENMONOXID
.
167
15.2.1
ALLGEMEINE
DURCHFUEHRUNG
.
167
15.2.2
ERGEBNISSE
.
168
E.
ANHANG
.
178
1.
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[{(CYCLOPENTADIENYL)TRISDIMETHYLPHOSPHITO-P)COBALT
0,0',
O"}
{TI
3
-PROPENYL}PALLADIUM(II)]
.
178
2.
KRISTALLSTRUKTURDATEN
VON
[{HYDROTRIS(3-PHENYL-PYRAZOLYL)BORAT}(ORTHO-TOLYL)
(TRIPHENYLPHOSPHIN)NICKEL(II)]
.
181 |
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