Synthese und Kristallstrukturen neuer Polyselenido- und Polyphosphidokomplexe von Eisen, Cobalt und Nickel:
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1995
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
1.1
KOORDINATIONSCHEMIE
DER
SCHWEREREN
POLYCHALKOGENIDE
1
1.1.1
POLYANIONEN
UND
POLYKATIONEN
DER
CHALKOGENE
2
1.1.2
METHODEN
ZUR
DARSTELLUNG
VON
POLYCHALKOGENIDOKOMPLEXEN
DER
UEBERGANGSMETALLE
5
1.1.3
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXE
DER
POLYCHALKOGENIDE
9
1.2
KOMPLEXE
MIT
SUBSTITUENTENFREIEN
ACYCLISCHEN
UND
CYCLISCHEN
PHOSPHORLIGANDEN
13
1.2.1
POLYPHOSPHORVERBINDUNGEN
13
1.2.2
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXE
MIT
SUBSTITUENTENFREIEN
PHOSPHORLIGANDEN
14
2
AUFGABENSTELLUNG
20
3
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
21
3.1
REAKTIONEN
VON
UEBERGANGSMETALLEN
MIT
SCHWEFEL,
SELEN
ODER
DIPHENYLDISULFID
IN
N-METHYLITNIDAZOL
21
3.1.1
UMSETZUNGEN
VON
NICKEL
MIT
DIPHENYLDISULFID
UND
SCHWEFEL
IN
N-MELM
22
3.1.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[NIFN-MELM^KSJPHJJ
1
23
3.1.2
UMSETZUNGEN
VON
[NI(N-MEIM)J(SPH)
2
MIT
SELEN
25
3.1.2.1
DIE
STRUKTUR
VON
[NI(N-MEIM)
6
][NI(SEJ
2
]
2
26
3.1.3
UMSETZUNG
VON
COBALT
MIT
DIPHENYLDISULFID
IN
N-MELM
29
3.1.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CO(N-MEIM)
2
(SPH)J
3
30
3.1.4
UMSETZUNG
VON
[CO(N-MEIM)
2
(SPH)J
3
MIT
SCHWEFEL
ODER
SELEN
31
3.1.5
UMSETZUNG
VON
EISEN
MIT
SCHWEFEL
IN
N-MELM
31
3.1,6
UMSETZUNG
VON
EISEN
MIT
SELEN
IN
N-MELM
32
3.1.6.1
DIE
STRUKTUR
VON
[FE(N-MEIM)J[FE(SE
4
)
2
(N-MEIM)]
5
32
3.1.6.2
DIE
STRUKTUR
VON
(PH
4
P)
4
[FE
2
(SE
4
)
4
(SE
5
)]
6
35
3.1.6.3
ZUSAMMENFASSENDER
VERGLEICH
DER
EISENPOLYSELENIDO
KOMPLEXE
38
3.1.7
UMSETZUNG
VON
KUPFER
MIT
SELEN
IN
N-MELM
40
3.2
REAKTION
VON
LI
3
P,
YY
3DME
BZW.
P/SIMEJJ
MIT
UEBERGANGSMETALL
KOMPLEXEN
42
3.2.1
UMSETZUNG
VON
[NICLJFPRJJ
MIT
LI
3
P
7
YY
3DME
(R
=
ET,
PR,
BU,
PH)
42
3.2.1.1
DIE
STRUKTUR
VON
[{NI(P
N
BU
3
)
2
}
4
P
1
J
7
43
3.2.1.2
3
'P{
'
H}-NMR-SPEKTRUM
VON
[{NI(P"BU3)
2
}
4
P
14
]
7
45
3.2.2
UMSETZUNG
VON
[CP*NIBR]
2
MIT
P,(SIM^)
3
48
3.2.3
UMSETZUNG
VON
[CP*COCL]
2
MIT
P
7
(SIME
3
)
3
49
3.2.3.1
DIE
STRUKTUR
VON
[CP*
2
CO]
2
[COCLJ
8
49
3.2.3.2
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP*CO)
3
(P
2
)
3
]
9
51
3.2.3.3
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP*CO)
5
P
7
CLJ
10
52
3.2.4
UMSETZUNG
VON
[FECP(CO)
2
BR]
MIT
LI
3
P
7
YY
3DME
55
3.2.4.1
DIE
STRUKTUR
VON
[P
7
{FECP(CO)
2
}
3
]
11
55
3.2.5
UMSETZUNG
VON
FECLJ
UND
LICP*
MIT
P^SIME,),
56
3.2.5.1
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP*FE)
3
PJ[FECL
3
(THF)]
12
57
3.2.5.2
DAS
MASSENSPEKTRUM
VON
[(CP*FE)
3
PJ[FECL
3
(THF)]
12
61
3.2.5.3
DIE
STRUKTUR
VON
[(CP*FE)
3
{(TI
'
-P
3
)FE}P
6
]
13
64
3.2.5.4
DAS
MASSENSPEKTRUM
VON
[(CP*FE)
3
{(R|
3
-P
3
)FE}P
6
]
13
67
3.2.6
UMSETZUNG
VON
CUCL
MIT
PETJ
UND
P,(SIME
3
)
3
69
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
70
4.1
ALLGEMEINES
70
4.1.1
ARBEITSTECHNIK
70
4.1.2
LOESUNGSMITTEL
70
4.1.3
SPEKTROSKOPIE
71
4.1.4
ELEMENTARANALYSEN
71
4.2
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
71
4.2.1
DARSTELLUNG
VON
LI
3
P
7
YY
3DME
72
4.2.2
DARSTELLUNG
VON
P/SIME^
72
4.2.3
DARSTELLUNG
VON
C
S
ME
3
H
(CP*H)
73
4.2.4
DARSTELLUNG
VON
LICP*
74
4.2.5
DARSTELLUNG
VON
NIBR
2
YY
DME
74
4.2.6
DARSTELLUNG
VON
[CP*COBRJ
2
75
4.3
UMSETZUNGEN
VON
FE,
CO,
NI
UND
CU
MIT
SCHWEFEL,
SELEN
BZW.
DIPHENYLDISULFID
IN
N-MELM
76
4.3.1
DARSTELLUNG
VON
[NI(N-MEIM)J(SPH)
2
76
4.3.2
DARSTELLUNG
VON
[NI(N-MEIM)J(S2PH)
2
1
77
4.3.3
UMSETZUNG
VON
NICKEL
MIT
SCHWEFEL
IN
N-MELM
78
4.3.4
DARSTELLUNG
VON
[NI(N-MEIM)J[NI(SE
4
)
2
]-2N-MELM
2
79
4.3.5
DARSTELLUNG
VON
[FE(N-MEIM)
6
][FE
2
S
12
]
4
UND
(PH^JJFFEJSJ
80
4.3.6
DARSTELLUNG
VON
[FE(N-MEIM)J[FE(SE
4
)
2
(N-MEIM)]
YY
N-MELM
5
81
4.3.7
DARSTELLUNG
VON
(PH
4
P)
4
[FE
2
SE
21
]
6
82
4.3.8
DARSTELLUNG
VON
[CO(N-MEIM)
2
(SPH)J
3
82
4.3.9
UMSETZUNG
VON
[CO(N-MEIM)
2
(SPH)
2
]
MIT
SCHWEFEL
BZW.
SELEN
84
4.3.10
UMSETZUNG
VON
KUPFER
MIT
SELEN,
DARSTELLUNG
VON
CUSE
2
84
4.4
UMSETZUNGEN
VON
PHOSPHANKOMPLEXEN
DER
UEBERGANGSMETALLHALOGENIDE
MIT
LI
3
P
7
YY
3DME
BZW.
P
7
(SIME
3
)
3
86
4.4.1
UMSETZUNG
VON
[NICLJ(PR0J]
(R
=
ET,
"PR,
PH)
MIT
LI
3
P
7
YY
3DME
BZW.
P/SIME,),
86
4.4.2
DARSTELLUNG
VON
[{NI(P"BU
3
)
2
)
4
P
14
J
7
86
4.4.3
UMSETZUNG
VON
NIBR
2
YY
DME
UND
LICP*
MIT
P,(SIME
3
)
3
87
4.4.4
UMSETZUNG
VON
COCLJ
UND
LICP*
MIT
P/SIME^
88
4.4.5
DARSTELLUNG
VON
[P
7
{FECP(CO)
2
}J
11
89
4.4.6
DARSTELLUNG
VON
[(CP*FE)
3
PJ[FECL
3
(THF)]
12
89
4.4.7
DARSTELLUNG
VON
[(CP*FE)
3
{(R]
3
-P
3
)FE}PJ
13
89
4.4.8
UMSETZUNG
VON
CUCL
MIT
PET,
UND
P/SIMEJ^
90
S
KRISTALLSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN
91
5.1
[NI(N-MEIM)J(S2PH)
2
1
94
5.2
[NI(N-MEIM)
6
][NI(SE
4
)J-2N-MEIM2
98
5.3
[CO(N-MEIM)
2
(SPH)J
3
103
5.4
[FE(N-MEIM)
6
][FE(SE
4
)
2
(N-MEIM)]
YY
N-MELM
_5
106
5.5
(PH
4
P)
4
[FE
2
SE
21
]
6
115
5.6
[{NI(P"BU
3
)
2
}
4
P
14
]7
123
5.7
[CP*
2
CO]
2
[COCL
4
]
8
128
5.8
[(CP*CO)
3
(P
2
)
3
]
9
133
5.9
[(CP*CO)
S
P
7
CLJ
10
140
5.10
[P
7
{FECP(CO)
2
}
3
]
THF
11
147
5.11
[(CP*FE)
3
PJ[FECL
3
(THF)]
12
153
5.12
[(CP*FE)J{(T]
3
-P
3
)FE}PJ
13
161
6
ZUSAMMENFASSUNG
168
7
ANHANG
171
7.1
NUMERIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
171
7.2
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
172
7.3
LITERATURVERZEICHNIS
173 |
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