Konstitutions-, Konfigurations- und Konformationsuntersuchungen mittels 1H-, 13C-, 15N- und Metallkern-NMR-spektroskopischen Methoden an 2,4-Dichlorphenoxyessigsäurehydraziden, Carbazinsäuremethylester- und Thiocarbazinsäuremethylesterderivaten sowie an deren Zink(II)-, Platin(II)-, Palladium(II)-, Nickel(II)- und Kobalt(III)-Komplexen:
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG
2. AUFGABENSTELLUNG 6
3. THEORETISCHER TEIL
7
3.1. PARAMETER DES NMR-SPEKTRUMS
7
3.1.1 DIE CHEMISCHE VERSCHIEBUNG
7
3.1.2 DIE INDIREKTE SPIN-SPIN-KOPPLUNG 10
3.1.3 RELAXATIONSMECHANISMEN
11
3.2. SIGNALZUORDNUNG 13
3.2.1 APT (ATTACHED PIOTON LEST)
15
3.2.2 POLARISATIONSTRANSFER 15
3.2.3 ZWEIDIMENSIONALE NMR-SPEKTREN
18
3.3. DER KEMOVERHAUSEREFFEKT 22
3.4. HETEROKEM-NMR 24
3.4.1 ^N-NMR-SPEKTROSKOPIE 25
3.4.2 METALLKEM-NMR-SPEKTROSKOPIE 26
*
3.5. DYNAMISCHE NMR-UNTERSUCHUNGEN 27
4. STRUKTURUNTERSUCHUNGEN AN SCHIFFSCHEN BASEN VON CARBAZINSAEURE-, 30
THIOCARBAZINSAEURE- UND DITHIOCARBAZINSAEUREMETHYLESTEM
4.1. SCHIFFSCHE BASEN DES DITHIOCARBAZINSAEURE-S-METHYLESTERS 32
4.2. SCHIFFSCHE BASEN DES THIOCARBAZINSAEURE-O-METHYLESTERS
37
4.3. SCHIFFSCHE B AESEN DES CARBAZINSAURE-O-METHYLESTERS 38
4.4.
SCHIFFSCHE BASEN DES THIOCARBAZINSAEURE-S-METHYLESTERS
41
4.5.
(L,2-DIETHYLENYLIDEN)BIS(S-METHYLHYDRAZINCARBOTHIONATE)
42
1
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.6.
(L,2-DIETHYLENYLIDEN)BIS(0-METHYLHYDRAZINCARBOTHIONATE)
UND (1,2-
DIETHYIENYLIDEN)BIS(S-METHYLHYDRAZINCARBOXYLATE)
4.7.
(L,2-DIETHYLENYHDEN)BIS(0-METHYLHYDRAZINCARBOXYLATE)
4.8.
2,4-DICHLORPHENOXYESSIGSAEUREHYDRAZIDE
4.9. DISKUSSION UND SUBSTITUENTENEFFEKTE
5. STRUKTURBESTIMMUNG DER UEBERGANGSMETALLKOMPLEXE
5.1. ZINK(UE)-KOMPLEXE
5.1.1 ZN(II)-KOMPLEXE DER SCHIFFSCHEN BASEN DES DITHIOCARBAZINSAEURE-S-
UND DES
THIOCARBAZINSAEURE-O-METHYLESTERS
5.1.2 ZN(II)-KOMPLEXE DER SCHIFFSCHEN BASEN DES THIOCARBAZINSAEURE-S- UND
DES
CARB AZINSAEURE-O-METHYLESTERS
5.1.3 ZN(II)-KOMPLEXE DER (L,
2
-DIETHYLENYLIDEN)BIS(HYDRAZINCARBOTHIONATE)
5.2. PLATIN(II)-KOMPLEXE
5.3. PALLADIUM(II)-KOMPLEXE
5.4. NICKEL(II)-KOMPLEXE
*
5.5. KOBALT(III)-KOMPLEXE
5.6. DISKUSSION DER METALLKOMPLEXSTRUKTUREN
6. STRUKTURAUSSAGEN DURCH ANDERERE ANALYTISCHE UND SPEKTROSKOPISCHE
METHODEN
7. EXPERIMENTELLER TEIL
8. ZUSAMMENFASSUNG
9. LITERATURVERZEICHNIS
10. ANHANG
44
45
45
48
51
53
54
64
67
71
77
79
85
94
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