Entwicklung und Validierung von automatisierten HPLC-Verfahren zur Quantifizierung von 8-Methoxypsoralen im Rahmen der Photochemotherapie:
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1994
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| adam_text | ENTWICKLUNG UND VALIDIERUNG VON AUTOMATISIERTEN HPLC - VERFAHREN ZUR
QUANTIFIZIERUNG VON 8-METHOXYPSORALEN IM RAHMEN DER PHOTOCHEMOTHERAPIE
VOM FACHBEREICH CHEMIE UND CHEMIETECHNIK DER UNIVERSITAET - GH -
PADERBORN ZUR ERLANGUNG DES GRADES EINES DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN
- DR. RER. NAT. - GENEHMIGTE DISSERTATION VON STEFAN VIELHAUER AUS
WIESBADEN PADERBORN 1994 INHALTSVERZEICHNIS 1 EINFUEHRUNG UND
AUFGABENSTELLUNG 1 2 PHOTOSENSIBILISIERENDE CUMARINE 5 2.1 VORKOMMEN
BIOGENER CUMARINE 5 2.2 PHOTOCHEMISCHE UND PHOTOBIOLOGISCHE ASPEKTE 10 3
PHOTOCHEMOTHERAPIE MIT CUMARIN-DERIVATEN 12 3.1 URSPRUENGE 12 3.2 PUVA -
THERAPIE 17 3.3 PHOTOPHERESE 18 4 ENTWICKLUNG UND VALIDIERUNG VON
AUTOMATISIERTEN HOCHLEISTUNGS- FLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHISCHEN VERFAHREN
ZUR QUANTIFIZIERUNG VON 8-METHOXYPSORALEN IN BIOLOGISCHEN MATRICES 21
4.1 METHODEN DER QUANTITATIVEN BESTIMMUNG VON 8-METHOXYPSORALEN 21 4.1.1
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE METHODEN 21 4.1.2 GASCHROMATOGRAPHISCHE
METHODEN 22 4.1.3 HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHISCHE VERFAHREN
24 4.1.4 BESTIMMUNG VON 8-MOP MITTELS BIOASSAY 27 4.1.5 BESTIMMUNG VON
8-MOP DURCH HETEROGENEN ENZYMIMMUNOASSAY 28 4.2 KONZEPTE ZUR
DIREKTINJEKTION PROTEINHALTIGER PROBEN IN DER HOCH-
LEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE 29 4.2.1 DER ANSATZ
INSTRUMENTARIUM ZUR AUTOMATISIERUNG DER PROBENAUF- ARBEITUNG IN DER
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE 30 4.2.2 MICELLAERE MOBILE
PHASEN 36 4.2.3 RESTRICTED ACCESS TRAEGERMATERIALIEN - DEFINITION UND
SYSTEMATIK 37 4.2.3.1 INTERNAL SURFACE REVERSED PHASE NACH PINKERTON
39 4.2.3.2 INTERNAL SURFACE REVERSED PHASE NACH HAGINAKA 46 4.2.3.3
ALKYL-DIOL TRAEGERMATERIALIEN 47 4.2.3.4 INTERNAL SURFACE REVERSED
PHASE NACH KIMATA 52 4.2.3.5 INTERNAL SURFACE REVERSED PHASE NACH
WILLIAMS 54 4.2.3.6 TRIS-MODIFIZIERTES STYROSORB 55 4.2.3.7 SHIELDED
HYDROPHOBIE PHASE 56 4.2.3.8 PROTEINBELEGTE TRAEGERMATERIALIEN 57
INHALTSVERZEICHNIS 4.2.3.9 SEMIPERMEABLE - SURFACE REVERSED - PHASE 59
4.2.3.10 MODIFIZIERTER BORONSAEURETRAEGER NACH SOGA 60 4.2.3.11
MIXED-FUNCTIONAT-TRAEGER NACH HAGINAKA 60 4.2.3.12 COPOLYMERTRAEGER NACH
HOSOYA 61 4.3 METHODENENTWICKLUNG ZUR HPLC-ANALYTIK VON
8-METHOXYPSORALEN ... 62 4.3.1 DETEKTION VON 8-METHOXYPSORALEN 62 4.3.2
ANWENDUNG VON RA-MATERIALIEN ZUR 8-MOP - ANALYSE IM EINSAEULENMODUS 66
4.3.3 ANWENDUNG VON RA-MATERIALIEN ZUR 8-MOP - ANALYSE IM
MEHRSAEULENMODUS 73 4.3.3.1 ZWEISAEULENSYSTEM 73 4.3.3.1.1 APPARATIVER
AUFBAU 73 4.3.3.1.2 ANALYSENPROGRAMM 76 4.3.3.1.3 ANALYSENZYKLUS 77
4.3.3.1.4 ANREICHERUNG DES ANALYTEN UND PROTEINBELADUNG IM
ZWEISAEULENMODUS 82 4.3.3.2 DREISAEULENSYSTEM MIT ALTERNIERENDER
VORSAEULENSCHALTUNG 84 4.3.3.2.1 APPARATIVER AUFBAU 84 4.3.3.2.2
ANALYSENPROGRAMM 86 4.3.3.2.3 ANALYSENZYKLUS 88 4.3.3.3 KALIBRIERUNG DER
MEHRSAEULENSYSTEME 93 4.4 VALIDIERUNG 93 5 PHARMAKOKINETISCHE
UNTERSUCHUNGEN 100 5.1 PHARMAKOKINETIK VON 8-METHOXYPSORALEN 100 5.2
8-METHOXYPSORALEN ALS IMMUNSUPPRESSIVES AGENS 101 5.3 PARENTERALE 8-MOP
- APPLIKATION IM RAHMEN DER PHOTOPHERESE 103 5.4 BESTIMMUNG
PHARMAKOKINETISCHER PARAMETER 105 6 EXPERIMENTELLER TEIL 108 6.1
EINGESETZTE GERAETE UND CHEMIKALIEN 108 6.2 PROBENGEWINNUNG,
PROBENLAGERUNG UND PROBENSTABILITAET 109 6.3 DARSTELLUNG DER
ALKYL-DIOL-PHASEN 109 6.3.1 UMSETZUNG DES DIOL-BASISMATERIALS MIT
ALKANOYLCHLORIDEN 109 6.3.2 ENZYMATISCHE HYDROLYSE DER
ALKANOYLMODIFIZIERTEN TRAEGER 109 7 ZUSAMMENFASSUNG 111 8
LITERATURVERZEICHNIS 112
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