Kohärenzwegauswahl mit gepulsten Feldgradienten in selektiven NMR-Experimenten zur Strukturaufklärung in der Organischen Chemie:
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1995
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
1
1.1.
STRUKTURANALYTIK
MIT
NMR
2
1.2.
SELEKTIVE
PULSE
UND
FELDGRADIENTEN
3
1.3.
AUFGABENSTELLUNG
3
2.
THEORETISCHER
TEIL
5
2.1.
SELEKTIVE
PULSE
5
2.1.1.
GEFORMTE
PULSE
6
2.1.2.
ANREGUNGSPROFILE
SELEKTIVER
PULSE
7
2.1.3.
INVERSIONSPROFILE
SELEKTIVER
180
PULSE
10
2.1.4.
MULTISELEKTIVE
BZW.
OFF-RESONANCE
RF-PULSE
12
2.2.
BESCHREIBUNG
VON
NMR-EXPERIMENTEN
14
2.2.1.
VEKTORBILD
15
2.2.2.
KARTESISCHE
PRODUKTOPERATOREN
16
2.2.3.
SHIFTOPERATOREN
19
2.2.4.
DICHTEMATRIXDARSTELLUNG
23
2.2.5.
BERECHNUNG
DER
ROTATIONSMATRIX
EINES
SELEKTIVEN
PULSES
28
2.3.
GEPULSTE
FELDGRADIENTEN
30
2.3.1.
WAS
PASSIERT
WAEHREND
EINES
GRADIENTEN?
30
2.3.2.
Z
UND
ZZ-FILTER
32
2.3.3.
AUSWAHL
EINES
KOHAERENZTRANSFERWEGES
MIT
GRADIENTEN
35
2.3.3.1.
DAS
HMQC-EXPERIMENT
IM
SHIFTOPERATORFORMALISMUS
35
2.3.3.2.
DAS
GRADIENTENUNTERSTUETZTE
HMQC-EXPERIMENT
37
2.3.3.3.
EIN
GE-HMQC
13
C-FILTER
38
2.3.3
4.
EIN
GE-HSQC
13
C-FILTER
40
2.4.
DEPHASIERENDE
PULSE
(BJ-GRADIENTEN)
42
2.4.1.
,3
C-FILTER
MIT
DEPHASIERENDEN
PULSEN
43
2.4.2.
HMQC
MIT
DEPHASIERENDEN
PULSEN
46
2.5.
KOHAERENZTRANSFER
MITTELS
SPINLOCKFELDEM
IN
ISOTROPER
PHASE
47
2.5.1.
MAJGNETISIERUNGSTRANSFER
UNTER
SELEKTIVEN
RF-FELDEM
49
2.5.2.
MAGNETISIERUNGSTRANSFER
UNTER
HARTEN
RF-FELDEM
52
2.6.
'H-SELEKTIVE
J-RESOLVED
METHODEN
54
2.6.1.
180
PULSE
REFOKUSSIEREN
KOPPLUNG
54
2.6.2.
DAS
SERF-EXPERIMENT
59
INHALTSVERZEICHNIS
2.6.3.
SELEKTIVER
HARTMANN-HAHN-TRANSFER
62
2.7.
SELEKTIVES
TOCSY
70
2.7.1.
BEDEUTUNG
UND
PROBLEME
DES
SELEKTIVEN
TOCSYS
70
2.7.2.
IN-UND
ANTIPHASENANTEILE
71
2.7.3.
SELEKTIVES
TOCSY
UND
GEPULSTE
FELDGRADIENTEN
72
2.7.3.1.
AUSWAHL
DURCH
EINEN
SELEKTIVEN
90
PULS
72
2.7.3.2.
AUSWAHL
DURCH
EINEN
SELEKTIVEN
180
PULS
75
2.7.3.3.
PHASENREINE
GE-SELTOCSY-SPEKTREN
MIT
EINEM
SCAN?
80
2.8.
,3
C-SELEKTIVE
INVERSE
KORRELATION
84
2.8.1.
SELINCOR
84
2.8.2.
B
R
GRADIENTEN
UND
DAS
SELINCOR-PRINZIP
86
2.8.3.
B
0
-GRADIENTEN
UND
SELEKTIVE
PULSE
90
2.8.3.1.
GE
13
C-GEFILTERTE
PROTONENSPEKTREN
IN
ABSORPTION
92
2.8.3.2.
VERGLEICH
VON
HMQC
UND
HSQC-FILTEM
95
2.8.3.3.
BESCHREIBUNG
DES
GE-SELINCOR
(HSQC)-EXPERIMENTS
98
2.8.3.4.
GE-SELINCOR-COSY
100
2.8.3.5.
ID
GE-SELINCOR-COSY
UND
TOCSY
106
2.9.
MESSUNG
VON
N
J
CH
-KOPPLUNGSKONSTANTEN
111
2.9.1.
GE-SELRESOLV
(GE-SELINCOR-J-RESOLVED)
114
2.9.2.
A/SS-GE-SELINCOR
117
2.9.2.1.
A/SS-GE-SELINCOR-TOCSY
120
2.9.2.2.
GRENZEN
DES
A/SS-GE-SELINCOR-TOCSY
122
2.9.2.3.
2D-GE-SELINCOR-TOCSY
126
2.9.3.
VERGLEICH
DER
EXPERIMENTE
ZUR
MESSUNG
VON
N
J
CH
128
2.10.
13
C-DETEKTIERTE
GRADIENTENSPEKTROSKOPIE
130
2.10.1.
SELEKTIV
ERZEUGTE
13
C-SINGLEQUANTEN-KOHAERENZ
131
2.10.1.1.
DAS
EINFACHE
KOHAERENZTRANSFEREXPERIMENT
133
2.10.2.
13
C-DOPPELQUANTENFILTER
135
2.10.2.1.
FREQUENZSELEKTIVE
EXPERIMENTE
(SELINQUATE)
138
2.10.2.2.
BESCHREIBUNG
DES
GE-SELINQUATE
EXPERIMENTS
140
2.10.3.
VERGLEICH
DER
METHODEN
141
2.10.4.
POLARISATIONSTRANSFER
MIT
INEPT
144
2.10.5.
POLARISATIONSTRANSFER
MIT
HETERONUKLEARER
KREUZPOLARISATION
147
2.10.5.1.
13
C-SELEKTIVE
KREUZPOLARISATION
147
2.10.5.2.
KOHAERENZWEGE
UND
HETERONUKLEARE
KREUZPOLARISATION
150
2.10.5.3.
GRECCO
151
INHALTSVERZEICHNIS
2.10.6.
KONFORMATIONEN
DES
GERANIOLS
153
2.10.6.1.
KRAFTFELDRECHNUNGEN
153
2.10.6.2.
ANWENDUNG
VON
GRECCO
ZUR
KONFONNATIONSANALYSE
155
2.10.6.3.
(E.EJ-FAMESOL
ALS
HERAUSFORDERUNG
157
2.11.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
158
3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
161
3.1.
DAS
NMR-SPEKTROMETER
161
3.2.
PROBENVORBEREITUNG
161
3.3.
MESSVORBEREITUNGEN
162
3.4.
PULSKALIBRIERUNG
163
3.4.1.
90
UND
180
TRANSMITTER-PULSE
163
3.4.2.
90
UND
180
ENTKOPPLERPULSBESTIMMUNG
164
3.5.
GRADIENTEN
IN
DER
PRAXIS
165
3.5.1.
AUFBAU
EINES
GRADIENTENEXPERIMENTS
165
3.5.2.
KOMPENSATION
DES
NULLSTROMS
166
3.5.3.
PREEMPHASIS
167
3.5.4.
PROGRAMMIERUNG
VON
GEPULSTEN
GRADIENTEN
170
3.5.5.
QUANTITATIVE
MESSUNG
DES
Z-GRADIENTEN
172
3.5.6.
PHASENSENSITIVE
MESSUNG
DES
ECHOS
176
3.6.
SELEKTIVE
PULSE
IN
DER
PRAXIS
178
3.6.1.
DAS
PULSFORMFILE
178
3.6.2.
GEFORMTE
PULSE
IM
MIKROPROGRAMM
179
3.6.3.
TRANSMITTERPULSBESTIMMUNG
BEI
SELEKTIVEN
PULSEN
180
3.6.4.
ENTKOPPLERPULSBESTIMMUNG
BEI
SELEKTIVEN
PULSE
182
3.6.5.
BESTIMMUNG
VON
ANREGUNGSSPROFILEN
184
3.6.5.1.
VERSCHIEBEN
DES
OFFSETS
184
3.6.5.2.
GRADIENTENSPINECHO
185
3.7.
SIGNALZUORDNUNG
VON
ANDROSTERON
187
3.8.
PULSPROGRAMME
188
4.
LITERATURVERZEICHNIS
198 |
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