Emulsionspolymerisation mit nichtionischen Emulgatoren: Einfluss des Phasenverhaltens der Monomeremulsion auf den Reaktionsverlauf
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INHALTSVERZEICHNIS
ZUSAMMENFASSUNG
1
EINLEITUNG
1
2
THEORETISCHER
TEIL
3
2.1
DAS
PHASENVERHALTEN
TERNAERER
MISCHUNGEN
AUS
WASSER,
OEL
UND
EINEM
NICHTIONISCHEN
EMULGATOR
.
3
2.1.1
ALLGEMEINE
DARSTELLUNG
DER
ZUSAMMENHAENGE
.
3
2.1.2
POLYDISPERSE
NICHTIONISCHE
EMULGATOREN
.
10
2.1.3
DERHLB-WERT
.
12
2.2
GRUNDLAGEN
DER
EMULSIONSPOIYMERISATION
.
13
2.2.1
ALLGEMEINE
DARSTELLUNG
.
13
2.2.2
DER
MIZELLARE
KEMBILDUNGSMECHANISMUS
.
15
2.2.3
HOMOGENER
KEMBILDUNGSMECHANISMUS
.
18
2.2.4
EMULSIONSPOLYMERISATION
MIT
NICHTIONISCHEN
EMULGATOREN
.
19
3
EXPERIMENTELLER
TEIL
24
3.1
CHEMIKALIEN
.
24
3.1.1
MONOMERE
.
24
3.1.2
EMULGATOREN
.
24
3.1.2
1
YY
NICHTIONISCHE
EMULGATOREN
.
24
3.1.2.2
IONISCHE
EMULGATOREN
.
25
3.1.3
SONSTIGE
CHEMIKALIEN
.
25
3.2
ANALYSE
DER
EDUKTE
.
26
3.2.1
ANALYSE
DER
MONOMERE
.
26
3.2.1.1
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)
.
26
3.2.1.2
LOESLICHKEIT
IN
WASSER
.
27
3.2.1.3
GRENZFLAECHENSPANNUNG
GEGEN
WASSER,
LUFT
UND
EMULGATORLOSUNGEN
.
28
3.2.2
ANALYSE
DER
EMULGATOREN
.
29
3.2.2.1
MESSUNG
DER
GRENZFLAECHENSPANNUNG
.
29
3.2.2.2
TRUEBUNGSPUNKT
.
30
3.2.2.3
1
H-KEMRESONANZSPEKTROSKOPIE
.
31
3.2.2.4
HOCHTEMPERATUR-KAPILLARGASCHROMATOGRAPHIE
(HT-CGC)
.
32
3.2.3
ANALYSE
DER
EMULSIONEN
.
35
3.2.3.1
PHASENINVERSIONSTEMPERATUR
(PIT)
.
35
3.2.3.2
VERTEILUNGSGLEICHGEWICHT
.
36
3.2.3.3
RELEVANTE
AUSSCHNITTE
DES
PHASENDIAGRAMMS
.
37
3.2.3.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
ZUR
ERMITTLUNG
DER
PIT
.
41
3.3
POLYMERISATION
.
41
3.3.1
APPARATUR
.
41
3.3.2
DURCHFUEHRUNG
DER
POLYMERISATION
.
42
3.4
ANALYSE
DER
PRODUKTE
.
43
3.4.1.
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
.
43
3.4.2
ULTRAZENTRIFUGATION
.
45
3.4.3
TRUEBUNGSPHOTOMETRIE
.
45
4
AUSWERTUNG
UND
DISKUSSION
46
4.1
POLYMERISATIONEN
UND
KOAGULATION
.
46
4.2
TEILCHENGROESSENVERTEILUNG
UND
LATEXMORPHOLOGIE
IN
ZUSAMMENHANG
MIT
DEM
REAKTIONSVERLAUF.
.
47
4.3
BESTIMMUNG
DER
WACHSTUMSKONSTANTE
DER
POLYMERISATION
VON
N-BUTYL
METHACRYLAT
(N-BMA)
.
49
4.4
BESTIMMUNG
DER
AKTIVIERUNGSENERGIE
DER
POLYMERISATION
VON
N-BMA
.
51
4.5
ABHAENGIGKEIT
DER
POLYMERISATIONSGESCHWINDIGKEIT
VON
DER
'
EMULGATORKONZENTRATION
.
53
4.6
ZUSAMMENHANG
ZWISCHEN
POLYMERISATIONSTEMPERATUR
UND
REAKTIONSVERLAUF
56
4.6.1
DIE
POLYMERISATIONSTEMPERATUR
LIEGT
OBERHALB
DER
PIT
(T
PIT)
.
56
4.6.2
DIE
POLYMERISATIONSTEMPERATUR
LIEGT
UNTERHALB
DER
PIT
(T
PIT)
.
57
4.6.2.1
MODELLENTWICKLUNG
ZUR
BESCHREIBUNG
DER
TEMPERATURABHAENGIGKEIT
DER
EMULSIONSPOLYMERISATION
MIT
NICHTIONISCHEN
EMULGATOREN
UNTERHALB
DER
PIT
.
61
4
6.2.2
VERWENDUNG
DER
GEFUNDENEN
ZUSAMMENHAENGE
FUER
VERSCHIEDENE
MONOMER-EMULGATOR-SYSTEME
.
67
4.6.3
DIE
POLYMERISATIONSTEMPERATUR
IST
IM
BEREICH
DER
PIT
(T=
PIT)
.
YY
70
4
7
STILLSTAND
DER
POLYMERISATION
.
73
4.8
EINFLUSS
DES
PHASENVERHALTENS
IONISCHER
EMULGATOREN
AUF
DEN
POLYMERISATIONSVERLAUF
.
75
5
AUSBLICK
78
A
ANHANG
80
A.
1
GASCHROMATOGRAMME
DER
MONOMERE
.
80
A2
HL-NMR-SPEKTREN
DER
EMULGATOREN
.
81
A.3
LISTE
DER
POLYMERISATIONEN
.
82
A.4
MESSPROTOKOLL
EINER
POLYMERISATION
.
87
A.5
AUFNAHMEN
DER
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
88
LITERATURVERZEICHNIS
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