Selektive Anreicherung von Platingruppenmetallen mit N-Acylthioharnstoffen:
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1995
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
2
ETABLIERTE
BESTIMMUNGSMETHODEN
FUER
DIE
PLATIN
GRUPPENMETALLE
3
2.1
NEUTRONENAKTIVIERUNGSANALYSE
3
2.2
ADSORPTIONS-VOLTAMMETRIE
3
2.3
MASSENSPEKTROMETRISCHE
VERFAHREN
4
2.4
PLASMA-ATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIE
4
2.5
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
5
2.6
ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
5
2.7
TOTALREFLEXIONS-ROENTGENFLUORESZENZANALYSE
6
3
ANREICHERUNGSTECHNIKEN
FUER
PLATINGRUPPENMETALLE
7
4
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
N-ACYLTHIOHARNSTOFFEN
9
4.1
OXIDATIONS
UND
HYDROLYSEBESTAENDIGKEIT
VON
N-ACYL
THIOHARNSTOFFEN
9
4.2
STRUKTURELLE
EIGENSCHAFTEN
VON
N,N-DIALKYL-N'-BENZOYL
THIOHARNSTOFFEN
11
4.3
KOMPLEXBILDUNG
MIT
N-ACYLTHIOHARNSTOFFEN
14
4.4
TOXIZITAET
VON
N-ACYLTHIOHARNSTOFFEN
17
4.5
ANWENDUNGSGEBIETE
VON
N-ACYLTHIOHARNSTOFFEN
17
5
KOMPLEXCHEMIE
DER
PLATINGRUPPENMETALLE
IN
WAESSRIGEN
LOESUNGEN
18
6
GRUNDLAGEN
UND
PROBLEME
DER
PLATINGRUPPENMETALL
SPURENANALYSE
21
6.1
VERGLEICH
DER
FEHLERQUELLEN
BEI
DIREKT
UND
VERBUND
VERFAHREN
24
6.2
ELIMINIERUNG
VON
SYSTEMATISCHEN
FEHLERN
26
7
AUFSCHLUSSVERFAHREN
FUER
PLATINGRUPPENMETALLE
30
7.1
VERGLEICH
DER
VERSCHIEDENEN
HOCHDRUCKAUFSCHLUSS
TECHNIKEN
34
7.2
SCHMELZAUFSCHLUESSE
34
8
VERSUCHSVORBEREITUNG
35
8.1
ALLGEMEINE
PROBENBEARBEITUNG
37
9
AUSWAHLKRITERIEN
FUER
DIE
LIGANDEN
39
10
AUSWAHL
VON
REALPROBEN
40
11
BESTIMMUNG
VON
PALLADIUM
AUS
METALLOESUNGEN
SOWIE
REIN
UND
REINSTNICKEL
44
11.1
VORREINIGUNG
DER
VERWENDETEN
METALLOESUNGEN
45
11.2
PALLADIUMEXTRAKTION
AUS
SALPETERSAUREN
LOESUNGEN
VON
NICKEL(LL),
KOBALT(LL)
UND
BLEI(LL)
45
11.2.1
ERGEBNISSE
DER
PALLADIUMEXTRAKTION
AUS
SALPETER
SAUREN
LOESUNGEN
VON
NICKEL(LL),
KOBALT(LL)
UND
BLEI(LL)
46
11.3
UEBERPRUEFUNG
DER
MITEXTRAKTIONEN
VON
NICKEL(LL),
KOBALT(LL)
UND
BLEI(LL)
MITTELS
ICP-MS
47
11.4
EINFLUSS
DER
LIGANDMENGE,
DER
METALLKONZENTRATION
UND
DES
EXTRAKTIONSMITTELS
AUF
DIE
MITEXTRAKTION
VON
NICKEL(LL),
KOBALT(LL)
UND
BLEI(LL)
48
11.4.1
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
ZUR
MITEXTRAKTION
VON
NICKEL(LL),
KOBALT(LL)
UND
BLEI(LL)
50
11.5
EINFLUSS
VON
NICKEL,
KOBALT
UND
BLEI
AUF
DIE
PALLADIUMBESTIMMUNG
MITTELS
GRAPHITOFEN
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
52
11.6
BESTIMMUNG
DER
PALLADIUMGEHALTE
VON
REIN
UND
REINSTNICKEL
53
11.6.1
PALLADIUMANREICHERUNG
AUS
NICKELPULVERN
MITTELS
SOLVENTEXTRAKTION
53
11.6.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
DER
SOLVENTEXTRAKTION
VON
PALLADIUM
AUS
NICKELPULVERN
54
11.6.3
FESTPHASENEXTRAKTION
57
11.6.4
DURCHFUEHRUNG
DER
PALLADIUMANREICHERUNG
AUS
NICKEL
PULVERN
MITTELS
FESTPHASENEXTRAKTION
58
11.6.5
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
DER
PALLADIUMEXTRAKTION
MITTELS
FESTPHASENEXTRAKTION
59
11.6.6
VERGLEICH
ZWISCHEN
SOLVENT
UND
FESTPHASENEXTRAKTION
BEI
DER
BESTIMMUNG
DES
PALLADIUMGEHALTES
VON
NICKELPULVERN
60
11.7
ANALYSE
DER
NIEDERSCHLAEGE
AUS
DEN
NICKELPROBEN
61
11.8
ZUSAMMENFASSUNG
DER
BESTIMMUNGEN
DER
PALLADIUM
GEHALTE
VON
SALPETERSAUREN
METALLOESUNGEN
UND
NICKEL
PULVERN
62
12
PALLADIUM-DESORPTIONEN
AUS
DENTALLEGIERUNGEN
63
12.1
ZUSAMMENSETZUNG
DER
DENTALLEGIERUNGEN
UND
DES
KUENSTLICHEN
SPEICHELS
64
12.2
VORBEHANDLUNG
DER
DENTALLEGIERUNGEN
65
12.3
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
ZUR
PALLADIUM-DESORPTION
VON
DENTALLEGIERUNGEN
IN
KUENSTLICHEM
SPEICHEL
66
12.4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
ZUR
PALLADIUM
DESORPTION
IN
KUENSTLICHEM
SPEICHEL
UND
BIDESTILLIERTEM
WASSER
68
12.5
DESORPTION
VON
PLATIN,
SILBER
UND
GOLD
AUS
DENTALLEGIERUNGEN
69
12.6
EINFLUSS
VON
NAHRUNGSMITTELBESTANDTEILEN
AUF
DIE
PALLADIUM-DESORPTION
AUS
DENTALLEGIERUNGEN
70
12.6.1
DURCHFUEHRUNG
DER
VERSUCHE
71
12.6.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
DER
PALLADIUM
DESORPTION
AUS
DENTALLEGIERUNGEN
MIT
NAHRUNGS
MITTELBESTANDTEILEN
72
12.7
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
VON
PALLADIUM
DESORPTIONEN
AUS
DENTALLEGIERUNGEN
73
13
BESTIMMUNG
VON
KATALYSATORRUECKSTAENDEN
AUS
PHARMAZEUTISCHEN
PRODUKTEN
74
13.1
STRUKTUREN
UND
ANWENDUNGSGEBIETE
DER
UNTERSUCHTEN
PHARMAKA
75
13.2
VORVERSUCH
ZUM
PALLADIUMNACHWEIS
AUS
MEDIKAMENTEN
77
13.3
NACHWEIS
VON
PALLADIUM
IN
MEDIKAMENTEN
MITTELS
MIKROWELLEN-DRUCKAUFSCHLUSS
UND
GRAPHITOFEN
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
78
13.4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
DES
PALLADIUMGEHALTES
VON
MEDIKAMENTEN
80
14
SPURENBESTIMMUNG
VON
PALLADIUM,
PLATIN
UND
RHODIUM
AUS
STRASSENSTAUB
83
14.1
HERKUNFT
UND
PROBENNAHME
DES
STRASSENSTAUBES
83
14.2.
VORVERSUCHE
ZUM
PALLADIUM-,
PLATIN
UND
RHODIUM
NACHWEIS
AUS
STRASSENSTAUB
84
14.2.1
KOENIGSWASSERAUSZUG
84
14.2.2
MIKROWELLEN-DRUCKAUFSCHLUSS
85
14.2.3
SCHMELZAUFSCHLUSS
86
14.2.4
HOCHDRUCKAUFSCHLUSS
86
14.2.5
ZUSAMMENFASSUNG
DER
VORVERSUCHE
ZUM
AUFSCHLUSS
VON
STRASSENSTAUB
86
14.3
HOCHDRUCKAUFSCHLUSS
UND
PROBENVORBEREITUNG
ZUR
BESTIMMUNG
VON
PALLADIUM,
PLATIN
UND
RHODIUM
AUS
STRASSENSTAUB
87
14.4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
DER
EDELMETALLGEHALTE
DES
STRASSENSTAUBES
89
15
ZUSAMMENFASSUNG
DER
BESTIMMUNGEN
VON
PALLADIUM
AUS
REALPROBEN
92
16
BESTIMMUNG
VON
PLATIN
AUS
URIN
93
16.1
METHODENENTWICKLUNG
ZUR
BESTIMMUNG
VON
PLATIN
AUS
URIN
MITTELS
GRAPHITOFEN-ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE
95
16.1.1
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
97
16.1.2
UEBERPRUEFUNG
DER
VERDUENNUNGSMETHODE
98
16.1.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
METHODENENTWICKLUNG
ZUR
PLATINBESTIMMUNG
AUS
URIN
98
16.2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
DER
PLATINANALYTIK
VON
URIN
99
17
ZUSAMMENFASSUNG
104
18
AUSBLICK
105
19
ANHANG
106
19.1
SYNTHESE
VON
N-ACYLTHIOHAMSTOFFEN
106
19.2
GERAETE
107
19.3
CHEMIKALIEN
107
19.4
VERZEICHNIS
DER
CHEMIKALIENHERSTELLER
108
20
LITERATUR
109 |
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