Praktische Einführung in die GC-MS-Analytik mit Quadrupolen: Grundlagen und Anwendungen
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Hüthig
1996
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| adam_text | Inhalt
Vorwort
1. Möglichkeiten und Grenzen der Gas-
chromatographie/Massenspektrometrie
1.1 Die Entwicklung zur Routinemethode 11
1.2 Anwendungsbereich der GC/MS 15
1.3 Eine einzigartige Methode für die Ultraspurenanalytik 16
1.4 Literatur zur historischen Entwicklung 18
2. Aufbau von Quadrupol-Massenspektrometern
2.1 Aufbau von Quadrupol-Massenspektrometern 19
2.2 Aufbau der Ionenquelle 22
2.2.1 Ionenquellen für die chemische Ionisation (CI) 25
2.3 Quadrupolmassenfilter 26
2.3.1 Massenauflösung 31
2.3.2 Einstellen der Auflösung eines Quadrupols 32
2.4 Elektronenvervielfacher 35
2.5 Hochvakuumsystem 38
2.5.1 Warum wird Hochvakuum benötigt? 38
2.5.2 Diffusionspumpen 39
2.5.3 Turbomolekularpumpen 40
2.5.4 Vorvakuumpumpen 42
2.5.5 Dimensionierung von Vakuumsystemen 43
2.5.6 Vakuummeßgeräte 45
2.5.6.1 Vorvakuummeßgeräte 45
2.5.6.2 Hochvakuummeßgeräte 47
2.6 Literatur 49
3. lonisierungsmethoden
3.1 Relevante Ionisationstechniken 50
3.2 Elektronenionisation (EI) 52
3.2.1 Welche Information enthält ein EI-Massen-
spektrum? 56
3.2.2 Beeinflussung von Fragmentierungsreaktionen 57
8 Inhalt
3.3 Chemische Ionisation 60
3.3.1 Bildung von positiv geladenen Ionen 60
3.3.1.1 Ladungsüberführungsreaktionen
(„Charge Transfer ) 60
3.3.1.2 Protonenübertragung 61
3.3.2 Bildung von negativen Ionen 63
3.4 Literatur 68
4. Methoden und Optimierung der lonendetektion
4.1 Massenscan und Totalionenstrom-Chromatogramm 69
4.1.1 Registrierungstechnik 69
4.1.2 Optimierung der Massenscan-Technik 71
4.1.2.1 Massenbereich, MS-Hintergrund und
Schwellenwert 72
4.1.2.2 Abtastgeschwindigkeit des Massenbereiches 74
4.2 Selektive lonendetektion (SID) 77
4.2.1 Anwendungsbereich der SID-Technik 78
4.2.2 Optimierung der SID-Technik 79
4.2.2.1 Massenskala und Registrierzeit pro Ion 79
4.2.2.2 Optimierung der Ionenquelle für
SID-Analysen 83
4.2.2.3 Quadrupol und Elektronenvervielfacher 85
4.3 MS/MS-Kopplung 87
4.4 Literatur 91
5. Kopplung Gaschromatograph/Massenspektrometer
5.1 Anforderungen an die GC/MS-Kopplung 92
5.2 GC/MS-Kopplungen für Kapillaren 94
5.2.1 Direkte Kopplung 94
5.2.1.1 Begrenzungen der direkten Kopplung 95
5.2.1.2 Mögliche Probleme 97
5.2.1.3 Anpassung des Trägergasflußes an die
Pumpenleistung 98
5.2.1.4 Praktische Empfehlungen 102
5.2.2 Offene Kopplung 105
5.2.2.1 Eine einfache offene Kopplung 107
5.2.2.2 Optimierung des Gasflußes 107
5.2.3 Der klassische Jet-Separator 108
5.3 Testmethoden für GC/MS-Kopplungen 110
5.3.1 Test auf ungleichmäßige Beheizung 110
5.3.2 Testverfahren auf reaktive/adsorptive Oberflächen 111
5.4 Literatur 114
Inhalt
6. Quantitative Analyse und Qualitätssicherung
6.1 Massenspektrometrie und quantitative Analyse 115
6.2 Vorbereitung einer quantitativen Analyse 117
6.2.1 Kontrolle des linearen Bereiches 117
6.2.2 Auswahlkriterien für interne Referenzstandards 119
6.2.3 Isotopenmarkierte Verbindungen als
Aufarbeitungsstandards 122
6.2.4 Anpassung der gaschromatographischen
Trennbedingungen 123
6.2.5 Probenreinheit 126
6.2.6 Derivatisierungen 127
6.2.6.1 Derivatisierung mit Diazomethan 127
6.2.6.2 Trimetylsilylether-Derivate 128
6.2.6.3 Extraktive Acylierung 129
6.3 Durchführung einer quantitativen Analyse 130
6.3.1 Identifizierungkriterien 131
6.3.2 Quantifizierungskriterien 133
6.3.3 Integrationsprobleme 134
6.3.4 Berechnungsgrundlagen für die Quantifizierung 136
6.4 Analysenbericht und Datenlagerung 139
6.5 Literatur 142
7. Computerunterstützter Spektrenvergleich und
Spektreninterpretation
7.1 Warum sind Spektrensuchprogramme wichtig? 143
7.2 Prinzipien des Spektrenvergleiches 144
7.2.1 Auswahl signifikanter Massen 144
7.2.2 Suchalgorithmen 144
7.2.3 Wichtige Faktoren für erfolgreiche Spektrensuchen 150
7.2.3.1 Qualität der Spektrenbibliothek 150
7.2.3.2 Aufnahmebedingungen der Probenspektren 151
7.2.4 Interpretation von Suchresultaten 152
7.2.5 Beispiele von Bibliothekssuchresultaten 154
7.3 Programme zur Erkennung von Teilstrukturen 159
7.3.1 Beispiel des Spektrenvergleichs einer nicht
registrierten Verbindung 161
7.4 Literatur 164
8. Fehlersuche und Wartung von GC/MS-Systemen
8.1 Die Komplexität erschwert die Fehlersuche 167
8.2 Gaschromatograph 168
10 Inhalt
8.2.1 Wartung 168
8.2.2 Fehlersuche 169
8.3 Vakuumsystem 172
8.3.1 Wartung 172
8.3.1.1 Vorvakuumpumpen 173
8.3.1.2 Diffusionspumpen 174
8.2.1.3 Turbomolekularpumpen 175
8.3.2 Fehlersuche 175
8.3.2.1 Ungenügendes Vakuum 176
8.3.2.2 Verschmutzter Hintergrund 178
8.3.2.2.1 Pumpenöle 180
8.3.2.2.2 Ventile 181
8.3.2.2.3 Weichmacher und Eichver-
bindung 183
8.3.2.2.4 Hoher diffuser Hintergrund 183
8.3.3 Reinigen von Oberflächen und Ventilen 184
8.4 Ionenquelle 186
8.4.1 Wartung 186
8.4.1.1 Belüften des Massenspektrometers 186
8.4.1.2 Demontieren der lonenquelle 187
8.4.1.3 Reinigen von Metallteilen 188
8.4.1.3 Reinigen von isolierenden Teilen 190
8.4.2 Fehlersuche 191
8.5 Quadrupol 192
8.5.1 Wartung 192
8.5.2 Fehlersuche 193
8.6 Empfindlichkeitstests 195
8.6.1 Was ist wichtig? 195
8.6.2 Herstellertests 196
8.6.3 Eigene Testverfahren 197
8.7 Literatur 198
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| title_short | Praktische Einführung in die GC-MS-Analytik mit Quadrupolen |
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