Einspritztechniken in der Kapillar-Gaschromatographie:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Heidelberg
Hüthig
1995
|
| Schriftenreihe: | Chromatographic methods
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| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XX, 469 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 377852318X |
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| adam_text | EINSPRITZTECHNIKEN IN DER KAPILLAR-GASCHROMATOGRAPHIE VON KONRAD GROB
HUETHIG VERLAG HEIDELBERG INHALTSVERZEICHNIS IX INHALTSVERZEICHNIS A
EINSPRITZUNG MIT SPLIT 1 EINLEITUNG 1 1.1 PRINZIP DER EINSPRITZUNG MIT
SPLIT 1 1.2 ZWECKE DER STROMTEILUNG 1 1.3 DIE ZWEI REGELSYSTEME FUER DIE
TRAEGERGASVERSORGUNG 4 1.4 GESCHICHTLICHER HINTERGRUND DER
SPLITEINSPRITZUNG 7 2 DAS SPLITVERHAELTNIS 9 2.1 DEFINITION 9 2.2 DIE
EINSTELLUNG DES SPLITVERHAELTNISSES 9 2.3 MESSUNG DES SAEULENFLUSSES 11
2.4 EINSTELLUNG DES SPLITFLUSSES 13 3 PROBENKONZENTRATIONEN FUER
SPLITINJEKTION 15 3.1 NORMALERWEISE VERWENDETE SPLITVERHAELTNISSE 15 4
OPTIMIERUNG AUF MAXIMALE EMPFINDLICHKEIT 16 4.1 SCHARFE ANFANGSBANDEN
BEI TIEFEM SPLITVERHAELTNIS 16 4.2 OPTIMIERTES SPLITVERHAELTNIS 17 4.3
MAXIMALE DAMPFKONZENTRATION IM INJEKTOR 18 4.4 SAEULENFLUSS 22 4.5
ZUSAMMENFASSUNG: MAXIMALE EMPFINDLICHKEIT MIT SPLITINJEKTION ... 23 5
HOHE SPLITVERHAELTNISSE FUER KONZENTRIERTE PROBEN 23 5.1 DER MAXIMALE
SPLITFLUSS 24 5.2 KLEINES PROBENVOLUMEN 24 5.3 SAEULENFLUSS 25 5.4
SAEULENKAPAZITAET 26 5.5 LAENGE DER SPRITZENNADEL 26 5.6 ZUSAMMENFASSENDE
RICHTLINIEN 28 X INHALTSVERZEICHNIS 6 VERDAMPFUNG DER PROBE IM INJEKTOR
28 6.1 PROBLEME DURCH UNVOLLSTAENDIGE PROBENVERDAMPFUNG 28 6.2 VERFUEGBARE
VERDAMPFUNGSZEIT 29 6.3 BENOETIGTE WAERMEMENGE 30 6.4 WAERMEQUELLEN 30 6.5
ZEITBEDARF FUER DEN WAERMETRANSFER 32 6.6 SCHLUSSFOLGERUNGEN AUS DEN
BERECHNUNGEN 34 6.7 EXPERIMENTELLE RESULTATE 34 6.8 DAS
PERYLENEXPERIMENT 37 6.8.1 PRINZIP 37 6.8.2 AUSTRITT DER
PROBENFLUESSIGKEIT AUS DER SPRITZENNADEL 39 6.8.3 PROBENVERDAMPFUNG IM
LEEREN INJEKTORROEHRCHEN: DREI SZENARIEN ... 40 6.8.4 FOLGERUNGEN 44
6.8.5 PROBENFLUESSIGKEIT AM BODEN DER VERDAMPFERKAMMER 44 6.8.6 DIE
PROBENFLUESSIGKEIT UEBER DEM SAEULENEINGANG ANHALTEN 46 6.9 VERDAMPFUNG DER
PROBENKOMPONENTEN 46 6.10 MUSS DIE PROBE VOLLSTAENDIG VERDAMPFEN? 47 7
DIE VERDAMPFERKAMMER 47 7.1 INJEKTORROEHRCHEN FUER VERBESSERTE VERDAMPFUNG
47 7.1.1 VERBESSERTER WAERMEUEBERGANG DURCH TURBULENZ 48 7.1.2 HINDERNISSE
GEGEN DEN DIREKTEN SCHUSS» IN ODER NEBEN DIE SAEULE 48 7.1.3 VERDAMPFUNG
VON EINER OBERFLAECHE: GLASWATTE 52 7.2 VERBESSERTE DURCHMISCHUNG MIT
TRAEGERGAS 53 7.2.1 VERDUENNUNG VON DAEMPFEN 54 7.2.2 HOMOGENE VERTEILUNG
DER PROBENDAEMPFE 55 7.2.3 DAS LOD-EXPERIMENT 56 7.3 INNERER DURCHMESSER
DER VERDAMPFERKAMMER 58 7.4 LAENGE DER VERDAMPFERKAMMER 60 7.5 ZERSETZUNG
UND ADSORPTION IM INJEKTOR 60 7.6 DESAKTIVIERUNG VON ROEHRCHEN UND
PACKUNGSMATERIAL 62 7.6.1 IST DESAKTIVIERUNG VON ROEHRCHEN NOETIG? 62
7.6.2 TESTVERFAHREN FUER INJEKTORINERTIE 63 7.6.3 SILYLIERUNG 65 7.6.4
MIT STATIONAERER PHASE BELEGTE PACKUNGSMATERIALIEN 66 7.6.5
DESAKTIVIERUNG DURCH PROBENMATERIAL 67 7.6.6 ERHOEHUNG DER AKTIVITAET
DURCH NEBENPRODUKTE 68 7.7 ZURUECKHALTEN UNFLUECHTIGER PROBENNEBENPRODUKTE
IM INJEKTOR 68 7.8 REINIGUNG VON INJEKTORROEHRCHEN 70 8 PROBLEME MIT DEM
SPLITVERHAELTNIS 72 8.1 GEZIELTE FEHLERSUCHE 72 8.2 DAS EINGESTELLTE»
UND DAS WAHRE» SPLITVERHAELTNIS 73 8.3 MECHANISMEN, WELCHE DAS
SPLITVERHAELTNIS VERAENDERN 73 8.3.1 DIE DRUCKWELLE 74 8.3.2 ABHAENGIGKEIT
DER DRUCKWELLE VOM GASVERSORGUNGSSYSTEM 75 A EINSPRITZUNG MIT SPLIT XI
8.3.3 REKONDENSATION IN DER SAEULE 76 8.3.4 UNVOLLSTAENDIGE VERDAMPFUNG 78
8.3.5 KUEHLER SPLITAUSGANG 79 8.3.6 KUEHLES NADELVENTIL 79 8.3.7
AKTIVKOHLEFILTER 79 8.3.8 PUFFERVOLUMEN 79 8.4 MINIMIERTE ABWEICHUNG DES
SPLITVERHAELTNISSES 80 8.5 EXPERIMENTELLE RESULTATE 82 8.6 ARBEITSREGELN
ZUR VERMEIDUNG SYSTEMATISCHER FEHLER 82 8.6.1 KEINE QUANTIFIZIERUNG
AUFGRUND DES EINGESTELLTEN SPLITVERHAELTNISSES 82 8.6.2 METHODE DES
INTERNEN STANDARDS 83 8.6.3 VORSICHT BEI DER VERWENDUNG EXTERNER
STANDARDS 83 9 PROBLEME DURCH NICHT-LINEARE STROMTEILUNG 86 9.1
LINEARITAET», DISKRIMINIERUNG» 86 9.2 URSACHEN NICHT-LINEARER TEILUNG
87 9.2.1 DIFFUSIONSGESCHWINDIGKEIT 87 9.2.2 UNVOLLSTAENDIGE
PROBENVERDAMPFUNG 89 9.2.3 SCHWANKENDES SPLITVERHAELTNIS 91 9.3
GEFAEHRLICHE SYSTEMATISCHE FEHLER 93 10 TECHNIKEN FUER VERBESSERTE
QUANTITATIVE ANALYSE 95 10.1 SYSTEMATISCHE SUCHE NACH DEN BESTEN
BEDINGUNGEN 95 10.2 BLITZVERDAMPFUNG (FLASH EVAPORATION») 96 10.3
VERDAMPFUNG IN GEPACKTEN KAMMERN 101 10.4 HOCHSIEDENDE PROBEN 109 10.5
STOP FLOW» SPLITEINSPRITZUNG 112 10.6 TEILUNG IN DER TROEPFCHENPHASE 113
11 ZUM BAU DES INJEKTORS 114 11.1 DIE VERDAMPFERKAMMER 114 11.2 DICHTUNG
ZWISCHEN ROEHRCHEN UND INJEKTORKOERPER? 116 11.3 GASREGULIERUNG 117 11.4
KOHLEFILTER UND PUFFERVOLUMEN IM SPLITAUSGANG? 118 11.5 BEHEIZUNG DES
INJEKTORS 119 12 ZUSAMMENFASSENDE BEURTEILUNG DER SPLITINJEKTION 121
LITERATUR TEIL A 125 XII INHALTSVERZEICHNIS B SPLITLOSE EINSPRITZUNG 1
EINLEITUNG 129 1.1 KONZEPT 129 1.2 HISTORISCHER HINTERGRUND 129 2
AUSFUEHRUNG DER SPLITLOSEN EINSPRITZUNG 133 2.1 ARBEITSSCHRITTE 133 2.2
VERSCHLUSS DES SPLITAUSGANGS 134 2.3 VERSCHLUSS NACH DEM EINSTECHEN DER
NADEL 135 2.4 SPUELUNG DES INJEKTORS 136 2.5 SEPTUMSPUELUNG 137 2.6 OFFENE
SEPTUMSPUELUNG WAEHREND DER SPLITLOSEN PERIODE? 139 3 MAXIMALES
PROBENVOLUMEN FUER DIE SPLITLOSE EINSPRITZUNG 141 3.1 BERECHNETE
DAMPFVOLUMEN 142 3.2 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG DER INJEKTORKAPAZITAET 142
3.3 VERLUSTE DURCH DRUCKWELLE UND DIFFUSION 144 3.4 ABHAENGIGKEIT DER
VERLUSTE VON DER INNEREN WEITE DER VERDAMP- FERKAMMER 145 3.5 EINFLUSS
DER NADELLAENGE 146 3.6 ABHAENGIGKEIT DER INJEKTORKAPAZITAET VON
EINGANGSDRUCK UND LOESUNGSMITTELREKONDENSATION 147 3.7 ABHAENGIGKEIT DER
INJEKTORKAPAZITAET VOM LOESUNGSMITTEL 148 3.8 ROEHRCHEN MIT VERENGTEM KOPF?
149 3.9 DRUCKERHOEHUNG WAEHREND DER SPLITLOSEN EINSPRITZUNG? 151 3.10
LANGSAME EINSPRITZUNG? 151 3.11 FOLGERUNGEN 151 4 SPLITLOSE EINSPRITZUNG
GROSSER VOLUMEN MITTELS UBERFLIESSTECHNIK 152 4.1 KONZEPT 152 4.2
EXPERIMENTELLE RESULTATE 156 4.2.1 KUEHLUNG DER ABDAMPFSTELLE 156 4.2.2
ERFORDERLICHE EINSPRITZGESCHWINDIGKEIT 157 4.2.3 FLUSS DURCH DIE
SEPTUMSPUELUNG 158 4.2.4 FESTHALTEN DER FLUESSIGKEIT IN DER PACKUNG 158
4.2.5 EINFLUSS DES LOESUNGSMITTELS AUF VERLUSTE FLUECHTIGER KOMPONENTEN
159 4.3 INSTRUMENTELLE VORAUSSETZUNGEN 159 4.4 MAXIMALES PROBENVOLUMEN
162 5 BAU DES INJEKTORS 163 5.1 VOLUMEN DER VERDAMPFERKAMMER 163 5.2
LAENGE DER VERDAMPFERKAMMER 163 5.3 POSITION DES SAEULENEINGANGS 164 B
SPLITLOSE EINSPRITZUNG XIII 5.4 ABSTAND ZWISCHEN DER SPRITZENNADEL UND
DEM SAEULENEINGANG .... 165 5.5 AUFFANGEN SCHIESSENDER»
PROBENFLUESSIGKEIT 166 5.6 ZUGAENGLICHE RAEUME UM DIE VERDAMPFERKAMMER 167
5.7 DESAKTIVIERUNG UND REINIGUNG DES INJEKTORROEHRCHENS 168 6 UEBERGANG
DER PROBE IN DIE SAEULE 169 6.1 DER TRANSFERPROZESS 170 6.2 DAUER DER
SPLITLOSEN PERIODE 171 6.3 MINIMALER TRAEGERGASFLUSS 171 6.4
BESCHLEUNIGUNG DES PROBENTRANSFERS DURCH REKONDENSATION 172 6.5
UEBERPRUEFUNG DER VOLLSTAENDIGKEIT DES PROBENTRANSFERS 174 6.5.1 SCHNELLE
UEBERPRUEFUNG MIT FORCIERTEN TRANSFERBEDINGUNGEN 174 6.5.2 UEBERPRUEFUNG
MITTELS ON-COLUMN EINSPRITZUNG 175 6.6 VOLUMEN DER VERDAMPFERKAMMER 176
6.7 RICHTLINIEN ZUR DAUER DER SPLITLOSEN PERIODE 177 6.8 FOLGERUNGEN
BETREFFEND SAEULENINNENDURCHMESSER 177 6.9 ERHOEHTER EINGANGSDRUCK WAEHREND
DER SPLITLOSEN PERIODE? 178 7 FORM DER ANFANGSBANDE 179 7.1 SPLITLOSE
EINSPRITZUNG BEDARF DER REKONZENTRIERUNG 179 7.2 CHARAKTERISIERUNG DER
BEIDEN BANDENVERBREITERUNGSEFFEKTE 180 7.2.1 RAUMKONSTANTE
BANDENVERBREITERUNG 180 7.2.2 ZEITKONSTANTE BANDENVERBREITERUNG 183 7.3
DIE ANFANGSBANDE IN DER SPLITLOSEN EINSPRITZUNG 184 7.3.1 FORM DER
ANFANGSBANDE 185 7.3.2 OPTIMIERUNG VON TRANSFERBEDINGUNGEN 187 8 AUF
KONZENTRIERUNG DURCH COLD TRAPPING 18 7 8.1 AUFKONZENTRIERUNG VON
ZEITKONSTANT VERBREITERTEN BANDEN 187 8.2 PRINZIP DES COLD TRAPPINGS 188
8.3 AUFKONZENTRIERUNGSKRAFT UND UNTERSCHIED IN DER SAEULENTEMPERATUR 188
8.3.1 DIE 15 GRAD REGEL» 188 8.3.2 ERFORDERLICHER TEMPERATURUNTERSCHIED
189 8.4 SCHNELLE ANALYSE MIT MANUELLER EINSPRITZUNG 189 8.5 REPRODUKTION
ABSOLUTER RETENTIONSZEITEN 190 8.6 PROBLEME MIT GESTOERTER BASISLINIE 191
8.7 GEISTERPEAKS 194 8.7.1 GEISTERPEAKS SETZEN AUFKONZENTRIERUNG VORAUS
194 8.7.2 QUELLEN VON GEISTERPEAKMATERIAL 195 8.7.3 TESTS ZUR HERKUNFT
DER VERUNREINIGUNG 196 8.8 ANWENDUNGSBEREICH VON COLD TRAPPING 198 9 AUF
KONZENTRIERUNG DURCH LOESUNGSMITTELEFFEKTE 199 9.1 REKONDENSATION DES
LOESUNGSMITTELS 199 9.2 ANFORDERUNGEN FUER LOESUNGSMITTELEFFEKTE 201 9.3
AUSWIRKUNGEN AUF DIE RETENTIONSZEITEN 203 XIV INHALTSVERZEICHNIS 10
RAUMKONSTANTE BANDENVERBREITERUNG 204 10.1 AUSBREITUNG DER
PROBENFLUESSIGKEIT 205 10.2 LAENGE DER ANFANGSBANDEN 205 10.3 FORM DER
ANFANGSBANDE 206 10.4 AUSMASS VON PEAKVERBREITERUNG UND -DEFORMATION 209
10.5 VERHINDERUNG VON PEAKVERBREITERUNG 212 10.5.1 COLD TRAPPING OHNE
LOESUNGSMITTELREKONDENSATION 212 10.5.2 RETENTION GAP TECHNIK 212 11
BEISPIELE ZU DEN AUFKONZENTRIERUNGSEFFEKTEN 216 11.1 DIOCTYLPHTHALAT 216
11.2 SPUREN VON TETRACHLORETHYLEN 217 11.3 WASSEREXTRAKT MIT PENTAN 217
11.4 MITTELFLUECHTIGE BESTANDTEILE DES ZIGARETTENRAUCHS 218 11.5
LOESUNGSMITTELRUECKSTAENDE IN ARZNEIMITTELN 219 11.6 HEADSPACEANALYTIK 219
11.7 LOESUNGSMITTELEFFEKTE BEI HOHEN SAEULENTEMPERATUREN 220 12 PROBLEME
MIT QUANTITATIVER ANALYSE 221 12.1 ANGABEN ZUR GENAUIGKEIT AUS DER
LITERATUR 221 12.2 SELEKTIVE VERDAMPFUNG AUS DER SPRITZENNADEL 223 12.3
UEBERLADUNG DER VERDAMPFERKAMMER 223 12.4 UNVOLLSTAENDIGER TRANSFER DER
PROBENDAEMPFE 224 12.5 ADSORPTION ODER RETENTION IN DER VERDAMPFERKAMMER
226 12.6 ZERSETZUNG LABILER KOMPONENTEN 227 12.6.1 MECHANISMUS DER
PROBENZERSETZUNG 228 12.6.2 WIRKUNG VON PROBENNEBENPRODUKTEN 228 12.6.3
MASSNAHMEN GEGEN DIE ZERSETZUNG VON PROBENKOMPONENTEN .... 229 12.6.4
BEISPIELE 229 12.7 MATRIXEFFEKTE 230 12.7.1 SIMULATION VON SCHMUTZ DURCH
DC-200 230 12.7.2 DATEN MIT TRIGLYCERIDEN IN DER PROBENMATRIX 232 12.7.3
FOLGERUNGEN AUS DEN EXPERIMENTELLEN RESULTATEN 233 12.7.4 AUSWIRKUNGEN
AUF DIE QUANTIFIZIERUNG 234 12.7.5 BEISPIELE VON SYSTEMATISCHEN FEHLERN
234 12.7.6 OPTIMALE EINSPRITZBEDINGUNGEN 236 12.7.7 GEEIGNETE
QUANTIFIZIERUNGSMETHODEN 237 12.7.8 GLASWATTE IM INJEKTORROEHRCHEN? 238
12.8 UNBELEGTE VORSAEULEN 239 12.8.1 AUSWIRKUNGEN VON SCHMUTZ» 239
12.8.2 WIRKUNG EINER UNBELEGTEN VORSAEULE 241 12.8.3 LAENGE DES
VERUNREINIGTEN SAEULENEINGANGS 242 12.8.4 TIEF IN DIE SAEULE GETRAGENE
PARTIKEL 242 12.8.5 NICHT ZUVERLAESSIG ZURUECKGEHALTENE TRIGLYCERIDE 242 B
SPLITLOSE EINSPRITZUNG XV 13 DIREKTE EINSPRITZUNG 243 13.1 KONZEPT 243
13.2 INJEKTORBAU 244 13.2.1 VERDAMPFERKAMMER 244 13.2.2 VERBINDUNG ZUR
TRENNSAEULE 245 13.2.3 SEPTUMSPUELUNG 246 13.2.4 HEISSE ON-COLUMN
EINSPRITZUNG? 246 13.3 EINSPRITZUNG GROSSER VOLUMEN 247 13.4 BEWERTUNG
DER DIREKTEN EINSPRITZUNG 248 14 EVALUATION DER SPLITLOSEN EINSPRITZUNG
249 LITERATUR TEIL B 251 C PROBLEME DURCH DIE VERDAMPFUNG IN DER
SPRITZENNADEL 1 EINLEITUNG 257 1.1 VORSTELLUNG DER PROBLEME 257 1.2
FOLGERUNG: KEINE ODER VOLLSTAENDIGE VERDAMPFUNG IN DER NADEL .... 259 2
VERDAMPFUNG IN DER NADEL 259 2.1 WELCHER TEIL DER PROBE VERDAMPFT IN DER
NADEL? 259 2.2 MODELLE ZUR ELUTION AUS DER NADEL 261 3 WIEVIEL WIRD
WIRKLICH EINGESPRITZT? 264 4 TECHNIKEN DER NADELHANDHABUNG 265 4.1
DEFINITIONEN 265 4.2 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG VON VERLUSTEN IN DER
NADEL 267 4.3 VERGLEICH VERSCHIEDENER NADELHANDHABUNGSTECHNIKEN 269
4.3.1 EINSPRITZUNG MIT GEFUELLTER (VOLLER) NADEL 269 4.3.2 LANGSAME
EINSPRITZUNG 271 43.3 EINSPRITZUNG MIT KUEHLER NADEL 271 4.3.4
EINSPRITZUNG MIT HEISSER NADEL 272 4.3.5 SOLVENT FLUSH» EINSPRITZUNG
274 4.3.6 LUFTPFROPFEINSPRITZUNG 278 4.3.7 SANDWICH-EINSPRITZUNG 278 4.4
NADEL NACH DER EINSPRITZUNG HEIZEN? 278 5 ABHAENGIGKEIT DER
DISKRIMINIERUNG VOM PROBENVOLUMEN 279 XVI INHALTSVERZEICHNIS 6
LOESUNGSMITTEL UND PROBENKOMPONENTEN 281 7 INJEKTORTEMPERATUR 283 7.1
EINGESTELLTE TEMPERATUR 283 7.2 TEMPERATURABFALL GEGEN DAS SEPTUM 284
7.2.1 VERSCHIEDENE INJEKTOREN ERZEUGEN ABWEICHENDE RESULTATE 284 7.2.2
EINFLUSS EINES TEMPERATURABFALLS AUF DIE DISKRIMINIERUNG 285 7.2.3
GEMESSENES TEMPERATURPROFIL 286 7.2.4 INTENSIV BEHEIZTER INJEKTORKOPF
287 7.2.5 THERMOSTABILITAET DER SEPTEN 288 8 VERMEIDUNG VON VERDAMPFUNG
IN DER NADEL 289 8.1 HOCHSIEDENDE PROBENMATRIX 289 8.2 GEKUEHLTER
INJEKTORKOPF 290 8.3 SPRITZEN MIT DEM STEMPEL IN DER NADEL 292 8.4
KUEHLUNG DER NADEL 293 8.5 SCHNELLE EINSPRITZUNG MIT AUTOSAMPIER 294 8.6
KALTE EINSPRITZTECHNIKEN 296 9 ZUSAMMENFASSENDE RICHTLINIEN 296
LITERATUR TEIL C 297 D EINSPRITZUNG MIT PROGRAMMIERTER TEMPERATUR (PTV)
1 EINLEITUNG 299 2 ZUM BAU DES INJEKTORS 300 3 INJEKTORROEHRCHEN 302 4
VERHINDERUNG DER VERDAMPFUNG IN DER SPRITZENNADEL 306 5 PTV
SPLITINJEKTION 306 5.1 DAS SPLITVERHAELTNIS 306 5.2 LINEARITAET DER
TEILUNG 307 5.3 ZEITPUNKT DES AUFHEIZENS 308 5.4 BREITE DER
ANFANGSBANDEN 309 6 PTV SPLITLOSE EINSPRITZUNG 310 6.1 VERHINDERUNG VON
INJEKTORUEBERFLIESSEN 310 6.2 TRANSFER DES PROBENMATERIALS 311 D
EINSPRITZUNG MIT PROGRAMMIERTER TEMPERATUR (PTV) XVII 6.3 GROSSE
EINSPRITZVOLUMEN 315 6.4 MATRIXEFFEKT IN DER PTV SPLITLOSEN EINSPRITZUNG
317 6.5 BEURTEILUNG DER PTV SPLITLOSEN EINSPRITZUNG 319 7 PTV
DIREKTINJEKTION 320 7.1 BAU DES INJEKTORS 320 7.2 INJEKTORROEHRCHEN 320
7.3 RESULTATE 322 8 PTV SOLVENT SPLIT EINSPRITZUNG 323 8.1 KONZEPT 323
8.2 ZWECKE DER LOESUNGSMITTELELIMINIERUNG 324 8.3 VERLUSTE AN FLUECHTIGEN
KOMPONENTEN 325 8.4 EINSPRITZUNG GROSSER VOLUMEN 329 8.4.1
RUECKHALTEVERMOEGEN DES INJEKTORS : 330 8.4.2 EINSPRITZGESCHWINDIGKEIT 330
8.5 BEURTEILUNG DER PTV SOLVENT SPLIT INJEKTION 331 9 AUFKONZENTRIERENDE
HEADSPACEANALYSE 332 10 ANFANGSBANDEN IN DER PTV INJEKTION 332 11
ABSCHLIESSENDE BEMERKUNGEN 333 11.1 ZUSAMMENFASSUNG DER WICHTIGEN
CHARAKTERISTIKEN 333 11.2 ANWENDUNGSGEBIETE 334 11.3 KEIN UNIVERSELLER
INJEKTOR 334 LITERATUR TEIL D 336 E ON-COLUMN EINSPRITZUNG 1 EINLEITUNG
339 1.1 DEFINITION 339 1.2 HISTORISCHER HINTERGRUND 339 2 EINFUEHRUNG DER
PROBE 342 2.1 EINSPRITZGESCHWINDIGKEIT 342 2.1.1 MECHANISCHE ABTRENNUNG
VOM DOSIERSYSTEM 342 2.1.2 KEINE PROBENVERDAMPFUNG AUF DER SPRITZENNADEL
344 2.1.3 KONSEQUENZEN FUER DIE ON-COLUMN EINSPRITZUNG 345 2.2
GENAUIGKEIT DES EINSPRITZVOLUMENS 345 2.3 MINIMALES EINSPRITZVOLUMEN 346
2.4 ZURUECKKEHRENDER PROBENPFROPF 348 2.5 SAEULENTEMPERATUR WAEHREND DER
INJEKTION 351 XVIII INHALTSVERZEICHNIS 3 BAU DES INJEKTORS 356 3.1
AUSRICHTUNG VON SAEULE UND NADEL 356 3.2 BEMERKUNGEN ZUR EINFUEHRUNG DER
SPRITZENNADEL 357 3.3 VENTILSYSTEM 358 3.4 DRUCKREGULIERTES TRAEGERGAS
360 3.5 FLUSSREGULIERTES TRAEGERGAS 362 3.6 VERUNREINIGUNG DES INJEKTORS
364 3.7 KUEHLUNG VON ON-COLUMN INJEKTOREN 367 3.8 ON-COLUMN INJEKTOREN
MIT ABWEICHENDEN KONZEPTEN 367 3.8.1 ON-COLUMN EINSPRITZUNG MIT
DREHVENTIL 367 3.8.2 ON-COLUMN SPLITEINSPRITZUNG 368 3.8.3 AT-COLUMN
INJEKTION 369 4 ON-COLUMN SPRITZEN 371 4.1 NADELDURCHMESSER 371 4.2
LAENGE DER SPRITZENNADEL 372 4.3 SPRITZEN MIT EINZEMENTIERTEN STAHLNADELN
372 4.4 SPRITZEN MIT AUSTAUSCHBAREN FUSED SILICA NADELN 373 4.5
REINIGUNG VON ON-COLUMN SPRITZEN 374 5 RAUMKONSTANTE BANDENVERBREITERUNG
375 5.1 EINFUEHRUNG 375 5.2 DIE AUSBREITUNG DER PROBENFLUESSIGKEIT 376 5.3
AUFKONZENTRIERUNG TIEFSIEDENDER KOMPONENTEN DURCH SOLVENT TRAPPING 378
5.4 DIE LAENGE DER GEFLUTETEN ZONE 380 5.5 AUSWIRKUNGEN RAUMKONSTANTER
BANDENVERBREITERUNG AUF DIE PEAKS 383 5.6 PEAKDEFORMATION 385 5.7
ZUSAMMENGEFASSTE SYMPTOME RAUMKONSTANTER BANDEN- VERBREITERUNG 387 5.8
ANHALTEN DER PROBENFLUESSIGKEIT DURCH EIGENEN DAMPFDRUCK 387 5.9
RETENTION GAP TECHNIK 390 5.9.1 AUFKONZENTRIERUNGSMECHANISMUS 391 5.9.2
RESULTIERENDE REKONZENTRIERUNGSKRAFT 395 5.9.3 HOEHER BEHEIZTE VORSAEULEN?
395 5.9.4 PRAXIS 396 6 LOESUNGSMITTELEFFEKTE 396 7 UNFLUECHTIGE
PROBENNEBENPRODUKTE 399 7.1 DIE ABLAGERUNG UNFLUECHTIGER
PROBENBESTANDTEILE 399 7.2 WIRKUNGEN UNFLUECHTIGER PROBENNEBENPRODUKTE
400 7.2.1 PEAKDEFORMATION 400 7.2.2 SAEULENBLEED 404 7.2.3 ADSORPTION 405
7.2.4 ZERSETZUNG VON PROBENKOMPONENTEN 406 E ON-COLUMN EINSPRITZUNG XIX
7.3 UNBELEGTE VORSAEULEN 406 7.4 WEITERE MOEGLICHE MASSNAHMEN 408 8
HOCHTEMPERATUR ON-COLUMN EINSPRITZUNG 408 8.1 LOESUNGSMITTELABDAMPFUNG
ALS SCHLUESSELPROBLEM 409 8.2 ON-COLUMN INJEKTOREN MIT TEMPORAERER KUEHLUNG
DES SAEULEN- EINGANGS 411 8.2.1 SEKUNDAERE KUEHLUNG 411 8.2.2 BEWEGLICHER
ON-COLUMN INJEKTOR 413 8.3 ZEITPUNKT FUER DAS AUFHEIZEN DES
SAEULENEINGANGS 413 8.4 ZUSAMMENFASSENDE ARBEITSREGELN 414 9 ON-COLUMN
EINSPRITZUNG GROSSER PROBENVOLUMEN 415 9.1 AUFKONZENTRIERUNG DER
ANFANGSBANDEN 415 9.2 ISOTHERME ANALYSE BEI DER EINSPRITZTEMPERATUR 416
9.3 ANALYSEN MIT TEMPERATURANSTIEG 418 9.4 CHROMATOGRAPHISCHE
BEDINGUNGEN 423 9.5 EINSPRITZUNG 424 9.6 PROBLEME MIT DETEKTOREN BEI
GROSSEN EINSPRITZVOLUMEN 427 9.7 ZUSAMMENFASSENDE RICHTLINIEN: ANLEITUNG
ZUR ON-COLUMN EIN- SPRITZUNG VON 50-80 UJ 429 10 BEURTEILUNG DER
ON-COLUMN EINSPRITZUNG 430 10.1 GENAUIGKEIT UND ZUVERLAESSIGKEIT
QUANTITATIVER RESULTATE 430 10.2 EINFACHE QUANTIFIZIERUNG 431 10.3 KEINE
ZERSETZUNG LABILER KOMPONENTEN 432 10.4 FLEXIBILITAET DES
EINSPRITZVOLUMENS 432 10.5 KEINE UNIVERSALE EINSPRITZTECHNIK 432 11
VEREINFACHENDE RICHTLINIEN ZUR ON-COLUMN EINSPRITZUNG 434 LITERATUR TEIL
E 435 ANHANG 1 443 ANHANG 2 445 ANHANG 3 447 ANHANG 4 453 INDEX 455
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