Pharmazeutische Relevanz von nichtionischen amphiphilen Blockcopolymeren und Copolymeren auf Polymethacrylatbasis: Assoziationsverhalten in wässrigen Lösungen von Blockcopolymeren synthetisiert durch anionische Polymerisation
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
PROBLEMSTELLUNG
.
4
3.
POLYMERISATION
.
6
3.1.
AUSWAHL
UND
SYNTHESE
DER
MONOMERE
.
6
3.2.
ANIONISCHE
POLYMERISATION
.
7
3.2.1.
EINFUEHRUNG
.
7
3.2.2.
POLYMERISATION
DER
BLOCKCOPOLYMERE
.
9
3.3.
RADIKALISCHE
POLYMERISATION
.
11
3.3.1.
GRUNDLAGEN
.
12
3.3.2.
POLYMERISATIONSVERSUCHE
.
14
3.4.
POLYMERREINIGUNG
.
15
4.
POLYMERCHARAKTERISIERUNG
.
17
4.1.
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
17
4.2.
MEMBRANOSMOSE
.
18
4.3.
1H-NMR
.
20
4.3.1.
GRUNDLAGEN
.
21
4.3.2.
ANWENDUNG
IN
DER
POLYMERANALYTIK
.
22
4.3.3.
KOMPOSITIVE
ZUSAMMENSETZUNG
DER
BLOCKCOPOLYMERE
.
23
4.3.4.
KOMPOSITIVE
ZUSAMMENSETZUNG
DER
COPOLYMERE
.
25
4.4.
2D-(H,H)-COSY-EXPERIMENT
.
26
5.
UNTERSUCHUNGEN
IN
WAESSRIGEN
LOESUNGEN
.
28
5.1.
ORGANISATION
VON
TENSIDEN
IN
WAESSRIGER
LOESUNG
.
28
5.1.1.
NIEDERMOLEKULARE
TENSIDE
.
28
5.1.2.
POLYMERTENSIDE
.
31
5.2.
ENTMISCHUNGSTEMPERATUR
.
34
5.3.
TENSIOMETRIE
.
36
5.3.1.
ADSORPTIONSVERHALTEN
DER
BLOCKCOPOLYMERE
.
37
5.4.
CMC-BESTIMMUNG
DURCH
FARBSTOFFSOLUBILISATION
.
40
5.4.1.
FLUORIMETRIE
.
41
5.4.2.
CMC-BESTIMMUNG
DURCH
SOLVATOCHROMIE
MIT
ANS
.
41
5.5.
STATISCHE
LICHTSTREUUNG
.
43
5.5.1.
GRUNDLAGEN
.
43
5.5.2.
ASSOZIATE
DER
BLOCKCOPOLYMERE
IN
WASSER
.
44
5.6.
CRYO-TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
47
6.
HAEMOLYSE
.
50
6.1.
HAEMOLYSE
DURCH
NIEDERMOLEKULARE
TENSIDE
.
50
6.2.
IN-VITRO-HAEMOLYSETEST
.
50
6.3.
HAEMOLYSERATEN
DER
UNTERSUCHTEN
POLYMERE
.
52
6.3.1.
BLOCKCOPOLYMERE
.
53
6.3.2.
COPOLYMERE
.
54
6.4.
PHARMAZEUTISCHE
RELEVANZ
DER
TESTERGEBNISSE
.
56
7.
SOLUBILISATION
.
58
7.1.
MIZELLARE
SOLUBILISATION
.
58
7.2.
AUSWAHL
DER
SCHWERLOESLICHEN
SUBSTANZEN
.
60
7.2.1.
DIAZEPAM
.
61
7.2.2.
NAPHTHALIN
.
62
7.3.
SOLUBILISATIONSMETHODE
.
62
7.4.
SOLUBILISATIONSKAPAZITAETEN
DER
BLOCKCOPOLYMERE
.
63
7.5.
SOLUBILISATIONSKAPAZITAETEN
DER
COPOLYMERE
.
66
7.6.
SOLUBILISATION
VON
ZWEI
SUBSTANZEN
.
67
7.7.
PHARMAZEUTISCHE
RELEVANZ
DER
POLYMERTENSIDE
.
68
8.
ZUSAMMENFASSUNG
.
70
9.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
72
9.1.
MONOMERSYNTHESEN
.
72
9.1.1.
TRIETHYLENGLYCOLMONOMETHYLETHERMETHACRYLAT
.
72
9.1.2.
HEXYLMETHACRYLAT
.
74
9.1.3.
METHYLMETHACRYLAT
.
75
9.2.
ANIONISCHE
POLYMERISATION
.
76
9.2.1. DARSTELLUNG
DES
INITIATORS
.
76
9.2.2.
POLYMERISATIONSVORSCHRIFT
.
77
9.3.
RADIKALISCHE
POLYMERISATION
.78
9.4.
POLYMERREINIGUNG
.
79
9.5.
POLYMERCHARAKTERISIERUNG
.
80
9.5.1.
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
80
9.5.2.
1
H-NMR
UND
2D-COSY-SPEKTREN
.
80
9.5.3.
MEMBRANOSMOSE
.
80
9.6.
UNTERSUCHUNGEN
IN
WAESSRIGEN
LOESUNGEN
.
83
9.6.1.
TENSIOMETRIE
.
83
9.6.2.
CMC-BESTIMMUNG
MIT
ANS
.
84
9.6.3.
BESTIMMUNG
DER
ENTMISCHUNGSTEMPERATUR
.
85
9.6.4.
STATISCHE
LICHTSTREUUNG
.
85
9.6.6.
CRYO-TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
85
9.7.
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.
85
9.8.
SOLUBILISATION
.
87
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.
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10.
MONOGRAPHIEN
.
93
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C
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.
93
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11.
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