Untersuchung des stabilisierten kapazitiven Plasmas (SCP) als Strahlungsquelle für die optische Emissionsspektrometrie bei der Kopplung mit elektrothermischer Verdampfung und pneumatischer Zerstäubung:
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1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
2.
THEORETISCHER
TEIL
.
4
2.1
ELEKTRISCH
ERZEUGTE
PLASMEN
.
4
2.1.1
DEFINITION
EINES
PLASMAS
.
4
2.1.2
ANREGUNGSPROZESSE
IN
PLASMEN
.
11
2.2
ANALYTISCHE
PLASMEN
.
13
2.2.1
GLEICHSTROMBOGENPLASMEN
(DCP)
.
13
2.2.2
INDUKTIV
GEKOPPELTE
PLASMEN
(ICP)
.
14
2.2.3
MIKROWELLENPLASMEN
(CMP,
MIP)
.
16
2.2.4
STABILISIERTES
KAPAZITIVES
PLASMA
(SCP)
.
21
2.3
PROBENZUFUHRUNGSTECHNIKEN
.
21
2.3.1
ZERSTAEUBUNG
VON
FLUESSIGKEITEN
.
22
2.3.2
ELEKTROTHERMISCHE
VERDAMPFUNG
(ETV)
.
26
2.3.3
LASERVERDAMPFIMG
.
30
2.3.4
HYDRIDTECHNIK
.
31
2.3.5
CHROMATOGRAPHIE
.
32
2.4
OPTIMIERUNG
.
34
3.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
36
3.1
CHARAKTERISIERUNG
DES
STABILISIERTEN
KAPAZITIVEN
PLASMAS
(SCP)
.
36
3.1.1
GERAETEBESCHREIBUNG UND
VERSUCHSAUFBAU
.
36
3.1.2
EDELGASSPEKTREN
.
39
3.1.3
ANREGUNGSTEMPERATUREN
FUER
DAS
SCP
MIT
ARGON
UND
ARGON/WASSERSTOFF
.
43
3.2
ELEKTROTHERMISCHE
VERDAMPFUNG
VON
EINER
WOLFRAMWENDEL
.
46
3.2.1
EXPERIMENTELLER
AUFBAU
UND
BETRIEBSWEISE
.
46
3.2.2
OPTIMIERUNG
DER
ARBEITSPARAMETER
.
48
3.2.3
ANALYTISCHE
GUETEZIFFEM
BEI
VERWENDUNG
VON
ARGON
UND
HELIUM
ALS
PLASMAGAS
.
50
3.2.4
ANALYTISCHE
GUETEZIFFEM
BEI
VERWENDUNG
VON
ARGON/WASSERSTOFF
ALS
PLASMAGAS
53
3.2.5
EINFLUSS
VON
WASSERSTOFF
AUF
DIE
WOLFRAMWENDEL
.
59
3.2.6
EINFLUSS
LEICHT
IONISIERBARER
ELEMENTE
.
61
3.3
ELEKTROTHERMISCHE
VERDAMPFUNG
AUS
EINEM
GRAPHITROHROFEN
.
65
3.3.1
EXPERIMENTELLER
AUFBAU
UND
BETRIEBSWEISE
.
65
3.3.2
OPTIMIERUNG
DER
ARBEITSPARAMETER
.
69
3.3.3
ANALYTISCHE
GUETEZIFFEM
BEI
VERWENDUNG
VON
ARGON
UND
HELIUM
ALS
PLASMAGAS
.
71
3.3.4
ANALYTISCHE
GUETEZIFFEM
BEI
VERWENDUNG
VON
ARGON/WASSERSTOFF
ALS
PLASMAGAS
.
74
3.3.5
VERGLEICH
DER
RELATIVEN
LINIENINTENSITAETEN
AM
BEISPIEL
DES
MG
.
77
3.3.6
EINFLUSS
LEICHT
IONISIERBARER
ELEMENTE
.
78
3.3.7
EINFLUSS
DER
LEICHTIONISIERBAREN
ELEMENTE
AUF
DIE
ANREGUNGSTEMPERATUREN
UND
ELEKTRONENDICHTEN
.
89
3.3.8
VERWENDUNG
VON
MATRIXMODIFIEM
.
93
3.3.9
ANWENDUNGEN
DER
ELEKTROTHERMISCHEN
VERDAMPFUNG
.
96
3.3.9.1
SERUMANALYSE
.
96
3.3,9.2
BESTIMMUNG
VON
CR
IN
ORGANISCHEN
FLUESSIGKEITEN
.
97
3.3.9.3
VERSUCHE
ZUR
VERDAMPFUNG
VON
FESTSTOFFEN
.
100
3.4
PNEUMATISCHE
ZERSTAEUBUNG
.
105
3.4.1
EXPERIMENTELLER
AUFBAU
UND
BETRIEBSWEISE
.105
3.4.2
OPTIMIERUNG
DER
ARBEITSPARAMETER
.
108
3.4.3
BESTIMMUNG
DER
ANALYTISCHEN
GUETEZIFFEM
UNTER
OPTIMIERTEN
BEDINGUNGEN
.
109
3.4.4
EINFLUSS
VON
LEICHT
IONISIERBAREN
ELEMENTEN
.
115
3.4.5
EINFLUSS
VON
FE
ALS
MATRIXELEMENT
.
116
3.4.6
VERGLEICH
DER
LINIENINTENSITAETEN
FUER
MG
BEI
SCP-OES
UND
ICP-OES
.
118
4.
DISKUSSION
.
119
5.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK.
.
123
6.
GERAETE
UND
CHEMIKALIEN
.
126
6.1
GERAETE
.
126
6.2
CHEMIKALIEN
.
127
7.
LITERATURVERZEICHNIS
.
129 |
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