Die ersten ternären Oxide mit anionischem Gold: mit einem Anhang über die Kristallstrukturen der Monofluoroselenite MSeO 2 F (M = K, Rb, Cs)
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
I. EINLEITUNG L
II. ALLGEMEINER TEIL 4
1. APPARATUREN UND ARBEITSMETHODEN 5
1.1 HANDHABUNG LUFTEMPFINDLICHER FESTKOERPER 5
1.2 APPARATUREN UND REAKTIONSGEFASSE 6
1.2.1 VAKUUM- UND SCHUTZGASANLAGE 6
1.2.2 HANDSCHUHKASTEN (GLOVE-BOX) 8
1.2.3 STANDARDUMFUELLAPPARATUR 9
1.2.4 TIEGEL 10
1.2.5 UMGANG MIT ALKALIMETALLEN 10
1.2.6 OEFEN 12
1.2.7 PRAEPARATION VON EINKRISTALLEN 12
2. ROENTGENBEUGUNGSMETHODEN 14
2.1 ROENTGENBEUGUNG AN EINKRISTALLEN 14
2.1.1 DREHKRISTALL- UND WEISSENBERGVERFAHREN 15
2.1.2 PRAEZESSIONSVERFAHREN 17
2.1.3 DATENSAMMLUNG MIT DEM VIERKREISDIFFRAKTOMETER 18
2.2 ROENTGENBEUGUNG AN PULVERN 19
2.2.1 PULVERDIFFRAKTOMETRIE 20
2.2.2 GUINIER-SIMON-VERFAHREN 21
2.3 METHODEN DER ROENTGENSTRUKTURANALYSE 21
2.3.1 VERWENDUNG VON EINKRISTALLDATEN 23
2.3.2 VERWENDUNG VON PULVERDATEN 26
3. ABSORPTIONS- UND EMISSIONSMETHODEN 28
3.1 ROENTGENABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE (XAS, XANES) 29
3.2 UV-VIS-SPEKTROSKOPIE 31
3.3 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 33
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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3.4 RAMAN SPEKTROSKOPIE 33
3.5 FLAMMENPHOTOMETRIE 34
4. WEITERE UNTERSUCHUNGSMETHODEN 34
4.1 THERMISCHE ANALYSEN (DTA, TG) 34
4.2 LEITFAHIGKEITSUNTERSUCHUNGEN 35
4.3 MAGNETISCHE MESSUNGEN 38
III. SPEZIELLER TEIL 40
1. LITERATURUEBERSICHT UEBER DIE BISLANG BEKANNTEN VERBINDUNGEN MIT
ANIONISCHEM GOLD 41
2. ALLGEMEINE VORBEMERKUNGEN ZUR SYNTHESEPLANUNG 45
3. AUSGANGSVERBINDUNGEN 46
3.1 ALKALIMETALLE UND ALKALIMETALLVERBINDUNGEN 46
3.2 GOLD UND GOLDVERBINDUNGEN 51
4. DARSTELLUNG UND CHEMISCHES VERHALTEN DER TERNAEREN OXIDE
M
3AUO (M = K, RB, CS) 54
4.1 DARSTELLUNG VON CS3AUO DURCH INTERDIFFTISION VON CSAU UND CS2O 54
4.2 DARSTELLUNG VON K3AUO, RB3AUO UND CS3AUO AUS ALKALIMETALLSCHMELZEN
55
4.3 QUANTITATIVE ANALYSEN 60
4.4 VERSUCHE ZUR DARSTELLUNG WEITERER OXIDE MIT ANIONISCHEM GOLD 61
4.5 CHEMISCHE EIGENSCHAFTEN DER TERNAEREN OXIDE M
3AUO 63
5. STRUKTURELLE CHARAKTERISIERUNG DER TERNAEREN OXIDE M
3AUO
(M = K, RB, CS) 66
5.1 FILMAUFNAHMEN VON EINKRISTALLEN 66
5.2 DATENSAMMLUNG, STRUKTURLOESUNG UND -VERFEINERUNG 75
5.3 STRUKTURBESCHREIBUNG UND -DISKUSSION 82
5.4 ROENTGENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN AN PULVERN 85
6
UNTERSUCHUNGEN NUR BINDNNGMITNNTION IN DE FERN
YY
. OXIDEN
M3AUO (M = K, RB, CS)
KNSTALLCHEMISCHE BETRACHTUNGEN
6.1.1 ANALYSE DER THERMISCHEN SCHWINGUNGSPARAMETER
6.1.2 VERGLEICH DER BINDUNGSABSTAENDE
6.1.3 VERGLEICH DER MOLVOLUMINA
6.2 BESTIMMUNG DER ELEKTRISCHEN LEITFAEHIGKEIT
6.3 BESTIMMUNG DER MAGNETISCHEN SUSZEPTIBILITAET
6.4 ERMITTLUNG DES BANDABSTANDES ANHAND VON UV-VIS-SPEKTREN
6.5 UNTERSUCHUNG DES VALENZZUSTANDES VON GOLD ANHAND VON ROENTGEN
ABSORPTIONSSPEKTREN
6.5.1 AU LJ XANES-SPEKTREN
6.5.2 AU L
3
XANES-SPEKTREN
89
90
90
91
94
95
97
100
102
102
105
7. ALKALIMETALLHALOGENIDOXIDE M
3
XO ALS VERGLEICHSSYSTEME DER
TERNAEREN OXIDE M
3AUO (M = K, RB, CS; X = CI, BR, I)
7.1 DARSTELLUNG UND STRUKTURELLE CHARAKTERISIERUNG VON RB
3
C10, RB
3
BRO,
RB
3
IO, CS
3
C10, CS3BRO UND CS3IO
7.1.1 DARSTELLUNG
7.1.2 STRUKTURLOESUNG VON RHJCLO UND CS
3
C10 MIT EINKRISTALTAETHODEN
7.1.3 STRUKTURLOESUNG VON RBJBRO, RBJIO, CSJBRO UND CS3IO MIT
PULVERMETHODEN
7.1.4 STRUKTURBESCHREIBUNG VON RB
3
BRO, CS3BRO UND CS3IO
7.1.5 STRUKTURBESCHREIBUNG VON RB3IO
7.1
.6
STRUKTURBESCHREIBUNG VON CS
3
C10
7.
1
.7 VERGLEICH DER BINDUNGSABSTAENDE UND MOLVOLUMINA
7.2 VERGLEICHENDE KRISTALLCHEMISCHE BETRACHTUNG DER TERNAEREN OXIDE M
3AUO
UND DER ALKALIMETALLHALOGENIDOXIDE M
3
XO(M= K, RB CS- X =
CI, BR, I)
7.2
.1
VERGLEICH DER BINDUNGSABSTAENDE UND MOLVOLUMINA
7.2.2 SYSTEMATIK DER KRISTALLSTRUKTUREN DER VERBINDUNGEN M
3AUO UND M3XO
113
114
114
118
125
132
134
138
141
143
143
145
8
.
ZUSAMMENFASSUNG
151
9.
AUSBLICK
153
IV.ANHANG: UEBER DIE KRISTALLSTRUKTUREN DER MONOFHIORO-
SELENITE MSE02F (M = K, RB, CS)
154
1. EINLEITUNG
155
2. LITERATURANGABEN ZU MONOFLUOROSELENITEN
155
3.
3.1
3.2
3.3
3.4
DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG DER MONOFLUOROSELENITE MSE0
2F
(M = K, RB, CS)
AUSGANGSVERBINDUNGEN
DARSTELLUNG
CHEMISCHE EIGENSCHAFTEN
SCHWINGUNGSSPEKTREN
157
157
158
159
161
4. ROENTGENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN AN
EINKRISTALLEN
I
55
4.1 FILMAUFNAHMEN VON KSE0
2F, RBSE02F UND CSSE02F 165
4.2 DATENSAMMLUNG. STRUKTURLOESUNG UND -VERF
EINERUNG
172
4.3 STRUKTURBESCHREIBUNG
179
4.3.1 KSE0
2F
1?9
4.3.2 RBSE0
2F UND CSSE02F LG
4
5. ROENTGENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN AN PULVERN
5.1 PULVERDIFFRAKTOGRAMME VON KSE0
2F, RBSE02F UND CSSE02F
5.2 GUINIER-SIMON-AUFNAHMEN
5.2.1 RBSE0
2F UND CSSE02F
5.2.2 KSE0
2F
186
186
189
189
191
6. ZUSAMMENFASSUNG
192
7.
AUSBLICK
194
LITERATURVERZEICHNIS
UND LISTE DER AUS DIESER ARBEIT HERVORGEGANGENEN PUBLIKATIONEN
CHARAKTERISIERUNG DER AUSGANGSVERBINDUNGEN SOWIE
DATEN ZU DEN ROENTGENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN UND
MAGNETISCHEN MESSUNGEN
CHARAKTERISIERUNG DER AUSGANGSVERBINDUNGEN
(M20, MX, AU, CSAU, AUCN, AUCL, AUC13, AU203, SE02, M = K, RB
CS; X = F, CI, BR, I)
DATEN ZU DEN EINKRISTALLSTRUKTURANALYSEN
(K3AUO, RB3AUO, CS3AUO, CS3C10, KSE02F, RBSE02F, CSSE02F)
DATEN ZU DEN RIETVELD-PROFILANALYSEN
(RB3BRO, RB3IO, CS3BRO, CS3IO)
AUSWERTUNG DER PULVERDIFFRAKTOGRAMME
(K
3AUO, RB3AUO, CS3AUO, RB3C10, CS3CIO, KSE02F, RBSEO,F
CSSE02F) 2 '
DATEN DER MAGNETISCHEN MESSUNGEN
(K3AUO, RB3AUO, CS3AUO) |
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