Darstellung und Eigenschaften von neuen Nitronylnitroxylradikalen:
Gespeichert in:
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1994
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Beschreibung: | Stuttgart, Univ., Diss., 1995 |
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7
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
11
2
THEORETISCHER
TEIL
14
2.1
DIE
POLYMERISATION
VON
ACETYLENEN
14
2.2
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
17
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
21
3.1
DARSTELLUNG
VON
NITRONYINITROXYLRADIKALEN
21
3.1.1
REAKTIONSUEBERBLICK
21
3.1.2
DARSTELLUNG
DER
RADIKALVORSTUFE
21
3.1.3
OXIDATION
ZUM
RADIKAL
23
3.2
DARSTELLUNG
VON
MEHRFUNKTIONELLEN
ALDEHYDEN
24
3.2.1
DARSTELLUNG
VON
5-BROMISOPHTHALDIALDEHYD
25
3.2.2
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
5-AMINO
UND
5-HYDROXY
ISOPHTHALDIALDEHYD
28
3.3
NITRONYLNITROXYLRADIKALVERBINDUNGEN
MIT
ETHINYLGRUPPEN
30
3.3.1
DARSTELLUNG
VON
3-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-L'-OXID-3'-OXYL)
ETHINYLBENZOL
(M-8)
30
3.3.2
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID-3'
OXYL)-ETHINYLBENZOL
(16)
33
3.3.3
DARSTELLUNG
VON
4-(4',4',5'
5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID-3'-OXYL)
PROPARGYLOXYBENZOL
(18)
37
3.3.4
DARSTELLUNG
VON
3,5,4'-TRIS-(4",4",5",5"-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-L"
OXID-3"-OXYL)-DIPHENYLACETYLEN
(21)
38
3.3.5
DARSTELLUNG
VON
L,3,5-TRIS-(3'-(4"
4",5",5"-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN
L"-OXID-3"-OXYL)-PHENYLETHINYL)-BENZOL
(26)
41
3.3.6
DARSTELLUNG
VON
2-(2'-PHENYLETHINYL)-4,4,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN'
L-OXID-3-OXYL
(32)
44
3.4
POLYMERISATION
VON
RADIKALHALTIGEN
ACETYLENEN
47
3.5
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-L'-OXID-3'
OXYL)-BROMBENZOL
(34)
49
3.6
DARSTELLUNG
EINES
DIACETYLENS
UND
VERSUCH
EINER
TOPOCHEMISCHEN
POLYMERISATION
51
3.6.1
DARSTELLUNG
VON
L,4-BIS-[L',3'-BIS-(4",4",5",5"
TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-L"-OXID-3"-OXYL)-5'-PHENYL]-BUTADIIN
(35)
51
8
3.6.2
VERSUCH
DER
TOPOCHEMISCHEN
POLYMERISATION
51
3.7
ESR-SPEKTROSKOPIE
52
3.8
MAGNETISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
RADIKALISCHEN
VERBINDUNGEN
54
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
56
4.1
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
56
4.2
VERWENDETE
MESSGERAETE
57
4.3
DARSTELLUNG
VON
2,3-BIS-(HYDROXYAMINO)-2,3-DIMETHYLBUTAN,
58
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
2,3-DIMETHYL-2,3-DINITROBUTAN
(1)
58
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
2,3-BIS-(HYDROXYAMINO)-2,3-DIMETHYLBUTAN-DIHYDRO
CHLORID
(2A)
58
4.3.3
DARSTELLUNG
VON
2,3-BIS-(HYDROXYAMINO)-2,3-DIMETHYLBUTAN
HAMB
(3)
59
4.4
DARSTELLUNG
VON
POLY-[3-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-T-OXID
3-OXYL)-ETHINYLBENZOL]
(POLY-(M-8))
60
4.4.1
DARSTELLUNG
VON
3-(TRIMETHYLSILYLETHINYL)-BENZALDEHYD
(M-5)
60
4.4.2
DARSTELLUNG
VON
3-ETHINYLBENZALDEHYD
(M-6)
60
4.4.3
DARSTELLUNG
VON
3-(L',3'-DIHYDROXY-4',4',5',5'
TETRAMETHYLIMID-
AZOLIDIN)-ETHINYLBENZOL
(M-7)
61
4.4.4
DARSTELLUNG
VON
3-(4',4
'
,5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID
3'-OXYL)-ETHINYLBENZOL
(M-8)
62
4.4.5
POLYMERISATION
VON
3-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID
3'-OXYL)-ETHINYLBENZOL
(POLY-(M-8))
62
4.5
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID
3'-OXYL)-ETHINYLBENZOL
(12)
64
4.5.1
DARSTELLUNG
VON
5-BROMISOPHTHALSAEURE
(9)
64
4.5.2
DARSTELLUNG
VON
5-BROMISOPHTHALSAEUREDIMETHYLESTER
(10)
64
4.5.3
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(HYDROXYMETHYL)-BROMBENZOL
(11)
64
4.5.4
DARSTELLUNG
VON
5-BROMISOPHTHALDIALDEHYD
(12)
65
4.5.5
DARSTELLUNG
VON
L,3-BIS-(R,3'-DIPHENYLIMIDAZOLIDIN)-BROMBENZOL
(WANZLICKDERIVAT
VON
5-BROMISOPHTHALDIALDEHYD)
(W-12)
66
4.5.6
SPALTUNG
DES
WANZLICKDERIVATES
ZUM
DIALDEHYD
67
4.5.7
DARSTELLUNG
VON
5-(TRIMETHYLSILYLETHINYL)-ISOPHTHALDIALDEHYD
(13)
67
4.5.8
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(R,3'-DIHYDROXY-4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMID
AZOLIDIN)-TRIMETHYLSILYLETHINYLBENZOL
(14)
69
4.5.9
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID
3'-OXYL)-TRIMETHYLSILYLETHINYLBENZOL
(15)
70
9
4.5.10
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID
3'-OXYL)-ETHINYLBENZOL
(16)
71
4.5.11
POLYMERISATIONSVERSUCH
VON
(16)
72
4.5.12
DARSTELLUNG
VON
L,4-BIS-[3',5'-BIS-(4",4",5",5"-TETRAMETHYL
IMIDAZOLIN-L"-OXID-3"-OXYL)-PHENYL]-BUTADIIN
(35)
72
4.6
DARSTELLUNG
VON
4-(4',4',5'
I
5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID-3'-OXYL)
PROPARGYLOXYBENZOL
(18)
73
4.6.1
DARSTELLUNG
VON
4-(R,3'-DIHYDROXY-4',4',5',5'-TETRAMETHYLINUD
AZOLIDIN)-PROPARGYLBENZOL
(17)
73
4.6.2
OXIDATION
ZUM
4-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOIIN-R-OXID-3'-OXYL)
PROPARGYLOXYBENZOL
(18)
74
4.7
DARSTELLUNG
VON
3,5,4'-TRIS-(4",4'',5",5"-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN
L"-OXID-3"-OXYL)-DIPHENYLACETYLEN
(21)
75
4.7.1
DARSTELLUNG
VON
4-(TRIMETHYLSILYLETHINYL)-BENZALDEHYD
(P-5)
75
4.7.2
DARSTELLUNG
VON
4-ETHINYLBENZALDEHYD
(P-6)
76
4.7.3
DARSTELLUNG
VON
3,5,4'-TRIS-(FORMYL)-DIPHENYLACETYLEN
(19)
76
4.7.4
DARSTELLUNG
VON
3,5
T
4'-TRIS-(L",3"-DIHYDROXY-4",4",5",5''-TETRA
METHYL-IMIDAZOLIDIN)-DIPHENYLACETYLEN
(20)
77
4.7.5
DARSTELLUNG
VON
3,5,4'
-TRIS-(4",
4
"
,
5",
5"
-
TETRAMETHYLIMIDAZOLIN
L''-OXID-3"-OXYL)-DIPHENYLACETYLEN
(21)
78
4.8
DARSTELLUNG
VON
1,3,5
-TRIS-[3'-(4",4'',5",5"-TETRAMETHYLIMID
AZOLIN
1
"-OXID-3"-OXYL)-PHENYLETHINYL]-BENZOL
(26)
79
4.8.1
DARSTELLUNG
VON
L,3,5-TNS(3'-HYDROXY-3'-METHYL-R-BUTINYL)
BENZOL
(22)
79
4.8.2
DARSTELLUNG
VON
1,3,5-TRIETHINYLBENZOL
(23)
79
4.8.3
DARSTELLUNG
VON
L,3,5-TRIS-[(3'-FORMYL)-PHENYLETHINYL]-BENZOL
(24)
80
4.8.4
DARSTELLUNG
VON
1,3,5-TRIS-[3'-(
1
"
,3"-DIHYDROXY-4"
,4"
,5"
,5"-TETRA
METHYLIMIDAZOLIDIN)-PHENYLETHINYL]-BENZOL
(25)
81
4.8.5
DARSTELLUNG
VON
1,3,5
-TRIS-[3'-(4",4",5",5"-TETRAMETHYLIMID
AZOLIN-L"-OXID-3"-OXYL)-PHENYLETHINYL]-BENZOL
(26)
82
4.9
DARSTELLUNG
VON
2-(2'-PHENYLETHINYL)-4,4,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN
L-OXID-3-OXYL
(32)
83
4.9.1
DARSTELLUNG
VON
2,3-DIBROMPROPANAL-DIETHYLACETAL
(27)
83
4.9.2
DARSTELLUNG
VON
2-PROPINAL-DIETHYLACETAL
(28)
83
4.9.3
DARSTELLUNG
VON
3-PHENYL-2-PROPINAL-DIETHYLACETAL
(29)
84
4.9.4
DARSTELLUNG
VON
3-PHENYL-2-PROPMAL
(30)
85
4.9.5
DARSTELLUNG
VON
1
,3-DIHYDROXY-2-(2'-PHENYLETHINYL)-4,4,5,5-TETRA
METHYLIMIDAZOLIDIN
(31)
86
4.9.6
DARSTELLUNG
VON
2-(2'-PHENYLETHINYL)-4,4,5,5-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN
L-OXID-3-OXYL
(32)
87
10
4.10
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID
3'-OXYL-)-BROMBENZOL
(34)
88
4.10.1
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(R,3'-DIHYDROXY-4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMID
AZOLIDIN)-BROMBENZOL
(33)
88
4.10.2
DARSTELLUNG
VON
3,5-BIS-(4',4',5',5'-TETRAMETHYLIMIDAZOLIN-R-OXID-3'
OXYL)-BROMBENZOL
(34)
88
4.11
SUSZEPTIBILITAETSMESSUNGEN
MIT
DER
MAGNETISCHEN
WAAGE
90
5
SPEKTRENANHANG
91
6
LITERATURVERZEICHNIS
108
7
ZUSAMMENFASSUNG
112
8
LEBENSLAUF
114 |
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