Das Verhalten flüchtiger Aromastoffe bei der Lagerung von Flaschenbier und deren technologische Beeinflußung beim Brauprozeß:
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
VORWORT L
INHALTSVERZEICHNIS M
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG
2. WISSENSCHAFTLICHE PROBLEMSTELLUNG
3. DIE PROBLEMATIK DER ALTERUNGSRELEVANTEN AROMASTOFFE SOWIE DEREN
TECHNOLOGISCHE
BEEINFLUSSUNG AUS SICHT DER WISSENSCHAFT
3.1. BIERAROMA
3.1.1. SENSORISCHE BESCHREIBUNG DES BIERAROMAS
3.1.2. FLUECHTIGE AROMASTOFFE IN BIER UND DEREN ENTSTEHUNG
3.1.2.1. AROMASTOFFBILDUNG BEIM MAELZEN
3.1.2.2. DIE BILDUNG FLUECHTIGER AROMASTOFFE BEI DER WUERZEBEREITUNG
3.1.2.3. DIE BILDUNG FLUECHTIGER AROMASTOFFE BEI GAERUNG, LAGERUNG UND
REIFUNG
3.1.3. BEITRAG EINZELNER FLUECHTIGER AROMASTOFFE ZUM BIERAROMA
3.2. ALTERUNGSRELEVANTE AROMASTOFFE UND IHRE ENTSTEHUNG.^
3.2.1. CARAMELISIERUNG, MAILLARDREAKTION UND STRECKERABBAU
3.2.1.1. CARAMELISIERUNG
3.2.1.2. MAILLARDREAKTION
3.2.1.3. STRECKERABBAU
3.2.1.4. REDUKTONE, MELANOIDINE
3.2.1.5. ALTERUNGSRELEVANTE AROMASTOFFE AUS REAKTIONEN VON
KOHLENHYDRATEN UND AMINOSAEURE
3.2.2. OXIDATION HOEHERER ALKOHOLE
3.2.3. OXIDATION VON ISOHUMULONEN
3.2.4. LIPIDABBAU
3.2.4.1. REAKTIONEN DER FETTSAEUREN
3-2.4.1.1 ENZYMATISCHER ABBAU DER FETTSAEUREN
3.2.4.1.2. OXIDATIVER ABBAU VON FETTSAEUREN
3.2.4.1.3. FOTOOXYGENIERUNG VON FETTSAEUREN
3.2.4.1.4. AROMASTOFFE AUS DEM FETTABBAU
3.2.4.2. ABBAU VON CAROTINOIDEN
3.2.5. ALDOLKONDENSATION GESAETTIGTER, SOWIE AUTOXIDATION UNGESAETTIGTER
ALDEHYDE
3.2.6. SONSTIGE REAKTIONSMECHANISMEN ZUR BILDUNG VON
ALTERUNGSKOMPONENTEN
3.2.7. FUNKTION DER BIERMATRIX BEI DER ALTERUNG
3.2.7.1. DIE ROLLE VON METALLIONEN BEI DER BIERALTERUNG
3.2.7.2. DAS VERHALTEN DER POLYPHENOLE BEI DER BIERALTERUNG
3.2.7.3. DIE ROLLE DER MELANOIDINE IM REDOXGLEICHGEWICHT DER BIERE
3.2.7.4. DIE ROLLE VON SO
2
BEI DER BIERALTERUNG
3.2.7.5. DIE FUNKTION KUENSTLICHER ANTIOXIDANTIEN
3.3. DEFINITION DES ALTERUNGSAROMAS UND BETRACHTUNG ALTERUNGSRELEVANTER
AROMASTOFFE
3.3.1. BESCHREIBUNG DES ALTERUNGSAROMAS
3.3.2. ALTERUNGSRELEVANTE AROMASTOFFE
3.4. TECHNOLOGISCHE BEEINFLUSSUNG DER GESCHMACKSSTABILTAET
3.4.1. MALZBEREITUNG
3.4.2. WUERZEBEREITUNG
3.4.2.1. SCHROTEN UND MAISCHEN
VIII
1
1
2
2
3
4
6
6
7
8
11
11
11
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28
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32
34
35
35
35
37
37
37
37
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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IV
34.2.2. ABLAEUTERN 38
3.4.2.3. WUERZEKOCHEN 38
3.4.2.4. WUERZEBEHANDLUNG 39
3.4.3. GAERUNG, REIFUNG 39
3.4.4. FILTRATION UND ABFUELLUNG 39
3.4.5. ABGEFUELLTES BIER 40
4. MATERIAL UND METHODEN 41
4.1. BESTIMMUNG DER WASSERDAMPFFLUECHTIGEN AROMASTOFFE IN WUERZE 41
4.1.1. VERWENDETE MATERIALIEN 41
4.1.2. PROBENAUFBEREITUNG 41
4.1.3. GASCHROMATOGRAPHISCHE BEDINGUNGEN 41
4.2. BESTIMMUNG DER WASSERDAMPFFLUECHTIGEN AROMASTOFFE IN BIER 43
4.2.1. VERWENDETE MATERIALIEN 43
4.2.2. PROBENAUFBEREITUNG 43
4.2.3. GASCHROMATOGRAPHISCHE BEDINGUNGEN 43
4.3. METHODIK ZU VORVERSUCHEN BEI DER BIERALTERUNG 47
4.3.1. AROMASTOFFEXTRAKTION MIT PERFORATOR 47
4.3.1.1. VERWENDETE MATERIALIEN 47
4.3.1.2. DURCHFUEHRUNG DER EXTRAKTION 48
4.3.2. AROMASTOFFFRAKTIONIERUNG MITTELS SAEULENCHROMATOGRAPHIE 48
4.3.2.1. VERWENDETE MATERIALIEN 48
4.3.2.2. DURCHFUEHRUNG 48
4.3.3. GC-SNIFFING UND AROMAEXTRAKTVERDUENNUNGSANALYSE 49
4.3.3.1. GC-SNIFFING-SYSTEM 49
4.3.3.2. AROMAEXTRAKTVERDUENNUNGSANALYSE 50
4.3.4. VAKUUMEXTRAKTION 51
4.3.4.1. VERWENDETE MATERIALIEN 51
4.34.2. DURCHFUEHRUNG 51
4.3.5. GC-MS-ANALYTIK 51
4.3.6. GC-IR/MS-ANALYTIK 52
4.4. BESTIMMUNG DER CARBONYLE MITTELS DYNAMISCHER HEADSPACE-TECHNIK UND
GC/MS-SIM 52
4.4.1. DYNAMISCHE HEADSPACE-T ECHNIK (PURGE&T RAP) *52
4.4.1.1. VERWENDETE MATERIALIEN 52
4.4.1.2. DURCHFUEHRUNG
53
4.4.2. THERMODESORPTION MIT AUTOSAMPLER ATD 50 53
4.4.3. GC/MS-BEDINGUNGEN 54
4.5. MULTIDIMENSIONALE GASCHROMATOGRAPHIE (MDGC) 55
4.5.1. SYSTEMBESCHREIBUNG 55
4.5.2. FUNKTIONSWEISE DES MULTIDIMENSIONALEN CHROMATOGRAPHIESYSTEMS BEI
DER ANALYSE
VON AROMASTOFFEN IN LOESUNGSMITTEIXTRAKTEN 58
4.5.3. BESTIMMUNG VON (E)-2-NONENAL IM SUB-PPB-BEREICH DURCH DIE
KOPPLUNG -
THERMODESORPTION UND MCS 59
4.5.3.1. FUNKTIONSPRINZIP DER KOPPLUNG DES THERMODESORPTIONSSAMPLERS MIT
DEM MDGC-
SYSTEM
59
4.5.3.2. METHODIK ZUR BESTIMMUNG ALTERUNGSRELEVANTER CARBONYLE IN BIER
60
4.5.3 3. PROBENAUFBEREITUNG, THERMODESORPTIONSPARAMETER UND
GC/MS-BEDINGUNGEN 62
4.6. SYNTHESE VON 2,4,5-TRIMETHYM,3-DIOXOLAN 63
V
5.
5.1.
5.1.1.
5.1.2.
5.2.
5.2.1.
5.2.2.
5.2.2.1.
5.2.2.1.1.
5.2.2.1.2.
5.22.2.
5.2.2.2.1.
5.2.2.22.
5.2.2.2.3.
5.22.3.
5.2.2.3.1.
5.2.2.3.2.
5.2.24.
5.3.
5.4.
6
.
6
.
1
.
6
.
2
.
6
.
2
.
1
.
6
.
2
.
2
.
6
.
2
.
2
.
1
.
6
.
22
.
2
.
6.2.3.
6.3.
7.
7.1.
7.2.
7.2.1.
7.2.1.1.
7.2.1.2.
7.2.1.3.
7.2.2.
7.2.2.1.
UNTERSUCHUNGEN ZUR IDENTIFIZIERUNG UND QUANTITATIVEN ERFASSUNG
ALTEMNGSRELEVANTER
AROMASTOFFE 64
ANALYTISCHE VORVERSUCHE 64
SAEULENCHROMATOGRAPHISCHE FRAKTIONIERUNG/GC-SNIFFING 64
GC-SNIFFING-ANALYSE VON FRISCHEM UND FORCIERT GEALTERTEM BIER 66
IDENTIFIZIERUNG VON AROMASTOFFEN MIT KONZENTRATIONSAENDERUNG BEI DER
BIERALTERUNG 67
UNTERSUCHUNG VON FRISCHEM, FORCIERT GEALTERTEM UND EXTREM ALTEM BIER MIT
DEM MULTIDIMENSIONALEN GC-SYSTEM 67
QUANTIFIZIERUNG VON AROMASTOFFEN MIT EINER METHODE, DIE EINEN HOEHEREN
PROBENDURCHSATZ ERLAUBT 73
UNTERSUCHUNGEN AN BIEREN ZWEIER BRAUEREIEN WAEHREND DER LAGERUNG UEBER EIN
JAHR 74
ERGEBNISSE DER CHEMISCH-TECHNISCHEN ANALYSE 74
ERGEBNISSE DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN UNTERSUCHUNGEN 76
LAGERVERSUCH VON FUENF BIEREN AUS UNTERSCHIEDLICHEN BRAUEREIEN UEBER NEUN
MONATE 79
VERHALTEN DER AROMASTOFFE 79
DEFINITION VON INDEXZAHLEN ZUR BEURTEILUNG DES ALTERUNGSZUSTANDES EINES
BIERES 84
ERGEBNISSE DER ALTERUNGSVERKOSTUNG 87
BESTAETIGENDE UNTERSUCHUNGEN MIT WEITEREN EXTRAKTIONS- UND
DETEKTIONSMETHODEN 89
UNTERSUCHUNG EINES WASSERDAMPFDESTILLAT-FLUESSIGRFLUESSIG-EXTRAKTS VON
EXTREM
GEALTERTEN BIER MIT GC/MS-FTIR 89
UNTERSUCHUNG VON FRISCHEM UND GEALTERTEM BIER MITTELS VAKUUMEXTRAKTION
UND
GC/MS 90
UNTERSUCHUNG VON EXTREM GEALTERTEN BIEREN 90
ZUSAMMENFASSUNG DER AROMAVERAENDERUNG BEI DER BIERALTERUNG 92
UNTERSUCHUNGEN ZUR DEFINITION EINER FORCIERTEN BEHANDLUNG ZUR
SCHNELLEREN
BESTIMMUNG DER GESCHMACKSSTABILITAET EINES BIERES 95
VERSUCHE ZUR BEURTEILUNG DER REAKTIONSMECHANISMEN BEI DER BIERALTERUNG
98
EINFLUSS VON METALLIONEN AUF DIE KONZENTRATION VON ALTERUNGSRELEVANTEN
VERBINDUNGEN 98
DIE ROLLE VON SO
2
BEI DER BIERALTERUNG 100
VERHALTEN VON SO
2
BEI DER GAERUNG UND REIFUNG 100
VERHALTEN VON SO
2
BEI DER LAGERUNG VON ABGEFUELLTEM FLASCHENBIER 102
KONZENTRATIONSVERLAUF VON SO
2
BEI DER LAGERUNG VON ABGEFUELLTEM BIER 102
VERHALTEN VON SO
2
BEI FORCIERTER ALTERUNG VON FLASCHENBIER 103
NACHWEIS DER EXISTENZ VON CARBONYL-SULFIT-KOMPLEXEN DURCH ZUMISCHUNGEN
VON
ACETALDEHYD, SO
2
UND CARBONYLEN 104
DAS VERHALTEN AUSGEWAEHLTER CARBONYLE BEI DER ALTERUNG 107
UNTERSUCHUNGEN ZUR BEEINFLUSSUNG DER GESCHMACKSSTABILITAET DURCH VARIATION
TECHNOLOGISCHER PARAMETER BEI DER BIERBEREITUNG 110
STATISTISCHE BETRACHTUNGEN ZUR BEWERTUNG DER ANALYSENERGEBNISSE 110
EINFLUSS DER MAELZEREITECHNOLOGIE AUF DIE GESCHMACKSSTABILITAET DER
GEBRAUTEN BIERE 111
EINFLUSS DER GERSTENSORTE 111
UNTERSUCHUNG DER SORTEN ALEXIS, GIMPEL, STEFFI UND PLAISANT 111
AUSWIRKUNGEN VON GERSTEN- BZW. MALZMISCHUNGEN AUF DIE
ALTERUNGSRELEVANTEN
AROMASTOFFE 113
DER EINFLUSS DER WINTERGERSTE ASTRID AUF DIE KONZENTRATION DER
ALTERUNGSSUBSTANZEN 114
DER EINFLUSS DER MALZQUALITAET AUF DIE GESCHMACKSSTABILITAET DER GEBRAUTEN
BIERE 117
MALZQUALITAET UND GESCHMACKSSTABILITAET 117
VI
7
.
2
.
2
.
2
. AUSWIRKUNG DER MALZLOESUNG AUF DIE ALTERUNGSRELEVANTEN AROMASTOFFE UND
DIE
SENSORISCHE BEWERTUNG DER BIERE ^0
7.2.2.2.1. UNTERSUCHUNG DES EINFLUSSES DER KEIMZEIT AUF MALZLOESUNG UND
GESCHMACKSSTABILITAET
7.2.2.2.2. UNTERSUCHUNG DES EINFLUSSES DES MAXIMALEN WASSERGEHALTES AUF
MALZLOESUNG UND
GESCHMACKSSTABILITAET
122
7
2.2.3. EINFLUSS DER ABDARRTEMPERATUR AUF DIE KONZENTRATION
ALTERUNGSRELEVANTER AROMASTOFFE 123
7.2.2.4.
VERWENDUNG VON SPEZIALMALZEN UND GESCHMACKSSTABILITAET 128
7.3. EINFLUSS DER TECHNOLOGIE DER WUERZEBEREITUNG AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET DER
RESULTIERENDEN BIERE
13^
1^1
7.3.1. MAISCHTECHNOLOGIE
,0'
7.3.1.1. EINFLUSS DES MAISCHVERFAHRENS
131
7.3.1.1.1. VERGLEICH ZWEIER MAISCHVERFAHREN MIT BETONUNG DES EIWEISS-
BZW. DES ZUCKERABBAUS 131
7.3.1.1.2. EINFLUSS DER EINMAISCHTEMPERATUR AUF DIE GESCHMACKSSTABILITAET
133
7.3.1.2. EINFLUSS VON SAUERSTOFF BEIM MAISCHEN AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET 135
7.3.1.2.1. OHNE BIOLOGISCHE SAEUERUNG - PHOTMASSSTAB 135
7.3.1.2.2. MAISCHEBEGASUNG MIT CO
2
IM GROSSMASSSTAB 138
7.3.1.2.3. EINFLUSS VON SAUERSTOFF BEIM MAISCHEN AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET MIT BIOLOGISCHER
SAEUERUNG - PILOTMASSSTAB I
3
7.3.1.3. EINFLUSS EINER PH-ABSENKUNG BEIM MAISCHEN AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET DER BIERE 140
7.3.1.3.1. AUSWIRKUNG EINER MAISCHESAEUERUNG AUF DIE GESCHMACKLICHE
HALTBARKEIT DES BIERES 140
7.3.1.3.2. AUSWIRKUNG EINER MAISCHESAEUERUNG WAEHREND DES EINMAISCHENS 141
7.3.2. LAEUTERTECHNOLOGIE
143
7.3.3. WUERZEKOCHUNG
145
7.3.3.1. EINFLUSS DER WUERZESAEUERUNG I
45
7.3.3.2. C02-BEGASUNG VOM MAISCHBOTTICH BIS ZUM WHIRLPOOL 145
7.3.3 3. AUSWIRKUNG DER HEISSHALTEZEIT IM WHIRLPOOL AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET DER BIERE 145
7.3.3.3.1. PILOTMASSSTAB
145
7.3.3.3.2. EINFLUSS DER HEISSHALTEZEIT AUF DIE GESCHMACKSSTABILITAET -
GROSSVERSUCH 149
7.3.3.4. EINFLUSS MANGELNDER HEISSTRUBABSCHEIDUNG AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET 150
7.3.3.4.1. ZUMISCHUNGSVERSUCHE IM KLEINMASSSTAB 150
7.3.3.4.2. UNTERSUCHUNGEN IM GROSSMASSSTAB 151
7.3.3.5. AUSWIRKUNGEN MANGELNDER KUEHLTRUBABSCHEIDUNG 152
7.4. GAERUNG UND REIFUNG 152
7.4.1 ANSTELLTECHNOLOGIE 152
7.4.1.1. VARIATION DER BELUEFTUNGSMENGE 152
7.4.1.2. VARIATION DES ZWEITBELUEFTUNGSZEITPUNKTS 154
7.4.1.3. EINFLUSS DER HEFEGABE 155
7.4.2. GAERFUEHRUNG 157
7.4.2.1. VERSCHIEDENE GAERTEMPERATUREN IM PILOTMASSSTAB 157
7.4.2.2. GAERTEMPERATUREN UND ANWENDUNG VON LEICHTEM GEGENDRUCK IM
GROSSMASSSTAB 160
7.4.3. FILTRATION, PASTEURISATION UND ABFUELLUNG 161
7
.4.3.1. EINFLUSS DER PASTEURISATION AUF DIE GESCHMACKSSTABILITAET 161
7.4.3.1.1. UNTERSCHIEDLICHE PASTEURISATIONSSYSTEME 161
7.4.3.1.2. AUSWIRKUNGEN VON UNTERSCHIEDLICHEN TEMPERATUREN AM
KURZZEITERHITZER 163
7.4.3.1.3. EFFEKT EINER ZU LANGEN AUFENTHALTSDAUER DES BIERES IM
KURZZEITERHITZER 164
7.4.3.2. SAUERSTOFFEINFLUESSE BEI FILTRATION UND ABFUELLUNG 166
7.4.3.2.1. SIMULATION FEHLERHAFTER ARBEITSWEISEN BEI FILTRATION UND
ABFUELLUNG 166
VII
7.4.3.2.2. EINFLUSS DER HOCHDRUCKEINSPRITZUNG AUF DIE ZUSAMMENSETZUNG DER
ALTERUNGSRELEVANTEN
AROMASTOFFE 169
7.4.3.2.3. EINFLUSS SAUERSTOFFABSORBIERENDER KRONKORKEN MIT
IMMOBILISIERTER HEFE 171
7.5. EINFLUSS DER BEHANDLUNG VON ABGEFUELLTEM BIER AUF DEM BRAUEREIHOF 174
7.6. MOEGLICHKEITEN ZUR ERFASSUNG TECHNOLOGISCHER PROBLEME MIT HILFE DES
ERMITTELTEN
ANALYSENSPEKTRUMS 175
7.7. ABSCHLIESSENDE BETRACHTUNGEN ZUM EINFLUSS TECHNOLOGISCHER MASSNAHMEN
AUF DIE
GESCHMACKSSTABILITAET VON BIER 176
8. SCHLUSSFOLGERUNGEN 178
9. ZUSAMMENFASSUNG 181
10. LITERATUR 182
11. TABELLARISCHER ANHANG 194
12. LEBENSLAUF 346 |
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