Organische Elektrosynthese in Wasser-in-Öl-Emulsionen:
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INHALTSVERZEICHNIS
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
.
VI
1.
EINLEITUNG
.
1
1.1
ALLGEMEINES
.
1
1.1.1
ORGANISCHE
ELEKTROSYNTHESEN
.
1
1.1.2
EMULSIONEN
.
7
1.1.3
EMULSIONEN
IN
DER
TECHNISCHEN
CHEMIE
.
12
1.1.4
ELEKTROCHEMISCHES
ZELLDESIGN
.
13
1.2
PROBLEMSTELLUNG
.
16
1.2.1
PERSPEKTIVEN
VON
W/O-EMULSIONEN
.
16
1.2.2
ZELLENWIDERSTAND
.
18
2.
EXPERIMENTELLES
.
20
2.1
VERWENDETE
SUBSTANZEN
.
20
2.1.1
ORGANISCHE
EDUKTE
.
20
2.1.2
ELEKTROLYTE
.
22
2.1.3
TENSIDE
.
22
2.1.4
LOESEMITTEL
UND
REAGENZIEN
.
23
2.2
HERSTELLUNG
VON
EMULSIONEN
.
24
2.2.1
MANUELLE
HERSTELLUNG
VON
EMULSIONEN
.
24
2.2.2
MASCHINELLE
HERSTELLUNG
VON
EMULSIONEN
.
24
2.3
CHARAKTERISIERUNG
DER
EMULSIONEN
UND
TENSIDE
.
25
23.1
BESTIMMUNG
DER
NICHTELEKTROCHEMISCHEN
EMULSIONSEIGENSCHAFTEN
.
25
2.3.1.1
BESTIMMUNG
DES
EMULSIONSTYPS
.
25
2.3.1.2
BESTIMMUNG
DER
EMULSIONSSTABILITAET
.
26
2.3.1.3
DICHTEBESTIMMUNG
AN
EMULSIONEN
.
27
2.3.2
BESTIMMUNG
DER
ELEKTROCHEMISCHEN
EMULSIONSEIGENSCHAFTEN
.
28
2.3.2.1
APPARATIVER
AUFBAU
.
28
2.3.2.1.1
MINI-KAPILLARSPALTZELLE
.
28
2.3.2.1.2
ZELLSYSTEM
MIT
BEZUGSELEKTRODE
.
30
II
INHALTSVERZEICHNIS
2.3.2.2
LEITFAEHIGKEITSMESSUNGEN
.
32
2.3.2.3
IMPEDANZMESSUNGEN
.
32
2.3.2.4
VOLTAMMETRISCHE
MESSUNGEN
.
35
2.3.2.4.1
QUASI
STATIONAERE
STROMDICHTE
POTENTIALMESSUNGEN
.
35
2.3.2.4.2
QUASISTATIONAERE
STROMDICHTE
ZEILSPANNUNGSMESSUNGEN
.
36
2.4
PRAEPARATIVE
ELEKTROLYSEN
.
36
2.4.
/
KAPILLARSPATODLE
.
36
2.4.2
STROMVERSORGUNG
.
40
2.4.3
VORBEREITUNG
DER
ELEKTRODENRONDEN
.
40
2.4.3.1
PLATINBEKLEBTE
GRAPHITRONDEN
.
41
2.4.3.2
ABSCHEIDUNG
VON
PBON
AUF
GRAPHITRONDEN
.
41
2.4.3.3
ABSCHEIDUNG
VON
PBOI
AUF
PB-RONDEN
.
42
2.4.3.4
GRAPHITRONDEN
.
42
2.4.3.5
KATHODENRONDEN
.
42
2.4.4
VORBEREITUNG
DER
SUBSTRATE
.
42
2.4.5
DURCHFUEHRUNG
DER
ELEKTROLYSEN
.
42
2.4.6
BESTIMMUNG
DER
ELEKTROLYSEGASE
.
43
2.4.6.1
GESAMTGASMESSUNG
.
43
2.4.6.2
CO2-MESSUNG
.
44
2.4.6.3
BERECHNUNG
DES
GEBILDETEN
OO
.
44
2.5
AUFARBEITUNG
DER
ELEKTROLYSEAUSTRAEGE
.
45
2.5.1
PHASENTRENNUNG
.
45
2.5.2
DESTILLATIVE
AUFARBEITUNG
DER
OELPHASE
.
46
2.5.3
EXTRAKTIVE
AUFARBEITUNG
DER
WAESSRIGEN
PHASE
.
46
2.5.4
AUFARBEITUNGSVERFAHREN
FUER
CYCLOHEXANONSYSTEME
.
47
2.5.4.1
ERPROBUNG
VON
AUFARBEITUNGSPROGRAMMEN
IM
BLINDVERSUCH
.
47
2.5.4.2
HYDROLYSEVERSUCHE
AN
E-CAPROLACTON
.
49
2.6
ANALYTIK
.
51
2.6.1
CASCHROMATOGRAPHIE
.
51
2.6.2
GC-MS-KOPPLUNG
.
53
2.6.3
POTENTIOMETRISCHE
TITRATION
.
53
2.6.4
COI-BESTIMMUNG
.
54
INHALTSVERZEICHNIS[II
3.
ERGEBNISSE
.
55
3.1
SCREENING
DER
TENSIDE
.
55
3.1.1
EMULSIONSTYPEN
UND
EMULSIONSSTABILITAETEN
IN
ABHAENGIGKEIT
VOM
TENSID
.
55
3.1.2
ELEKTROCHEMISCHE
STABILITAET
DER
TENSIDE
.
60
3.2
UNTERSUCHUNGEN
AN
STATISCHEN
EMULSIONEN
.
64
3.2.1
STABILITAET
UND
NICHTELEKTROCHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
64
3.2.1.1
CYCLOHEXANON
.
64
3.2.1.2
TOLUOL
.
65
3.2.2
LEITJAHIGKEITSMESSUNGEN
.
66
3.2.2.1
CYCLOHEXANON
.
66
3.2.2.2
TOLUOL
.
66
3.3 UNTERSUCHUNGEN
AN
DYNAMISCHEN
EMULSIONEN
.
67
3.3.1
LEITFAEHIGKEITSMESSUNGEN
.
67
3.3.1.1
CYCLOHEXANON
.
67
3.3.1.2
TOLUOL
.
71
3.3.1.3
GETAN
.
73
3.3.1.4
BENZOL
.
74
3.3.2
QUASISTATIONAERE
STROMDICHTE-POTENTIALMESSUNGEN
.
76
3.3.2.1
CYCLOHEXANON
.
76
3.3.2.2
TOLUOL
.
80
3.3.2.3
P-METHOXYTOLUOL
.
85
3-3.3
QUASISTATIONAERE
STROMDICHTE-ZELLSPANNUNGSMESSUNGEN
.
87
3.3.3.1
CYCLOHEXANON
.
88
3.3.3.2
TOLUOL
.
95
33.4
MESSUNGEN
DER
IMPEDANZ
IM
SYSTEM
PT/EMULSION/PT
.
92
3.4
PRAEPARATIVE
ELEKTROLYSEN
.
101
3.4.1
CYCLOHEXANON
.
101
3.4.1.1
ORIENTIERENDE
ELEKTROLYSEN
.
101
3.4.1.2
OPTIMIERUNG
DER
AUFARBEITUNG
UND
DER
ELEKTROLYSEBEDINGUNGEN
.
104
3.4.1.3
ALLGEMEINE
VORBEMERKUNGEN
.
104
3.4.1.4
PLATIN
ALS
ANODENMATERIAL
.
107
3.4.1.2
PBUE2
ALS
ANODENMATERIAL
.
110
3.4.1.3
GRAPHIT
ALS
ANODENMATERIAL
.
113
IV
INHALTSVERZEICHNIS
3.4.1.4
GASFOERMIGE
PRODUKTE
.
115
3.4.2
TOLUOL
.
117
3.4.2.1
PBCH
ALS
ANODENMATERIAL
.
118
3.4.2.2
GRAPHIT
ALS
ANODENMATERIAL
.
122
3.4.2.3
PLATIN
ALS
ANODENMATERIAL
.
123
3.4.2.4
GASFOERMIGE
PRODUKTE
.
127
3.4.3
BENZOL
.128
3.4.3.1
PLATIN
ALS
ANODENMATERIAL
.
129
3.4.3.2
GRAPHIT
ALS
ANODENMATERIAL
.
130
3.4.3.3
PBON
ALS
ANODENMATERIAL
.
131
3.4.3.4
GASFOERMIGE
PRODUKTE
.
136
3.4.4
P-METHOXYTOLUOL
.
138
4.
DISKUSSION
.
140
4.1
DER
WEG
ZUM
OPTIMALEN
EMULGATOR
.
140
4.1.1
EMULGIEREIGENSCHAFTEN
.
141
4.1.2
ELEKTROCHEMISCHES
VERHALTEN
.
143
4.2
BETRACHTUNG
DER
EMULSIONSEIGENSCHAFTEN
IN
HINBLICK
AUF
IHRE
ELEKTROCHEMISCHE
VERWENDUNG
.
144
4.2.1
STATISCHE
EMULSIONEN
.145
4.2.2
DYNAMISCHE
EMULSIONEN
.147
4.2.3
LONENLEITFAEHIGKEIT
DER
EMULSIONEN
.149
4.2.3.1
DAS
PERKOLATIONSMODELL
.
149
4.2.3.2
MODELL
DER
UEBERBRUECKUNG
DES
KAPILLARSPALTS
DURCH
ELEKTROLYTTROEPFCHEN
.155
4.3
ALLGEMEINE
DISKUSSION
DER
PRAEPARATIVEN
ERGEBNISSE
.
156
4.3.1
CYCLOHEXANON
.
156
4.3.2
TOLUOL
.
167
4.3.3
BENZOL
.
172
4.3.4
P-METHOXYTOLUOL
.
173
4.4
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE:
EINFLUSS
DER
ELEKTROLYSEPARAMETER
.
174
4.4.1
ANODENMATERIAL
.174
4.4.2
STROMDICHTE
.
178
4.4.3
TEMPERATUR
.
179
INHALTSVERZEICHNIS
V
4.4.4
TENSIDEINSATZ
.
180
4.4.5
ELEKTROLYTART
UND
-KONZENTRATION
.
182
4.5
ZUSAMMENFASSENDE
DISKUSSION
DER
PRAEPARATIVEN
ERGEBNISSE
.
187
4.5.1
MODELL
DES
OELGESAETTIGTEN
ELEKTROLYTEN
.
187
4.5.2
MODELL
DES
OELSAETTIGUNGSFLLMS
.
189
4.5.3
MODELL
DER
DREIPHASENGRENZE
.
191
4.5.4
VORTEILE
BEI
DER
AUFARBEITUNG
.
192
5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
193
6.
LITERATUR
.
198 |
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