Darstellung und Verarbeitung borhaltiger elementorganischer Vorstufen zur Herstellung keramischer Materialien in den Systemen SiCB und SiCBN:
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|---|---|
| Format: | Thesis Book |
| Language: | German |
| Published: |
1994
|
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|---|---|
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-1
1.
ZUSAMMENFASSUNG
.
6
2.
EINLEITUNG
.
10
3.
LITERATURIIBERSICHT
.
12
3.1.
SILICIUMCARBID
.
12
3.2.
PRECURSOREN
FUER
KERAMISCHE
MATERIALIEN
IM
BINAEREN
SYSTEM
SIC
.
13
3.3.
SILICIUMNITRID
.
15
3.4.
PRECURSOREN
FUER
KERAMISCHE
MATERIALIEN
IM
SYSTEM
SI-C-N
.
16
3.5.
PRECURSOREN
ZUR
HERSTELLUNG
KERAMISCHER
MATERIALIEN
IN
DEN
SYSTEMEN
SI-C-B
UND
SI-C-B-N
.
17
3.6.
OLIGOMERE
UND
POLYMERE
SILYLCABODIIMIDE
.
20
3.7.
NEUE
VERFAHREN
ZUR
HERSTELLUNG
KERAMISCHER
FORMKOERPER
.
22
4.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
24
4.1.
BORHALTIGE
POLYSILANE
.
24
4.1.1.
DARSTELLUNG
DER
POLYVINYLSILANE
2,2.
UND
.
24
4.1.2.
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYMERE
2-4
.
26
4.1.3.
PYROLYSE
DER
POLYMERE
2,
3
UND
4
.
27
4.2.
HYDROBORIERUNG
VON
POLYVINYLSILANEN
.
28
4.2.1.
CHARAKTERISIERUNG
.
29
4.2.2.
PYROLYSE
VON
2
.
30
4.2.3.
KRISTALLISATIONSVERHALTEN
VON
SII
7C3
2B0
6
.
31
4.2.4.
DILATOMETERMESSUNGEN
.
40
4.3.
TROCKENE
FORMGEBUNG
.
41
4.3.1.
UNTERSUCHUNG
ZUM
PRESSVERHALTEN
VON
PULVERN
DER
POLYMERE
1,
3
UND
4
.
41
4.3.2.
PYROLYSE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
ERHALTENEN
KERAMISCHEN
FORMKOERPER
.
44
4.3.2.1.
PYROLYSE
DER
GRUENKOERPER
AUS
POLYCARBOSILAN
1
.
44
4.3.2.2.
PYROLYSE
DER
GRUENKOERPER
AUS
POLYVINYLSILAN
3
.
45
4.3.3.
RESUEMEE
.
45
4.4.
SOL-GEL-VERFAHREN
ZUR
FORMGEBUNG
.
48
4.5.
DARSTELLUNG
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
(6)
UND
TRIS[(TRICHLOR
SILYL)ETHYL]BORAN
(7)
.
53
4.5.1.
CHARAKTERISIERUNG
.
54
4.6.
SYNTHESE
BORHALTIGER
POLYSILAZANE
.
57
4.6.1.
DARSTELLUNG
UEBER
DIE
KONDENSATION
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
MIT
AMMONIAK
.
57
4.6.2.
DARSTELLUNG
DURCH
COKONDENSATION
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]
BORAN
UND
DICHLORDIMETHYL
BZW.
TRICHLORVINYLSILAN
MIT
AMMONIAK
.
57
4.6.3.
CHARAKTERISIERUNG
DER
POLYMERE
.
58
4.6.4.
PYROLYSE
.
61
4.6.5.
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
PYROLYSEVERLAUF
VON
8
.
63
-2
4.6.6,
ROENTGENOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
64
4.6.7.
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
.
66
4.6.8.
THERMOGRAVIMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
BIS
2000C
.
67
4.6.9.
DILATOMETRIE
.
70
4.6.10.
RESUEMEE
.
72
4.6.11.
FORMGEBUNG
.
72
4.6.11.1.
FASERHERSTELLUNG
.
72.
4.6.11.2.
HERSTELLUNG
KERAMISCHER
FORMTEILE
IM
SYSTEM
SICBN
.
74
4.7.
REAKTION
VON
POLYSILAZAN
8
BZW.
VT50
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
.
75
4.7.1.
PYROLYSE
DER
POLYMERE
12.
13
UND
14
.
77
4.8.
UMSETZUNG
VON
6
UND
7
MIT
R-O-H
(R
=
CH
3
;
CH2-CH2-OH;
H)
.
78
4.8.1.
UMSETZUNG
VON
6
MIT
METHANOL
(15)
.
78
4.8.2.
CHARAKTERISIERUNG
.
78
4.8.3.
UMSETZUNG
VON
6
UND
7
MIT
GLYKOL
UND
WASSER
.
81
4.8.4.
CHARAKTERISIERUNG
.
82
4.9.5.
PYROLYSE
.
83
4.9.
REAKTION
VON
6
UND
7
MIT
ALKALIMETALLEN
.
83
4.10.
OLIGOMERE
UND
POLYMERE
SILYLCARBODIIMIDE
.
86
4.10.1.
EINLEITUNG
.
86
4.10.2.
UMSETZUNG
VON
CHLORTRIMETHYLSILAN
MIT
CYANAMID
UND
PYRIDIN
.
86
4.10.3.
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID
(20)
.
87
4.10.3.1.
KRISTALLDATEN,
MESSTECHNIK
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
.
87
4.10.3.2.
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
20
.
88
4.10.3
3.
KRISTALLSTRUKTUR
.
93
4.10.4.
DARSTELLUNG
VON
CATENA-POLY[(DIMETHYLSILICIUM)-|L-CARBODIIMIDO]
(21A)
UND
CYCLO-OCTAMETHYL-TETRASILYL-CARBODIIMID
(21B)
.
94
4.10.4.1.
CHARAKTERISIERUNG
.
95
4.10.5.
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
DES
TETRAMEREN
[(CH
3
)
2
SI-N=C=N-]
4
(21B)
.
100
4.10.5.1.
KRISTALLDATEN,
MESSTECHNIK
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
.
100
4.10.5.2.
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
21B
.
100
4.10.5.3.
KRISTALLSTRUKTUR
VON
21B
.
103
4.10.6.
UMSETZUNG
VON
DICHLORMETHYLVINYLSILAN
BZW
DICHLORMETHYLSILAN
MIT
CYANAMID
UND
PYRIDIN
(22,
23)
.
104
4.10.6.1.
CHARAKTERISIERUNG
.
106
4.10.7.
UMSETZUNG
VON
TETRACHLORSILAN
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID
.
111
4.11.
PYROLYSE
DER
SILYLCARBODIIMIDE
.
117
4.11.1.
PYROLYSE
VON
[-(H
3
C)
2
SI-N=C=N-]
N
(21
AL
.
117
4.11.2.
PYROLYSE
VON
[-(H
3
C)(H
2
C=CH)SI-N=C=N-]
N
(22)
.
118
-3
4.11.3.
PYROLYSE
VON
[-(H
3
C)(H)SI-N=C=N-]
N
(3)
.
119
4.11.4.
PYROLYSE
VON
[SI(N=C=N)
2
]
N
(SI(CH
3
)
3
)
0
(24)
.
120
4.11.5.
THERMODYNAMISCHE
BETRACHTUNGEN
.
124
4.12.
HYDROBORIERUNG
VON
SILYLCARBODIIMIDEN
.
126
4.12.1.
EINLEITUNG
.
126
4.12.2.
UMSETZUNG
VON
(H
3
C)
3
SI-N=C=N-SI(CH
3
)
3
20
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
.
127
4.12.3.
UMSETZUNG
VON
[(CH
3
)2SI-N=C=N-]
N
21
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
.
128
4.12.4.
UMSETZUNG
VON
[(CH
3
)(H2C=CH)SI-N=C=N-]
N
22
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
.
128
4.12.5.
CHARAKTERISIERUNG
.
128
4.12.6.
RESUEMEE
.
133
4.12.7.
PYROLYSE
VON
26
.
134
4.12.8.
PYROLYSE
VON
27
.
134
4.12.9.
RESUEMEE
.
135
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
136
5.1.
VERWENDETE
GERAETE
UND
ANGEWANDTE
METHODEN
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
.
136
5.1.1.
ELEMENTARANALYSEN
.
137
5.1.2.
GPC-MESSUNGEN
.
137
5.1.3.
THERMOGRAVIMETRISCHE
ANALYSE
.
137
5.1.4.
VERWENDETE
OEFEN
.
138
5.1.5.
DILATOMETER-MESSUNGEN
.
138
5.1.6.
DICHTEBESTIMMUNG
.
138
5.1.7.
KERAMOGRAPHIE
.
138
5.1.8.
PULVERDIFFRAKTOMETRIE
.
138
5.1.9.
BESTIMMUNG
DER
BIEGEBRUCHFESTIGKEIT
.
139
5.1.10.
MIKROHAERTEMESSUNG
.
139
5.1.11.
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
139
5.2.
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
140
5.2.1.
DARSTELLUNG
DES
POLYCARBOSILANS
1
.
140
5.2.2.
SYNTHESE
DER
POLYVINYLSILANE
2-4
.
141
5.2.2.1.
DARSTELLUNG
DES
CATENA-POLY[(DIMETHYLSILICIUM)
(METHYLVINYLSILICIUM)]
(2)
.
141
5.2.2.2.
DARSTELLUNG
DES
CATENA-POLY[(DIMETHYLSILICIUM)
(METHYLSILICIUM)(METHYLVINYL-SILICIUM)]
(3)
.
142
5.2.2.3.
DARSTELLUNG
DES
CATENA-POLY[(METHYLSILICIUM)
(METHYLVINYLSILICIUM)]
(4)
.
143
5.3.
HYDROBORIERUNG
DES
POLYVINYLSILANS
2
.
144
-4
5.4.
BORHALTIGE
POLYMERE
AUS
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
(6)
UND
TRIS[(TRICHLORSILYL)ETHYL]BORAN
(7)
.
145
5.4.0.1.
DARSTELLUNG
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]
BORAN
(6)
.
145
5.4.O.2.
DARSTELLUNG
VON
TRIS[(TRICHLORSILYL)ETHYL]BORAN
(2)
.
145
5.4.1.
UMSETZUNG
MIT
AMMONIAK
.
146
5.4.1.1.
UMSETZUNG
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
&
MIT
AMMONIAK
(8)
.
146
5.4.1.2.
UMSETZUNG
VON
TRIS[(TRICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
(7)
MIT
AMONIAK
(9)
.
147
5.4.1.3.
COKONDENSATION
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]
BORAN
6
UND
DICHLORDI-METHYLSILAN
MIT
AMONIAK
(10)
.
147
5.4.1.4.
COKONDENSATION
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]
BORAN
6
UND
TRICHLORVINYL-SILAN
MIT
AMONIAK
(11)
.
148
5.4.2.
UMSETZUNG
VON
VT50
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
(13)
.
148
5.4.3.
REAKTION
VON
8
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
(12)
.
149
5.4.4.
UMSETZUNG
MIT
OH-GRUPPEN
ENTHALTENDEN
VERBINDUNGEN
.
149
5.4.4.1.
UMSETZUNG
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
6
MIT
METHANOL
(15)
.
149
5.4.4.2.
UMSETZUNG
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
6
BZW._7
MIT
GLYKOL
(16)
.
151
5.4.4.3.
UMSETZUNG
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
6
MIT
WASSER
.
152
5.4.5.CODONDENSATION
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN
6
UND
CHLORTRIMETHYLSILAN
MIT
NATRIUM/KALIUM-LEGIERUNG
.
152
5.4.5.1.
REAKTION
VON
TRIS[(DICHLORMETHYLSILYL)ETHYL]BORAN_6
MIT
KALIUM
(18A)
.
153
5.5.
SILYLCARBODIIMIDE
.
153
5.5.1.
SYNTHESE
DER
SILYLCARBODIIMIDE
DURCH
UMSETZUNG
VON
CHLORORGANYLSILANEN
MIT
CYANAMID
UND
PYRIDIN
.
153
5.5.1.1.
UMSETZUNG
VON
CYANAMID
MIT
CHLORTRIMETHYLSILAN
(20)
.
153
5.5.1.2.
UMSETZUNG
VON
CYANAMID
MIT
DICHLORDIMETHYLSILAN
(21)
.
154
5.5.1.3.
UMSETZUNG
VON
CYANAMID
MIT
DICHLORMETHVLVINVLSILAN
(22)
.
155
5.5.1.4.
UMSETZUNG
VON
CYANAMID
MIT
DICHLORMETHYLSILAN
(23)
.
156
5.5.2.
SYNTHESE
DER
SILYLCARBODIIMIDE
DURCH
UMSETZUNG
VON
CHLORSILANEN
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID
20
.
157
5.5.2.1.
UMSETZUNG
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID
20
MIT
DICHLORMETHYLSILAN
(23A)
.
157
5.5.2.2.
UMSETZUNG
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID
20
MIT
-5
TETRACHLORSILAN
IN
THF
ALS
LOESUNGSMITTEL
(24A)
.
157
5.5.2.3.
UMSETZUNG
VON
TETRACHLORSILAN
MIT
20
IN
TOLUOL
ALS
LOESUNGSMITTEL
(24B)
.
158
5.5.3.
HYDROBORIERUNG
DER
SILYLCARBODIIMIDE
20.
21
UND
23
.
158
5.5.3.1.
UMSETZUNG
VON
BIS(TRIMETHYLSILYL)CARBODIIMID
20
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
(25)
.
158
5.5.3.2.
UMSETZUNG
VON
21
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
(26)
.
159
5.5.3.3.
UMSETZUNG
VON
23
MIT
DIMETHYLSULFIDBORAN
(27)
.
159
5.6.
TROCKENE
FORMGEBUNG
.
160
5.6.1.
AUFBEREITUNG
DER
POLYMERPULVER
1,
3
UND
4
.
160
5.6.2.
HERSTELLUNG
DER
POLYSILAZAN
8-PULVER
.
161
5.6.3.
PRESSEN
DER
POLYMERPULVER
.
161
5.6.4.
HERSTELLUNG
KERAMISCHER
SIC-FORMKOERPER
UND
SICBN-FORMKOERPER
.
161
5.7.
NASSE
FORMGEBUNG
.
162
5.7.1.
HERSTELLUNG
VON
SICB-FORMKOERPER
.
162
5.8.
HERSTELLUNG
VON
SICBN-FASEM
.
162
5.8.1.
MECHANISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
163
6.
LITERATURVERZEICHNIS
.
164
7.
ANHANG
.
171 |
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| author | Kienzle, Andreas |
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