Titan-Fulvalen-Komplexe: Darstellung, Reaktionen, Strukturen
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
1
1.1.
ALLGEMEINES
ZUR
FULVALEN-CHEMIE
1
1.2.
STAND
DER
TITAN-FULVALEN-CHEMIE
4
2.
AUFGABEN
UND
PROBLEMSTELLUNG
8
3.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
9
3.1.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
[CPTICL
2
]
2
(C
10
HG)
(XVI)
9
3.1.1.
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
MITTELS
REDUKTIVER
KUPPLUNG
AUS
CP
2
TICL
2
UND
IJAIH4
9
3.1.2.
DARSTELLUNG
VON
[CPTICL
2
]
2
(C|(JHG)
(XVI)
10
3.1.3.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
[CPTICL
2
]
2
(C|
0
H
8
)
(XVI)
10
3.1.4.
MASSENSPEKTRUM
VON
[CPTICL
2
]
2
(C!OHG)
(XVI)
11
3.1.5.
DAS
ROENTGENPULVERSPEKTRUM
VON
(CPTICL
2
]
2
(C|QH
8
)
(XVI)
11
3.2.
DARSTELLUNG
DER
TITAN-BROM-KOMPLEXE
(CPTI]
2
(CJOHG,BR,BR)
(VERBINDUNG
A)
UND
[CPTIBR
2
]
2
(C
10
HG)
(XXI)
13
3.2.1.
MOTIVATION
13
3.2.2.
DARSTELLUNG
VON
[CPTI]
2
(CIOHG,BR,BR)
(VERBINDUNG
A)
13
3.2.3.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CPTI]
2
(C]OHG,BR,BR)
(A)
14
3.2.4.
VERGLEICH
VON
A
MIT
STRUKTURVERWANDTEN
SPEZIES
XXII,
XII,
XXIII
UND
XXIV
16
3.2.5.
DARSTELLUNG
VON
[CPTIBR
2
]
2
(C|OHG)
(XXI)
18
3.2.6.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
[CPTIBR
2
]
2
(C|QHG)
(XXI)
18
3.2.7.
MASSENSPEKTRUM
VON
[CPTIBR
2
]
2
(C|FLHG)
(XXI)
18
3.2.8.
DAS
ROENTGENPULVERSPEKTRUM
VON
[CPTIBR
2
]
2
(C|OHG)
(XXI)
19
3.3.
PHENYLIERUNG
UND
METHYLIERUNG
VON
[CPTIX
2
]
2
(C|
0
HG)
(X=C1,
BR)
20
3.3.1.
DERIVATISIERUNGSVERSUCHE
MIT
ANORGANISCHEN
REAGENZIEN
20
3.3.2.
DERIVATISIERUNG
VON
XVI
BZW.
XXI
MIT
PHENYLLITHIUM
(PHLI)
20
3.3.2.1.
DARSTELLUNG
VON
[CPTIPH
2
]
2
(C|OHG)
(VERBINDUNG
B)
20
3.3.2.2.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
[CPTIPH
2
]
2
(C
10
HG)
(VERBINDUNG
B)
20
3.3.2.3.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CPTIPH
2
]
2
[C
YY
GHG)
(B)
21
3.3.2.4.
KRISTALLOGRAPHIE
VON
[CPTIPH
2
]
2
[C
)0
HG)
(B)
24
3.3.3.
DERIVATISIERUNG
VON
XVI
BZW.
XXI
MIT
METHYLLITHIUM
25
II
3.3.3.1.
DARSTELLUNG
VON
[CPTIME
2
]2(C]OHG)
(VERBINDUNG
C)
25
3.3.3.2.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
[CPTIME2]2(C|OHG)
(C)
26
3.3.3.3.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CPTIME2]2(C|OHG)
(C)
26
3.3.3.4.
VERGLEICH
DER
STRUKTUR VON
[CPTIME2]2(C[QHG)
(C)
MIT
DER
VON
[CPTIPH2]
2
(C
L0
HG)
(B)
30
3.3.3.5.
BEKANNTE
TITAN-FULVALEN-KOMPLEXE
MIT
TRANS-ANORDNUNG
DER
TI-ATOME
30
3.3.3.6.
VERGLEICH
DER
STRUKTUR
VON
[CPTIME2J2(CIOHG)
(C)
MIT
DER
DER
ISOSTRUKTURELLEN
ZIRKONIUM-VERBINDUNG
[CPZRME2]2(CIOHG)
(XXIII)
31
3.3.3.7.
WEITERE
UMSETZUNGEN
VON
[CPTIX2]2(CJOHG)
(X=C1,
BR)
MIT
GRIGNARD-REAGENZIEN
BZW.
LI-ALKYLEN
32
3.4.
DIE
STRUKTUR
VON
TITANOCENDIMETHYL
CP2TIME2
(VERBINDUNG
D)
33
3.4.1.
MOTIVATION
33
3.4.2.
DARSTELLUNG
UND
KRISTALLISATION
VON
CP2TIME2
(D)
34
3.4.3.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
CP2TIME2
(D)
34
3.4.4.
VERGLEICH
DER
STRUKTUREN
VON
[CPTIME2]2(CIOH
8
)
UND
CP2UEME2
37
3.4.5.
VERGLEICH
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
CP
2
TIME
2
(D)
MIT
DENEN
VON
STRUKTUR-VERWANDTEN
SPEZIES
38
3.5.
DARSTELLUNGEN
UND
STRUKTUR
VON
[CPTICL]
2
(CIOHG,0)C
7
HG
(XIVC
7
HG)
39
3.5.1.
DARSTELLUNG
VON
[CPTICL]
2
(C]OHG,0)'(C
7
HG)
MITTELS
HYDROLYSE
AUS
C
39
3.5.2.
DARSTELLUNG
VON
[CPTICL]2(CIOHG,0)
(XIV)
MITTELS
OXIDATION
VON
[CPTI]2(C
10
HG,CL,CL)
(XII)
41
3.5.3.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CPTICL]
2
(C
10
HG,O)*C
7
HG
(XIV-C
7
H
8
)
41
3.5.4.
BEMERKUNGEN
ZU
EINER
VEROEFFENTLICHUNG
VON
CANO
ET
AL.
UEBER
[CPTICL]2(C
10
H
8
O)-0.5C
7
H8
44
3.5.5.
DIE
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[CPTICL]2(C|QHG,O)
'
C
7
HG
45
3.5.6.
VERGLEICH
DER
STRUKTUR
VON
[CPTICL]2(C|OHG,0)*C
7
HG
MIT
DER
DES
ISOSTRUKTUREILEN
ZIRKONIUM-KOMPLEXES
[CPZRCL]2(C|OH
8
,0)
(XXVI)
46
3.5.7.
VERGLEICH
DER
STRUKTURPARAMETER
VON
[CPTICL]2(C|
0
HG,O)
,
C
7
HG
MIT
DENEN
VON
[CP2TICL)2O
(XXVII)
SOWIE
ANDEREN
AEHNLICHEN
VERBINDUNGEN
48
3.6.
DIE
STRUKTUR
VON
[CPTICL]2(C
10
HG,O)
(XIV)
50
3.6.1.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[CPTICL]2(C|OH
8
,0)
(XIV)
50
3.6.2.
DIE
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[CPTICL]2(C|OHG,0)
(XIV)
52
III
3.7.
DARSTELLUNG
UND
STRUKTUR
VON
[CPTIBR]
2
(C|
0
H
8
,O)'C
7
H
8
(E"C
7
1I
8
)
54
3.7.1.
DARSTELLUNGEN
VON
[CPTIBR]2(C
10
H
8
,O)C
7
H
8
(EC
7
H
8
)
54
3.7.2.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
[CPTIBR]
2
(C
10
H
8
,O)
(E)
55
3.7.3.
STRUKTURELLE
ASPEKTE
VON
[CPTIBR]2(C|
0
H
8
,O)
'
C
7
H
8
(E*C
7
H
8
)
55
3.7.4.
VERGLEICH
DER
STRUKTUR
VON
[CPTIBR]2(C|OH
8
,0)C
7
H
8
(EC
7
H
8
)
MIT
DER
VON
[CPTICL]
2
(C
L0
H
8
,O)'C
7
H
8
(XIV-C
7
H
8
)
57
3.7.5.
UEBERSICHT
UEBER
ISOMORPHE
P-OXO-FULVALEN-KOMPLEXE
VON
METALLEN
DER
IV.
NEBENGRUPPE
58
3.8.
UMSETZUNG
VON
"TITANOCEN"
(X)
MIT
TRIFLUORMETHANSULFONSAEURE
60
3.8.1.
VORBEMERKUNGEN
60
3.8.2.
UMSETZUNG
VON
"TITANOCEN"
(X)
MIT
TRIFLUORMETHANSULFONSAEURE;
KRISTALLISATION
VON
[CPTI(OH
2
)]
2
(C
10
H
8
O)]
++
(SO
3
CF
3
-)2*0.5THF
(F
'
O.STHF)
61
3.8.3.
STRUKTURELLE
ASPEKTE
VON
[[CPTI(OH
2
)]
2
(C
I0
H
8
O)]
++
(SO
3
CF
3
-)
2
0.5THF
(F0.5THF)
63
3.9.
DARSTELLUNG
VON
TITAN-FULVALEN-SPEZIES,
DIE
AN
DEN
TT-LIGANDEN
METHYL-SUBSTITUENTEN
TRAGEN
68
3.9.1.
EINFUEHRUNG
68
3.9.2.
DARSTELLUNG
VON
(C
5
H
4
ME)
2
TIC12
(XXX)
68
3.9.3.
REDUKTION
VON
(CJH4ME)
2
TICL
2
(XXX)
MIT
UAIH4
ZU
[(C
5
H
4
ME)TI]
2
(C
10
H
6
ME
2)
CL,CL)
(XXXI)
69
3.9.4.
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
[(CJH4ME)TICL]
2
(C|OHGME
2
,0)
(VERBINDUNG
G)
70
3.9.5.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[(C5H4ME)TICL]
2
(C|OH
6
ME
2
0)
(G)
71
3.9.6.
VERGLEICH
DER
STRUKTUREN
VON
[(CJH4ME)TICL]
2
(C|OH
6
ME2,0)
(G),
[CPTICL]
2
(C
10
H
8
,O)
(XIV)
UND
[CPTICL]
2
(C
L0
H
8
,O)-C
7
H
8
(XIV-C
7
H
8
)
74
3.9.7.
VERGLEICH
DER
STRUKTUR
VON
G
MIT
DER
VON
[(C
5
H4ME)MOH)
2
(C
)0
H
6
ME2)
(XXXIII)
75
3.9.8.
EIGENSCHAFTEN
UND
KONSTITUTION
VON
[(C5H4ME)TICL
2
]
2
(C
10
H
6
ME
2
)
(XXXII)
76
3.9.9.
EIGENSCHAFTEN
UND
KONSTITUTION
VON
[(C5H4ME)TI(CH
3
)
2
]
2
(C|
0
H
6
ME2)
(XXXIV)
78
3.9.10.
UMSETZUNG
VON
[(C
5
H
4
ME)TI(CH
3
)
2
)2(C
L0
H
6
ME2)
(XXXIV)
MIT
ACIDEN
VERBINDUNGEN
78
IV
3.10.
SYNTHESE
VON
FULVALENKOMPLEXEN
MIT
HILFE
DES
FULVALENDIANIONS
79
3.10.1.
EINFUEHRUNG
79
3.10.2.
DIE
SYNTHESE
DES
THALLIUMFULVALENDIIDS
(XVII)
79
3.10.3. DIE
SYNTHESE
VON
[TICL
2
]
2
(C|OHG,0)
(VERBINDUNG
H)
79
3.10.4.
DIE
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
[TICL
2
]
2
(C|OHJ,0)
(H)
81
3.10.5.
VERGLEICH
DER
STRUKTUR
VON
[TICL
2
]
2
(C|
0
H
G
,O)
(II)
MIT
DER
STRUKTUR
VERWANDTER
P-OXO-VERBINDUNGEN
83
3.11.
UMSETZUNG
VON
"TITANOCEN"
MIT
FREIEN
CARBONSAEUREN
86
3.11.1.
EINFUEHRUNG
86
3.11.2.
REAKTION
VON
"TITANOCEN"
MIT
BENZOE
UND
AMEISENSAEURE
86
3.11.3.
DIE
STRUKTUR
VON
[CPTI(OCOH)
2
]
2
(J)
87
3.11.4.
DIE
STRUKTUR
VON
[CPTI(OCOC
6
H
5
)
2
]
2
(K)
89
3.11.5.
VERGLEICH
DER
STRUKTUREN
VON
J
UND
K
MIT
DENEN
STRUKTUR
VERWANDTER
VERBI
NDUNGEN
91
4.
ZUSAMMENFASSUNG
93
5.
EXPERIMENTELLER
TEIL
97
5.1.
ALLGEMEINES
ZUM
PRAEPARATIVEN
97
5.2.
ALLGEMEINES
ZUR
KRISTALLOGRAPHIE
97
5.3.
ALLGEMEINES
ZUM
INSTRUMENTELLEN
DER
SEKTIONSEIGENEN
GERAETE
98
5.4.
ANGABEN ZU
DIENSTLEISTUNGEN
UND
GERAETEN
AUSSERHALB
UNSERES
ARBEITSKREISES
98
5.5.
DARSTELLUNG
VON
[CPTICL
2
]
2
(C
10
H
G
)
(XVI)
99
5.5.1.
DARSTELLUNG
VON
[CPTI]
2
(C
I0
HG,CL,CI)
(XII)
99
5.5.2.
DARSTELLUNG
VON
(CPTICL
2
]
2
(C
10
HG)
(XVI)
99
5.6.
DARSTELLUNG
DER
BROMO-FULVALEN-KOMPLEXE
A
UND
XXI
101
5.6.2.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[R|
5
-CYCLOPENTADIENYL-TITAN(III)]((P-BROMO)
2
,P-R]
5
:R)
5
-FULVALEN)
[CPTI]
2
(C|
0
HG,BR,BR)
(VERBINDUNG
A)
101
5.6.3.
DARSTELLUNG
VON
[CPTIBR
2
]
2
(C
10
HG)
(XXI)
103
5.7.
DARSTELLUNG
UND
STRUKTUR
DER
PHENYLIERTEN
BZW.
METHYLIERTEN
VERBINDUNGEN
B,
C
UND
D
104
5.7.1.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[R|
5
-CYCLOPENTADIENYLDIPHENYL-TITAN(IV)](P-T]
5
:]
5
-FULVALEN)
[CPTIPH
2
]
2
[CIOHG)
(VERBINDUNG
B)
104
V
5.7.2.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATCN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[R|
5
-CYCLOPENTADIENYLDIMETHYL-TITAN(IV)](N-R|
5
:R]
5
-FULVALEN)
[CPTIME
2
]
2
[C|
0
H
G
)
(VERBINDUNG
C)
106
5.7.3.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS(R|
5
-CYCLOPENTADIENYL)DIMETHYL-TITAN(IV)
CP
2
TIME
2
(VERBINDUNG
D)
108
5.8.
DARSTELLUNG
UND
STRUKTUR
DER
P-OXO-KOMPLEXE
XIV,
XIVC
7
H
8
,
XIV
'
THF
UND
EC
7
H
8
111
5.8.1.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[CHLORO-T]
5
-CYCLOPENTADIENYL-TITAN(LV)](P-RI
3
:T|
5
-FULVALEN,
P-OXO)*TOLUOL,
[CPTICL]
2
(C
I0
H
8
,O)C
7
H
8
(XIVC
7
H
8
)
111
5.8.2.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[CHLORO-R]
5
-CYCLOPENTADIENYL-TITAN(IV)]
(P-T]
5
:TI
5
-FULVALEN,P-OXO)
(CPTICL]
2
(CI
0
H
8
,O)
(XIV)
114
5.8.3.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[BROMO-R|
5
-CYCLOPENTADIENYL-TITAN(LV)]
(P-R|
5
:R|
5
-FUL
VALEN,P-OXO)
[CPTIBR]
2
(C
L0
H
8
,O)-C
7
H
8
(VERBINDUNG
EC
7
H
8
)
115
5.9.
UMSETZUNG
VON
"TITANOCEN"
MIT
TRIFLUORMETHANSULFONSAEURE
118
5.9.1.
DARSTELLUNG
VON
"TITANOCEN"
(X)
118
5.9.2.
DARSTELLUNG
VON
[CPTI(SO
3
CF
3
)
2
]
2
(C
L0
H
8
)
(XXVIII)
118
5.9.3.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[AQUA-R|
5
-CYCLOPENTADIENYL-TITAN(IV)](P-Q
5
:R]
5
-FULVALEN,P-OXO)]
DI(TRIFLUORMETHANSULFONAT)'0.5THF
[CPTI(OH
2
)]
2
(C
10
H
8
,O)*0.5THF
(VERBINDUNG
F-0.5THF)
118
5.10.
DARSTELLUNG
DER
KOMPLEXE
MIT
METHYLSUBSTITUIERTEN
FULVALENLIGANDEN
121
5.10.1.
DARSTELLUNG
VON
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)TITANOCENDICHLORID
(MECP)
2
TICL
2
(XXX)
121
5.10.1.1.
DARSTELLUNG
VON
NATRIUM(METHYLCYCLOPENTADIENID)
(NA(C
5
H4ME))
121
5.10.1.2.
DARSTELLUNG
DES
TITANTETRACHLORID-TETRAHYDROFURAN-KOMPLEXES
TICI
4
-2THF
121
5.10.1.3.
DARSTELLUNG
VON
BIS(METHYLCYCLOPENTADIENYL)TITANOCENDICHLORID
(MECP)
2
TICI
2
(XXX)
121
5.10.2.
DARSTELLUNG
VON
BIS[Q
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL-TITAN(III)]((P-CHLORO)
2
,
(P-R)
5
:R]
5
-3:3'-DIMETHYLFULVALEN)
(XXXI)
122
VI
5.10.3.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[CHLORO-R]
5
-METHYLCYCLOPENTADIENYL-TITAN(IV)]
(P-R]
5
:R|
5
-3:3'-DIMETHYLFULVALEN,P-OXO)
[MECPTICL]
2
(C
10
H
6
ME
2
,O)
(VERBINDUNG
G)
122
5.10.4.
DARSTELLUNG
VON
[MECPTICL
2
]
2
(CI
0
HFIME
2
)
(XXXII)
124
5.10.5.
DARSTELLUNG
VON
[MECPTIME
2
]
2
(C|OHGME
2
)
(XXXIV)
125
5.11.
DARSTELLUNG
VON
TITAN-FULVALEN-KOMPLEXEN
MIT
DEM
FULVALENDIANION
126
5.11.1.
DARSTELLUNG
VON
TL
2
(CJOHG)
(XVII)
126
5.11.1.1.
DARSTELLUNG
VON
NATRIUMCYCLOPENTADIENYL
(NACP)
126
5.11.1.2.
DARSTELLUNG
DER
DIHYDROFULVALEN-LOESUNG
(III)
126
5.11.1.3.
DARSTELLUNG
VON
TL
2
(C|
0
HG)
(XVII)
127
5.11.2.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS[DICHLORO-TITAN(IV)](P-RI
5
:T]
5
-FULVALEN,|I-OXO)
[TICL
2
]
2
(C
10
HG,O)
(VERBINDUNG
H)
127
5.12.
UMSETZUNG
VON
"TITANOCEN"
MIT
AMEISEN-UND
BENZOESAEURE
129
5.12.1.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS(R]
5
-CYCLOPENTADIENYL)TETRAKIS(P-FORMIATO)DITITAN(IN)
[CPTI(OCOH)
2
]
2
(VERBINDUNG
J)
129
5.12.2.
DARSTELLUNG,
KRISTALLDATEN
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
BIS(R|
5
-CYCLOPENTADIENYL)TETRAKIS(P-BENZOATO)DITITAN(III)
[CPTI(OCOC
6
H
5
)
2
]
2
(VERBINDUNG
K)
130
6.
LITERATURVERZEICHNIS
133 |
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