Numerische Verfahren in der zweidimensionalen 13 C- 13 C-NMR-Spektroskopie:
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
1
2.
AUFGABENSTELLUNG
5
3.
STRUKTURAUFKLAERUNG
MIT
KERNRESONANZSPEKTREN
8
3.1.
EINDIMENSIONALE
NMR-SPEKTROSKOPIE
8
3.1.1.
PHYSIKALISCHE
GRUNDLAGEN
DES
NMR-EXPERIMENTS
8
3.1.2.
DAS
EINDIMENSIONALE INADEQUATE-EXPERIMENT
11
3.1.3.
GRAPHISCHE
DARSTELLUNGEN
EINDIMENSIONALER
SPEKTREN
13
3.2.
ZWEIDIMENSIONALE NMR-SPEKTROSKOPIE
16
3.2.1.
DAS
2D-INADEQUATE-EXPERIMENT
16
3.2.2.
DARSTELLUNGSMOEGLICHKEITEN
ZWEIDIMENSIONALER
SPEKTREN
20
3.3.
FOURIER-TRANSFORMATION
VON
ZEITDATEN
IN
DIE FREQUENZDOMAENE
26
4.
NUMERISCHE
BEARBEITUNG
VON
NMR-DATEN
32
4.1.
BEARBEITUNG
DER
ZEITDATEN
32
4.1.1.
EIGEN-
UND
SINGULARWERTZERLEGUNG
VON
NMR-SIGNALEN
32
4.1.2.
WEITERE
VERFAHREN
ZUR
ZEIT/FREQUENZ-TRANSFORMATION
39
4.1.3.
DER
MUSIC-ALGORITHMUS
44
4.2.
NACHBEARBEITUNG
AN FREQUENZSPEKTREN
4OE
4.2.1.
EINDIMENSIONALE
DATEN
48
4.2.2.
NACHBEARBEITUNG
ZWEIDIMENSIONALER
DATENFELDER
49
4.2.3.
FREQUENZFILTER
T
0
(J
CC
)
49
4.2.4.
FREQUENZFILTER
V
DSS
51
4.2.5.
SYMMETRIEBETRACHTUNGEN
51
4.2.6.
DATENERSATZ
54
5.
BEARBEITUNG
ZWEIDIMENSIONALER
SPEKTREN
55
5.1.
ERMITTLUNG
DER
AUSWERTUNGSPARAMETER
55
5.1.1.
ALLGEMEINE
VORABINFORMATIONEN
55
5.1.2.
ERMITTLUNG
SIGNALFREIER
BEREICHE
AUF
BASIS
DES
EINDIMENSIONALEN
,3
C-SPEKTRUMS
57
5.I.2.I.
FILTERUNG MITTELS
KOPPLUNGSKONSTANTEN
57
5.1.2.2.
FILTERUNG
MITTELS
DOPPELQUANTENFREQUENZEN
59
5.1.3.
ABSCHAETZUNG
DER
ZU
ERWARTENDEN SIGNALZAHL
IN
EINER
KOLONNE
61
5.2.
DER
MUSIC-ALGORITHMUS
ZUR
BEARBEITUNG
EINDIMENSIONALER
NMR-DATEN
64
5.3.
ANWENDUNG
DES
MUSIC-ALGORITHMUS
AUF
2D-SPEKTREN
70
5.3.1.
RANDBEDINGUNGEN
70
5.3.2.
NACHBEHANDLUNG
VON
FT/MUSIC-SPEKTREN
DURCH
LOKALE
RESKALIERUNG
75
5.3.3.
ABHAENGIGKEITEN
VON
DEN
EINGANGSPARAMETEM
MATRIXDIMENSION
UND
SIGNALZAHL
84
5.3.4.
VERKNUEPFUNG
VON
MUSIC
UND
FT
87
5.4.
BEWERTUNG
UNTERSCHIEDLICH
BEARBEITETER
SPEKTREN
91
5.5.
SPEZIELLE
FRAGESTELLUNGEN
95
5.5.1.
SYSTEMATISCHE
VARIATION
DES
SIGNAL/RAUSCH-VERHAELTNISSES
95
5.5.2.
VERRINGERUNG
DER
PUNKTZAHLEN
IN
DER
F
R
DIMENSION
98
6.
EXPERIMENTELLER
TEIL
102
6.1.
MESSUNGEN
102
6.2.
UNTERSUCHTE
SUBSTANZEN
103
6.3.
UMSETZUNG
DER
ALGORITHMEN
105
6.3.1.
HARD
UND
SOFTWAREUMGEBUNG
105
6.3.2.
BESCHREIBUNG
DES
ENTWICKELTEN
PROGRAMMES
106
6.4.
ERGEBNISSE
108
6.4.1.
AUSGANGSDATEN
108
6.4.2.
BETRACHTUNG
DER
KOPPLUNGSKONSTANTEN
109
6.4.3.
VARIATION
VON
SIGNALZAHL
UND
MATRIXORDNUNG
110
6.4.4.
PUNKTZAHLVERAENDERUNG
111
7.
ZUSAMMENFASSUNG
113
8.
LITERATURVERZEICHNIS
116
9.
ANHANG
122
9.1.
DANKSAGUNGEN
122
9.2.
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
123
9.3.
BEISPIELE
FUER
EINEN
PROGRAMMABLAUF
127
9.3.1.
BEARBEITUNG
EINER
AUSGESUCHTEN
KOLONNE
AUS
EINEM
2D
L3
C-LNADEQUATE-SPEKTRUM
VON
N-BUTANOL
127
9.3.2.
UNTERSUCHUNG
EINES
2D
13
C-LNADEQUATE-SPEKTRUMS
129
9.4.
DRUCKERTREIBER
132 |
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