Trägergebundene Tetrazoliumsalze als Redoxreagenzien: ihre Darstellung, Reaktivität und Anwendbarkeit in der Vitamin-C-Analytik
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| Format: | Microfilm Book |
| Language: | German |
| Published: |
1994
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| Edition: | [Mikrofiche-Ausg.] |
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| Item Description: | Paderborn, Univ. Gesamthochsch., Diss., 1994. - Mikrofiche-Ausg.: 1 Mikrofiche : 48x |
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| adam_text | Titel: Trägergebundene Tetrazoliumsalze als Redoxreagenzien
Autor: Krumbiegel, Andreas
Jahr: 1994
Inhaltsverzeichnis
Seite
1 Einleitung und Aufgabenstellung 1
1.1 Synthese, Eigenschaften und Anwendungen reaktiver Polymere 1
1.2 Redoxharze und Redox - Ionenaustauscher 3
1.3 Aufgabenstellung 4
2 Beschreibung und Diskussion der Versuchsergebnisse 6
2.1 Untersuchungen zur Reaktivität der Redoxharze vom P-TD - Typ 6
2.1.1 Darstellung und Basiseigenschaften der Redoxpolymere 6
2.1.2 Mechanismus der Oxidation von Ascorbinsäure mit dem Redoxharz P-TD 7
2.1.2.1 H-NMR - spektroskopische Untersuchung der wäßrigen Reaktionsphase 10
2.1.2.2 ESR - spektroskopische Untersuchung der wäßrigen Reaktionsphase 13
2.1.3 Untersuchungen zur Kinetik der Ascorbinsäure - Umsetzung im
Batch - Verfahren 16
2.1.3.1 Ionenaustauschreaktionen und Transportprozesse 20
2.1.3.2 Vergleich des gelförmigen Redoxharzes P-TD mit dem makroporösen
HarzP-TDm 23
2.1.3.3 Einfluß der Ascorbinsäure - Konzentration auf den Reaktionsverlauf
(co(AA)= 0,385- 1,800 mmol/L) 25
2.1.3.4 Einfluß der Rühr- bzw. Schüttelgeschwindigkeit auf den Reaktionsverlauf
(co(AA) = 0,385 mmol/L) 36
2.1.3.5 Einfluß der Ascorbinsäure - Konzentration auf den Reaktionsverlauf
(co(AA)= 0,1 -0,4 mmol/L) 38
2.1.3.6 Der „shrinking core Mechanismus - lichtmikroskopische Untersuchung
des Reaktionsablaufs im Harzkorn 40
2.2 Analytische Anwendung der Redoxharze vom P-TD - Typ in der
Probenvorbereitung zur Bestimmung von Vitamin C 47
2.2.1 Umsetzung der Redoxharze mit Ascorbinsäure im Säulen - Verfahren 48
2.2.1.1 Vergleich des Redoxharzes P-TD mit dem stark basischen Anionen-
austauscher QC1 49
2.2.1.2 Einfluß der theoretischen spezifischen Austauschkapazität Qo 53
2.2.1.3 Einfluß der Strömungsgeschwindigkeit der Ascorbinsäure - Lösung 54
2.2.1.4 Einfluß der Konzentration der Ascorbinsäure - Lösung 55
2.2.2 Entwicklung einer Methode der Probenvorbereitung 57
2.2.2.1 Wiederfindungsversuche mit Ascorbinsäure 58
2.2.2.2 Ablauf und Vorteile der Probenvorbereitungstechnik mit dem Harz P-TD 63
2.3 Regenerierung des erschöpften Redoxharzes P-TD mit Natriumhypo¬
chlorit- Lösung 65
2.4 Darstellung von Redoxharzen auf Tetrazoliumsalz / Formazan - Basis 70
2.4.1 Versuche zur Immobilisierung von Dehydrodithizon an Polysiloxan 70
2.4.2 Versuche zur Immobilisierung eines Tetrazoliumsalzes über eine Sauer-
stofibrücke an ein Polystyrol - DVB - Copolymer 72
2.4.2.1 Darstellung und Charakterisierung des Hydroxo-Formazans
3-Hydroxyethyl-l,5-bis(2-methylphenyl)-formazan(F 111) 73
2.4.2.2 Versuche zur Darstellung des polystyrolgebundenen Tetrazoliumsalzes 75
3 Zusammenfassung und Ausblick 77
4 Experimenteller Teil 79
4.1 Verwendete Chemikalien 79
4.2 Verwendete Geräte und Analysenmethoden 80
4.3 Spektroskopische Untersuchungen zum Reaktionsablauf der Ascorbin¬
säure- Oxidation mit P-TD 81
4.3.1 H-NMR - Messungen 81
4.3.2 ESR - Messungen 82
4.4 Bestimmung der Konzentration an Ascorbinsäure und Dehydroascorbin-
säure durch High Performance Liquid Chromatography (HPLC) 82
4.4.1 Ascorbinsäure- Bestimmung 83
4.4.2 Dehydroascorbinsäure - Bestimmung 83
4.5 Bestimmung der Konzentration an Chlorid mittels Ionenchromatographie 84
4.6 Quantitative Untersuchungen der Umsetzung von Ascorbinsäure mit den
Redoxharzen vom P-TD - Typ 85
4.6.1 Batch - Versuche 85
4.6.2 Säulen - Versuche 86
4.6.2.1 Füllen der Säulen 86
4.6.2.2 Durchbruchskurven 86
4.6.2.3 Bestimmung der Wiederfindungsraten und Erstellung der Elutionskurven 87
4.7 Regenerierungsversuche mit dem erschöpften Redoxharz P-TD 87
4.7.1 Regenerierung mit Natriumhypochlorit - Lösung 87
4.7.2 Überprüfling des Regenerierungsgrades durch die Reaktion mit Ascorbin-
säure im Batch - Verfahren 88
4.7.3 FT-IR - spektroskopische Untersuchung der Harze 88
4.8 Versuche zur Immobilisierung von Dehydrodithizon an chlorpropyliertes
Polysiloxan 88
4.8.1 Immobilisierungsversuche bei Raumtemperatur 89
4.8.2 Immobilisierungsversuche bei erhöhter Temperatur 89
4.9 Versuche zur Immobilisierung des 3-Hydroxyethyl-l,5-bis(2-methyl-
phenyl)-formazans (F 111) und 5-Hydroxyethyl-2,3-bis(2-methylphenyl)-
(2H)-tetrazoliumsalzes (T 111) an chlormethyliertes Polystyrol 90
4.9.1 Darstellung und Charakterisierung des Formazans F 111 90
4.9.2 Immobilisierungsversuche bei Raumtemperatur 91
4.9.3 Immobilisierungsversuche bei erhöhter Temperatur 92
5 Literaturverzeichnis 93
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