Münzmetall-Thiolatkomplexe: Synthesen, spektroskopische Untersuchungen und Röntgenstrukturanalysen
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND UTERATURUEBERSICHT.
1
1.1 MUENZMETALLE. 1
1.2 KUPFER-PROTEINE. 1
1.2.1 BLAUE KUPFER-PROTEINE. 2
1.2.2 MODELLVERBINDUNGEN. 3
1.3 METALLOTHIONEINE . 4
1.3.1 SAEUGETIER-METALLOTHIONEINE . 4
1.3.2 AUROTHIONEINE . 5
1.3.3 PFLANZLICHE METALLOTHIONEINE. 6
1.4 STRUKTURMERKMALE VON THIOLATKOMPLEXEN DER MUENZMETALLE. 7
1.4.1 IONISCHETHIOLATKOMPLEXE
.T=. 7
1.4.2 NEUTRALKOMPLEXE MIT REINER THIOLATUMGEBUNG. 13
1.4.3 KOMPLEXE MIT S,N-DONORLIGANDEN . 14
2 ZIELSETZUNG. 17
3 THIOLATKOMPLEXE DER MUENZMETALLE. 18
3.1 EINKERNIGE VERBINDUNGEN DES TYPS [M(ER)
2]'. 18
3.1.1 DARSTELLUNG DER EINKERNIGEN KOMPLEXE. 18
3.1.2 STRUKTURBESTIMMUNG UND VERFEINERUNG. 19
3.1.3' VERGLEICH MIT ANDEREN EINKERNIGEN VERBINDUNGEN. 27
3.1.4 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN. 28
3.2 FUENFKERNIGE VERBINDUNGEN DES TYPS [M
5(ER)6]' . 31
3.2.1 DARSTELLUNG UND ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON
[ET
4N][CU5(SC6H2ME
3
)
6
] (3 UND [ET4N][AG5(SC6H2ME3)6] (F) 31
3.2.2 DARSTELLUNG UND ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON
[ETPPHG] [AG
5(SEC6H2ME^6]
(G)
. 38
3.2.3 DARSTELLUNG UND ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON
[ET
4N][CU5(SC6H2IPR3)6]-2DMSO
(H)
. 43
3.2.4 DARSTELLUNG UND ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON
[ET
4N][CU5(SC10H15)6] DMSO 0.5(ET4N)PF6(L). 49
3.2.5 VERGLEICHENDE DISKUSSION. 55
3.2.6 BINDUNGSMODELIE UND METALL-METALL-ABSTAENDE. 58
3.2.7 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN. 61
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/945184174
II
INHALTSVERZEICHNIS
3.3 SIEBENKERNIGE VERBINDUNG DES TYPS [M
7(SR)8]' . 66
3.3.1 DARSTELLUNG UND ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON
[ET
4N][AG7(SC6H2IPR3)8] (J). 66
3.3.2 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN. 73
4 NEUTRALE KUPFERTHIOLATKOMPLEXE MIT S,N-DONORIIGANDEN. 74
4.1 [CU(SCH
2CH2-PY)]4 UND [CU(SCH2CH2-PYRME2)]4. 74
4.1.1 DARSTELLUNG DER VIERKERNIGEN NEUTRALKOMPLEXE . 74
4.1.2 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON [CU(SCH
2CH2-PY)]4
(K)
.75
4.1.3 ROENTGENSTRUKTURANALYSE VON [CU(SCH
2CH2-PYRME2)]4 (L) . 76
4.1.4 STRUKTURBESCHREIBUNG DER VIERKERNER . 79
4.1.5 VERGLEICH MIT ANDEREN KUPFER-THIOLATVERBINDUNGEN. 83
4.1.6 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN. 84
5 ZUSAMMENFASSUNG .
87
6 EXPERIMENTELLER TEIL.
91
6.1 ALLGEMEINE ARBEITSMETHODEN.
91
6.2 PHYSIKALISCH-CHEMISCHE ANALYSENMETHODEN. 92
6.3 AUSGANGSVERBINDUNGEN.
93
6.4 ARBEITSVORSCHRIFTEN.
93
6.4.1 DARSTELLUNG VON 2,4,6-TRIMETHYLTHIOPHENOL UND
2,4,6-TRIISOPROPYLTHIOPHENOL. 93
6.4.2 DARSTELLUNG VON 2,4,6-TRIMETHYLSELENOPHENOL .94
6.4.3 DARSTELLUNG VON ADAMANTYLTHIOL. 95
6.4.4 DARSTELLUNG VON 2-(2-PYRIDYL)-ETHANTHIOL .96
6.4.5 DARSTELLUNG VON N-(2-MERCAPTOETHYL)-3,5-DIMETHYLPYRAZOL. 97
6.4.6 DARSTELLUNG VON [CUFCHGCNYCIC^. 98
6.4.7 DARSTELLUNG VON [CUFCHGCN^PFG. 99
6.4.8 DARSTELLUNG VON [ET
4N][AUBR2]. 99
6.4.9 DARSTELLUNG VON [ET
4N][CU(SC6H2MEG)2]
(A)
.99
6.4.10 DARSTELLUNG VON [ET
4N][AU(SC6H2ME
3
)2] (B). 100
6.4.11 DARSTELLUNG VON [ET4N][AG(SC6H2ME
3
)2]
(C)
. 100
6.4.12 DARSTELLUNG VON [ET
4N][CU(SEC6H2ME
3
)2]
(D)
. 100
6.4.13 DARSTELLUNG VON [ET
4N][CU5(SC6H2ME3)6] (E) . 100
6.4.14 DARSTELLUNG VON [ET
4N][AG5(SC6H2ME
3
)6] (F) . 101
6.4.15 DARSTELLUNG VON [ETPPHGLLAGGTSECG^ME^G] (G) . 101
INHALTSVERZEICHNIS
6.4.16 DARSTELLUNG VON [ETPPH
3][CU5(SEC6H2ME3)6]. 101
6.4.17 DARSTELLUNG VON [ET
4N][CU5(SC6H2IPR3)6] - 2DMSO (H). 102
6.4.18 DARSTELLUNG VON
[ET
4N][CU5(SC10H15)6] DMSO 0.5(ET4N)PF6(L) . 102
6.4.19 DARSTELLUNG VON [ET
4N][AG7(SC6H2'PR3)8] (J). 102
6.4.20 DARSTELLUNG VON [CU(SCH
2CH2-PY)]4 (IQ . 103
6.4.21 DARSTELLUNG VON [CU(SCH
2CH2-PYRME2)]4
(L)
. 103
7 ANHANG. 104
7.1 ANMERKUNGEN ZUR ROENTGENSTRUKTURANALYSE . 104
7.1.1 DATENSAMMLUNG . 104
7.1.2 DATENREDUKTION, STRUKTURLOESUNG UND VERFEINERUNG. 106
7.1.3 LISTE DER RECHENPROGRAMME ZUR ROENTGENSTRUKTURANALYSE . 110
7.2 STRUKTURPARAMETER DER ROENTGENOGRAPHISCH UNTERSUCHTEN
VERBINDUNGEN. 111
7.2.1 STRUKTURPARAMETER FUER [ET
4N][CU(SC6H2ME3)2] (A). 111
7.2.2 STRUKTURPARAMETER FUER [ET
4N] [AU (SC6H2ME3)2]
(B)
. 114
7.2.3 STRUKTURPARAMETER FUER [ET
4N][AG(SC6H2ME3)2] (C). 118
7.2.4 STRUKTURPARAMETER FUER [ET
4N][CU(SEC6H2ME3)2] (D) . . 120
7.2.5 STRUKTURPARAMETER FUER [ET
4N][CU5(SC6H2MEG)6]
(E)
. 123
7.2.6 STRUKTURPARAMETER FUER [ET
4N][AG5(SC6H2ME3)6] (F). 127
7.2.7 STRUKTURPARAMETER FUER [ETPPH
3][AG5(SEC6H2ME3)6] (G) . 132
7.2.8 STRUKTURPARAMETER FUER
[ET
4N][CU5(SC6H2IPR3)6]-2DMSO (H). 139
7.2.9 STRUKTURPARAMETER FUER
[ET
4N][CU5(SC10H15)6]DMSO0.5(ET4N)PF6(L). 145
7.2.10 STRUKTURPARAMETER FUER [E^NHAG^SCGHG'PR^G] (J). 154
7.2.11 STRUKTURPARAMETER FUER [CU(SCH
2CH2-PY)]4 (K) . 166
7.2.12 STRUKTURPARAMETER FUER [CU (SCH
2CH2-PYRME2)]4
(L)
. 170
7.3 IR-UEBERSICHTSSPEKTREN DER DARGESTELLTEN VERBINDUNGEN . 175
7.4 FIR- UND RAMAN-SPEKTREN. 179
8
LITERATURVERZEICHNIS
186 |
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