Stereochemie der Oligomerisation und Polymerisation von 1-Olefinen mit homogenen Ziegler-Katalysatoren:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1993
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1.
INHALT
1
_
INHALT
1.
INHALT
.
1
2.
ZUSAMMENFASSUNG
.
4
3.
EINLEITUNG
.
10
3.1.
GESCHICHTE
.
10
3.1.1.
HETEROGENE
SYSTEME
.
12
3.1.2.
HOMOGENE
SYSTEME
.
13
3.2.
MECHANISMUS
.
15
3.2.1.
ENANTIOMORPHIC
SITE
CONTROL
.
17
3.2.2.
CHAIN
END
CONTROL
.
21
3.3.
OLIGOMERE
.
22
4.
PROBLEMSTELLUNG
.
26
5.
HAUPTTEIL
.
28
5.1.
ENANTIOMORPHIC
SITE
CONTROL
.
28
5.1.1.
EIN
OPTISCH
AKTIVES
SILYLENVERBRUECKTES
METALLOCEN
.
28
5.1.1.1.
SYNTHESEN
.
28
5.1.1.1.1.
BISMDENYLDIMETHYLSILAN
.
28
5.1.1.1.2.
DIMETHYLSILYLENBIS(J7
5
-L-INDENYL)ZIRKONDICHLORID
.
29
5.1.1.1.3.
DIMETHYLSILYLENBIS(4,5,6,7-TETRA
HYDRO-77
5
-L-INDENYL)ZIRKONDICHLORID
.
31
5.1.1.1.4.
STRUKTUR
VON
DIMETHYLSILYLENBIS(4,5,6,7-TETRA
HYDROT7
5
-L-INDENYL)ZIRKONDICHLORID
.
32
5.1.1.2.
EIN
OPTISCH
AKTIVES
DIMETHYLSILYLEN
BIS(TETRAHYDROINDENYL)ZIRKONOCEN
.
35
5.1.1.3.
PROPENOHGOMENSATIONEN
MIT
OPTISCH
AKTIVEM
DIMETHYLSILYLENBIS(4,5,6,7-TETRAHYDRO-77
5
-L-(S)-INDENYL)
ZIRKON-(S)-BMAPHTHOLAT
.
41
5.1.2.
STEREOSELEKTIVE
POLYMERISATION
VON
RAC-4-METHYL-L-HEXEN
MIT
DEM
DIASTEREOMERENREINEN
KATALYSATOR
ETHYLEN
BIS(TETRAHYDRO-(S)-INDENYL)ZIRKONBIS(O-ACETYL-(R)-MANDELAT)
.
47
1.
INHALT
5.2.
CHAIN
END
CONTROL
.
51
5.2.1.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
CHAIN
END
CONTROL
DURCH
EINEN
CHIRALEN
ALKYLLIGANDEN
IM
ACHIRALEN
METALLOCEN
.
51
5.2.I.I.
SYNTHESE
VON
BISCYCLOPENTADIENYLBIS(2-METHYLBUTYL)ZIRKON
.
52
5.2.1.2.
SYNTHESE
VON
BISCYCLOPENTADIENYLBIS(2-METHYLBUTYL)TITAN54
5.2.1.3.
POLYMERISATION
VON
PROPEN
MIT
BISCYCLOPENTADIENYLBIS(2-METHYLBUTYL)ZIRKON
UND
BISCYCLOPENTADIENYLBIS(2-METHYLBUTYL)TITAN
.
.
54
5.2.2.
VERSUCHE
ZUR
REGIOCHEMIE
DER
ERSTEN
BEIDEN
INSERTIONSSCHRITTE
BEI
DER
OLIGOMERISATION
VON
PROPEN,
1-BUTEN
UND
1-PENTEN
.
60
5.2.2.1.
OLIGOMERISATION
ZUR
ERZEUGUNG
VON
DIMEREN
VON
PROPEN,
1-BUTEN
UND
1-PENTEN
.
61
5.2.2.2.
IDENTIFIZIERUNG
DER
KOMPONENTEN
DER
DIMERENFRAKTIONEN
.
61
5.2.2.3.
ZUSAMMENSETZUNG
DER
DIMERENFRAKTIONEN
VON
PROPEN,
1-BUTEN
UND
1-PENTEN
.
65
6.
DISKUSSION
UND
AUSBLICK
.
73
7.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
78
7.1.
GASE
.
78
7.1.1.
ARGON
.
78
7.1.2.
WASSERSTOFF
.
78
7.1.3.
PROPEN
.
78
7.1.4.
1-BUTEN
.
78
7.2.
FLUESSIGKEITEN
.
79
7.2.1.
FLUESSIGE
MONOMERE
.
79
7.2.2.
LOESEMITTEL
.
79
7.3.
SYNTHESEN
.
79
7.3.1.
INDENYLLITHIUM
.
79
7.3.2.
1,2-BISINDENYLETHAN
.
80
7.3.3.
BISINDENYLDIMETHYLSILAN
.
80
7.3.4.
RAC-L,2-ETHYLENBIS(R-INDENYL)ZIRKONDICHLORID
.
80
7.3.5.
DICHLORBISINDENYLSUEANDILITHIOSALZ
.
81
7.3.6.
RAC-DIMETHYLSILYLENBIS(L-INDENYL)ZIRKONIUMDICHLORID
.
81
1.
INHALT
7.3.7.
RAC-L,2-ETHYLENBIS(4
'
,5
'
,6
'
,7
'
-TETRAHYDRO-L
'
-INDENYL)ZIRKONDICHLORID82
7.3.8.
RAC-DIMETHYLSILYLENBIS(4,5,6,7-TETRAHYDRO-L-INDENYL)
ZIRKONDICHLORID
.
82
7.3.9.
(R)-(-)-O-ACETYLMANDELSAEURE
.
83
7.3.10.
L,2-ETHYLENBIS(4
'
,5
'
,6
'
,7
'
-TETRAHYDRO-L
'
-(S)-INDENYL)
ZIRKONBIS((R)-O-ACETYLMANDELAT)
.
83
7.3.11.
DIMETHYLSILYLENBIS(4,5,6,7-TETRAHYDRO-L-INDENYL)
ZIRKON-(R)-BINAPHTHOLAT
.
83
7.3.12.
2-BUTYLMAGNESIUMCHLORID
.
84
7.3.13.
4-METHYL-L-HEXEN
.
85
7.3.14.
L-CHLOR-2-METHYLBUTAN
.
85
7.3.15.
2-METHYLBUTYLMAGNESIUMCHLORID
.
85
7.3.16.
TITRATION
EINER
LOESUNG
VON
(2-METHYLBUTYL)MAGNESIUMCHLORID
.
86
7.3.17.
(2-METHYLBUTYL)LITHIUM
.
86
7.3.18.
BISCYCLOPENTADIENYLBIS(2-METHYLBUTYL)ZIRKON
.
86
7.3.19.
BISCYCLOPENTADIENYLBIS(2-METHYLBUTYL)TITAN
.
87
7.4.
OLIGOMERISATIONEN
UND
POLYMERISATIONEN
.
87
7.4.1.
POLYMERISATION
UND
OLIGOMERISATION
GASFOERMIGER
MONOMERE
.
87
7.4.2.
OLIGOMERISATION
FLUESSIGER
MONOMERE
.
89
7.4.2.1.
OLIGOMERISATION
VON
1-PENTEN
.
89
7.4.2.2.
OLIGOMERISATION
ANDERER
FLUESSIGER
MONOMERE
.
89
7.4.3.
AUFARBEITUNG
DER
ERHALTENEN
PRODUKTE
.
89
7.5.
ANALYTIK
.
90
7.5.1.
1
H-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
90
7.5.2.
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
91
7.5.3.
GASCHROMATOGRAPHIE
.
92
7.5.4.
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
92
7.5.5.
POLARIMETRIE
.
93
7.5.6.
UV-VIS-SPEKTROSKOPIE
.
93
7.5.7.
MASSENSPEKTROSKOPIE
.
94
7.6.
ENTSORGUNG
DER
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
.
94
8.
SICHERHEITSDATENBLAETTER
.
95
9.
SPEKTRENANHANG
.
102
LO.LITERATUR
.
110 |
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