Amphiphile auf Kohlenhydratbasis: Synthese, Selbstorganisation und Emulsionspolymerisation
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VII
1
INHALTSVERZEICHNIS
2
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
.
XI
3
EINLEITUNG
.
1
3.1
AMPHIPHILE
.
1
3.2
GRUNDLAGEN
-
TENSIDE
.
4
3.3
AMPHIPHILE
AUF
KOHLENHYDRATBASIS
.
8
4
PROBLEMSTELLUNG
.
10
5
SYNTHESE
VON
ZUCKERTENSIDEN
.
13
5.1
LITERATURUEBERBLICK
.
13
5.2
ENTWICKLUNG
EINER
NEUEN
SYNTHESEMETHODE
.
18
5.2.1
SYNTHESE
DER
AMPHIPHILE
MIT
MALTOSE
UND
MALTOTRIOSEKOPFGRUPPE
.
19
5.2.2
OLIGOSACCHARID-TENSIDE
.
26
5.3 POLYMERISIERBARE
ZUCKERTENSIDE
.
28
5.3.1
EINLEITUNG
.
28
5.3.2
LITERATURUEBERBLICK
.
28
5.3.3
SYNTHESE
DER
POLYMERISIERBAREN
ZUCKERTENSIDE
.
30
5.4
DISKUSSION
.
33
6
EIGENSCHAFTEN
DER
TENSIDE
AUF
KOHLENHYDRAT-BASIS
-
ORGANISIERTE
STRUKTUREN
DER
AMPHIPHILE
.
35
6.1
EINLEITUNG
-
LITERATURUEBERBLICK
.
35
6.1.1
EIGENSCHAFTEN
IN
VERDUENNTER
LOESUNG
.
35
VIII
6.1.2
FLUESSIGKRISTALLINE
EIGENSCHAFTEN
.
37
6.1.3
GELBILDUNG
BEI
AMIDISCHEN
TENSIDEN
.
38
6.2
EIGENSCHAFTEN
DER
SEMICARBAZON-ZUCKERTENSIDE
.
43
6.2.1
MOLEKUELGEOMETRIE
.
43
6.2.2
EIGENSCHAFTEN
IN
VERDUENNTER
LOESUNG
-
CMC
.
44
6.2.2.1
GRENZFLAECHENAKTIVITAET
-
CMC
.
44
6.2.2.2
CMC-BESTIMMUNG
MITTELS
SOLUBILISIERUNG
VON
FLUORESZENZFARBSTOFFEN.
48
6.2.23
DISKUSSION
.
50
6.2.3
THERMISCHES
VERHALTEN
DER
AMPHIPHILE
.
53
6.2.3.1
UNTERSUCHUNG
DES
THERMOTROP
FLUESSIGKRISTALLINEN
VERHALTENS
MITTELS
POLARISATIONSMIKROSKOPIE
UND
DSC
.
53
6.2.3.2
DISKUSSION
.
59
6.2.4
FESTKOERPER
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
-
UNTERSUCHUNG
DER
BEWEGLICHKEIT
VON
MOLEKUELBEREICHEN
.
62
6.2.4.1
FESTKOERPER
3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
62
6.2.4.2
UNTERSUCHUNG
DER
BEWEGLICHKEIT
VON
C12MSC
UND
C8MSC
.
64
6.2.4.3
DISKUSSION
.
71
6.2.5
GELBILDUNG
DER
AMPHIPHILE:
SELBSTORGANISATION
IN
WASSER
UND
MORPHOLOGIE
.
73
6.2.5.1
GELBILDUNG
BEI
SEMICARBAZON-AMPHIPHILEN
.
73
6.2.5
2
UNTERSUCHUNG
DER
GELMORPHOLOGIE
MITTELS
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
76
6.2
5.3
UNTERSUCHUNG
DER
MORPHOLOGIE
DES
GELS
VON
C10MSC
MITTELS
RASTERKRAFTMIKROSKOPIE
(ATOMIC
FORCE
MICROSCOPY
AFM)
.
90
6.2.5.4
RHEOLOGIE
EINES
GELS
-
C10MSC
.102
6.2.5.5
DISKUSSION
.
105
7
EMULSIONSPOLYMERISATION
MIT
ZUCKERTENSIDEN
.
109
7.1
EINLEITUNG
.
109
7.2
EMULSIONSPOLYMERISATION-PARTIKELGROESSE
.111
7.3
EMULSIONSPOLYMERISATION
MIT
SEMICARBAZON-AMPHIPHILEN
.
113
IX
7.3.1
BATCH-VERFAHREN
.
114
7.3.2
MONOMER-DOSIERUNGSMETHODE
.
115
7.3.2.1
ABHAENGIGKEIT
DER
PARTIKELGROESSE
VON
DER
ALKYLKETTENLAENGE
DES
MALTOSE-SEMICARBAZON-AMPHIPHILS
.
117
7.3.2.2
VARIATION
DER
ZUDOSIERMETHODE
.
125
7.3.2.3
VARIATION
DER
STYROLMENGE.
126
7.3.2.4
VARIATION
DER
KOPFGRUPPE
DES
EMULGATORS
-
EINFLUSS
AUF
DIE
PARTIKELGROESSE
.
127
7.3.25
EMULSIONSPOLYMERISATION
MIT
POLYMERISIERBAREN
TENSIDEN
.
130
7.3.3
RHEOLOGISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
LATICES
.
132
7.3.3.1
VISKOSITAETSMESSUNGEN
AN
LATICES
IM
VERDUENNTEN
UND
KONZENTRIERTEN
BEREICH
.132
7.3.4
ADSORPTION
VON
OBERFLAECHENAKTIVEN
SUBSTANZEN
AUS
PARTIKEL
MIT
ZUCKEROBERFLAECHE
.
135
7.4
DISKUSSION
.
140
8
ZUSAMMENFASSUNG
.
142
9
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
150
9.1
EXPERIMENTELLES.
.
150
9.1.1
VERWENDETE
SUBSTANZEN
.
150
9.1.2 SICHERHEITSHINWEISE
FUER
DEN
UMGANG
MIT
STYROL
.
152
9.2
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
.
152
9.2.1
ALLGEMEINES
.
152
9.2.2
SYNTHESE
DER
SEMICARBAZON-ZUCKERTENSIDE
.
152
9.2.3
SYNTHESE
VON
UNDECANOYL-N-METHYLGLUCAMID
UG
30
.161
9.2.4
SYNTHESEN
VON
11-ACRYLOYLAMINOUNDECANSAEURE-N
METHVLALUCAMID
AUG
UND
11-METHACRYLOYLAMINOUNDECAN
SAEURE-N-METHYLGLUCAMID
MUG
.161
9.2.5
CYCLODEXTRIN-HYDROLYSE
.
164
9.3
VERSUCHSVORSCHRIFTEN
FUER
EMULSIONSPOLYMERISATIONEN:
.
165
X
9.3.1
BATCH-POLYMERISATIONEN:
.
165
9.3.1.1
BEISPIEL
EP12M1
.165
9.3.2
ANSAETZE
MIT
ZUDOSIEREN
VON
STYROL:
.
166
9.3.2.1
BEISPIEL
EP8M2
.166
9.4
ADSORPTIONSTESTS
.171
9.5
CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN
.
173
9.5.1
SCHMELZPUNKTBESTLMMUNG
.
173
9.5.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
173
9.5.3
ELEMENTARANALYSEN
.
173
9.5.4
BESTIMMUNG
DER
KRITISCHEN
MIZELLBIIDUNGSKONZENTRATION
.
174
9.5.5 STATISCHE
LICHTSTREUUNG
.
175
9.5.6
BESTIMMUNG
VON
PHASENUEBERGAENGEN
.
175
9.5.7
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
.
177
9.5.8
PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE
(ZETA
SIZER)
.
180
9.5.9
VISKOSITAETSMESSUNGEN
UND
RHEOLOGIE
.181
9.5.10 CHARAKTERISIERUNG
DER
MORPHOLOGIE
VON
TENSID-GELEN
MITTELS
RASTERKRAFTMIKROSKOPIE
(AFM)
.
186
9.5.11
BESTIMMUNG
DES
FESTSTOFFGEHALTES
VON
LATICES
.
187
9.5.12
BESTIMMUNG
DER
PH-WERTE
VON
LATICES
.
187
9.5.13
OBERFLAECHENSPANNUNGSMESSUNGEN
AN
LATICES
.
187
10
ANHANG:
DIAGRAMME
UND
WETETABELLEN
ZUR
BESTIMMUNG
DER
CMC
.
188
11
LITERATURVERZEICHNIS
.
201
12
KURZZUSAMMENFASSUNG
.
209 |
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