Aufbau einer Anordnung zur kernmagnetischen Doppelresonanz der Kernkombination 31P-19F/1H bei B0: = 6,35 T und deren Anwendung zu Strukturuntersuchungen an Hexafluorophosphaten und Apatiten
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
0. EINLEITUNG
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1. AUSGEWAEHLTE THEORETISCHE GRUNDLAGEN DER FESTKOERPER-NMR 4
1.1 GRUNDLAGEN DER NMR 4
1.2. KERNSPINWECHSELWIRKUNGEN IM FESTKOERPER 5
1.3. EXPERIMENTELLE METHODEN DER FESTKOERPER-NMR 9
1.3.1. LINIENVERSCHMAELERUNG DURCH MAS 10
1.3.2. DOPPELRESONANZEXPERIMENTE ZUR SPINENTKOPPLUNG IM FESTKOERPER 11
2. DOPPELRESONANZMESSKOPF
31P - 'H/1^ 15
2.1. KONZEPTE DOPPELTRESONANTER NETZWERKE 16
2.2. BESCHREIBUNG DES NETZWERKES 17
2.3. DIMENSIONIERUNG DES NETZWERKES 19
2.4. KONSTRUKTION DES MESSKOPFES 26
2.5. PARAMETER DES MESSKOPFES UND NMR-ERPROBUNG 30
2.5.1.
3 LP-NMR-MESSUNGEN UND 19F-ENTKOPPLUNG 34
2.5.2.
19F-NMR-MESSUNGEN UND 31P-ENTKOPPLUNG 36
2.5.3.
31P-NMR-MESSUNGEN UNTER LH-ENTKOPPLUNG 38
3. DURCHFUEHRUNG UND AUSWERTUNG DER NMR-MESSUNGEN 41
3.1.
3,P-NMR-MESSUNGEN 41
3.2.
19F-NMR-MESSUNGEN 42
4. NMR-UNTERSUCHUNGEN AN HEXAFLUOROPHOSPHATEN 44
4.1. CHARAKTERISIERUNG DER PROBEN UND KRISTALLSTRUKTUR 44
4.2. NMR-MESSUNGEN 45
4.2.1
3LP-NMR-MESSUNGEN 45
4.2.2
19F-NMR-MESSUNGEN 51
4.2.3. DISKUSSION DER ON-RESONANZ-ENTKOPPELEXPERIMENTE 52
4.3. J-AUFGELOESTE
3,P-NMR-MESSUNGEN 54
5. NMR-UNTERSUCHUNGEN KRISTALLINER CALCI
UMAPATITE 57
5.1. UNTERSUCHUNGEN ZUR UNTERSCHEIDUNG ZWISCHEN HYDROXYL-
UND FLUORAPATIT 57
5.1.1. CHARAKTERISIERUNG DER PROBEN 58
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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5.1.2.
3'P-NMR-MESSUNGEN 59
5.1.3.
19F-NMR-MESSUNGEN 65
5.2.
19F-NMR-UNTERSUCHUNGEN VON FLUORIERTEN HYDROXYLAPATITEN 67
5.2.1. CHARAKTERISIERUNG DER PROBEN 67
5.2.2. NMR-MESSUNGEN 67
5.3. NMR-UNTERSUCHUNGEN AN BIO-GLASKERAMIKEN 70
5.3.1. CHARAKTERISIERUNG DER GLASKERAMIKPROBEN 70
5.3.2. DIE ALKALIFIREIE GLASKERAMIK GK 6 71
5.3.3. DIE ALKALIHALTIGE GLASKERAMIK VZ 11 73
5.4 DISKUSSION DER ERGEBNISSE 75
6. ZUSAMMENFASSUNG 76
7. LITERATUR 79 |
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