Manganinduzierte Cyclocotrimerisierung von Selenophosphiniten mit aktivierten Alkinen und Kristallstruktur des 3,5-Di(adamant-1-yl)-1-thia-2,4-diphosphols:
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INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
1
ALLGEMEINER
TEIL
3
1.
DAS
VERHALTEN
VON
THIOPHOSPHINITOMANGAN-KOMPLEXEN
GEGENUEBER
PHOSPHAALKINEN
3
1.1.
BINDUNGSVERHAELTNISSE
3
1.2.
MANGANINDUZIERTE
SYNTHESE
VON
3,5-DI(ADAMANT-L-YL)-L-THIA-2,4
DIPHOSPHOL
4
1.3.
VERSUCHE
ZUR
REAKTION
EINES
BIS[(P-THIOPHOSPHINITO)MANGAN]-KOMPLEXES
MIT
PC-AD
8
2.
CYCLOCOTRIMERISIERUNG
VON
SELENOPHOSPHINITEN
MIT
AKTIVIERTEN
ALKINEN
IN
DER
KOORDINATIONSSPHAERE
DES
MANGANS
10
2.1.
BINDUNGSVERHAELTNISSE
10
2.2.
DREI
UND
SECHSGLIEDRIGE
SELENOPHOSPHINITOMANGAN-KOMPLEXE
10
2.3.
UMSETZUNG
VON
SELENOPHOSPHINITOMANGAN-KOMPLEXEN
MIT
AKTIVIERTEN
ALKINEN
17
2.4.
NEUE
METHODE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
SELENOPHENEN
22
2.5.
SCHLUSSBETRACHTUNG
23
EXPERIMENTELLER
TEIL
24
1.
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
24
1.1.
ARBEITSMETHODIK
24
1.2.
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
24
1.3.
BEMERKUNGEN
ZU
DEN
ANALYSEN
24
1.4.
BEMERKUNGEN
ZU
DEN
MESSUNGEN
25
2.
PRAEPARATIVER
TEIL
26
2.1.
3,5-DI(ADAMANT-L-YL)-L-THIA-2,4-DIPHOSPHOL
(3)
26
2.2.
TRICARBONYLDICYCLOHEXYLPHOSPHAN
(R\-DICYCLOHEXYLTHIOPHOSPHINITO)
MANGAN(I)
(5)
26
2.3.
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
ZUR
DARSTELLUNG
DER
PHOSPHANSELENIDE
8A,B
27
2.3.1.
DICYCLOHEXYLPHOSPHANSELENID
(8A)
27
2.3.2.
DI-TERT-BUTYLPHOSPHANSELENID
(8B)
27
2.4.
DIMETHYLPHOSPHANSELENID
(8C)
28
2.5.
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
ZUR
DARSTELLUNG
VON
(
OC)IMN(L\
2
-SE
-
PR2
)
(9A,B)
UNDVON
(CYC-HEX)2PSE2MN(CO)4(10A)
28
2.4.1
TETRACARBONYL(F\
2
-DICYCLOHEXYLSELENOPHOSPHINITO)MANGAN(I)
(9A)
29
2.4.2.
TETRACARBONYL(Z\
2
-DI-TERT-BUTYLSELENOPHOSPHINITO)MANGAN(I)
(9B)
29
2.4.3.
TETRACARBONYL(DICYCLOHEXYLDISELENOPHOSPHINATO-SE,SE')MANGAN(I)
(10A)
30
2.5.
BROMOTETRACARBONYL(DIMETHYLPHOSPHANSELENID-SE)MANGAN(I)
(11C)
30
2.6.
OCTACARBONYLBIS(P.-DIMETHYLSELENOPHOSPHINITO-S,P)DIMANGAN(I)
(12C)
31
2.7.
7,7,7-TRICARBONYL-3,3-DICYCLOHEXYL-2X
3
-SELENA-3'K
5
-PHOSPHA-7-MANGANA
T\
2
-BICYCLO[2.2.1]HEPTA-2,5-DIEN-L,4,5,6-TETRACARBONSAEURETETRAMETHYLESTER
(13D)
31
2.8.
7,7,
7-TRICARBONYL-3,3-DICYCLOHEXYL-2X
3
-SELENA-3X
5
-PHOSPHA-7-MANGANA
R\
2
-BICYCLO[2.2.1]HEPTA-2,5-DIEN-L,4,5,6-TETRACARBONSAEURETETRAETHYLESTER
(13E)
32
2.9.
7,7,7-TRICARBONYL-3,3-DICYCLOHEXYL-2
'
H
3
-SELENA-3
'
K
5
-PHOSPHA-7-MANGANA
T\
2
-BICYCLO[2.2.1]HEPTA-2,5-DIEN-L,4,5,6-TETRACARBONSAEURETETRAISOPROPYL
ESTER
(13F)
33
2.10.
7,7,7-TRICARBONYL-3,3-DICYCLOHEXYL-2\
3
-SELENA-3X
S
-PHOSPHA-7-MANGANA
S\
2
-BICYCLO[2.2.I]HEPTA-2,5-DIEN-L,4,5,6-TETRACARBONSAEURETETRACYCLOHEXYL
ESTER(13G)
'34
2.11.
2,3,4,5-SELENOPHENTETRACARBONSAEURETETRAMETHYLESTER(14)
34
2.12.
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
VON
3,
9A,
10A
UNDL3D
35
LITERATUR
ZUSAMMENFASSUNG
39
44 |
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