Charakterisierung von Thio- und Selenometallaten durch Einführung der Ionenpaar-Chromatographie sowie Raumtemperatur-Extrusion von Clustern aus amorphen Phasen:
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1993
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INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
KAP.
1:
EIN
NEUER
BEITRAG
ZUR
ANORGANISCHEN
ANIONENANALYTIK:
RETENTIONS
VERHALTEN
UND
ANALYTIK
VON
THIO
UND
SELENOANIONEN
DES
MO
UND
W
IN
DER
LONENPAAR-CHROMATOGRAPHIE
(MPIC)
1.
EINLEITUNG
5
1.1
DIE
LONENPAAR-CHROMATOGRAPHIE
5
1.2
ANALYTIK
UND
BEDEUTUNG
DER
THIOMETALLATE,
AUFGABENSTELLUNG
8
2.
EXPERIMENTELLES
10
2.1
LONENCHROMATOGRAPHISCHE
ANALYTIK
10
2.2
DARSTELLUNG
VON
VERBINDUNGEN
II
3.
MESSUNGEN
12
3
1
THIOMOLYBDATE
UND
THIOWOLFRAMATE
12
3.2
SELENOWOLFRAMATE
16
3.3
POLY-(THIOMETALLATE)
19
33
1
CHROMATOGRAPHISCHE
ANALYSE
ERHITZTER
MOO
2
S
22'
-
REAKTIONSLOESUNGEN
19
3.3.2
CHROMATOGRAPHISCHE
ANALYSE
EINER
ANGESAEUERTEN
MOO
2
S
2
2
'-LOSUNG
23
3.3.3
RETENTIONSVERHALTEN
REINER
MOLYBDAEN-SCHWEFEL-CLUSTER
24
3.3.4
CHROMATOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
REAKTIONSLOESUNGEN
AUS
DER
REAKTION
[M
O
2
(S
2
)
6
]
2
7OH-
27
335
ZUM
RETENTIONSVERHALTEN
VON
[MOS(S
4
)]
2
'
UND
[MO
2
S
4
(S
2
XS
4
)]
2
'
29
4.
DISKUSSION
31
4
1
THIOMOLYBDATE
UND
THIOWOLFRAMATE
31
4
1
1
RETENTIONSMODELL
FUER
DIE
EINFACHEN
THIOANIONEN
MOO
N
S
4
^
(N=0-4)
UND
WO
N
S
4
JN=0-4)
31
42
SELENOWOLFRAMATE
38
43
POLY-(THIOMETALLATE)
41
4.3
1
CHROMATOGRAPHISCHE
ANALYSE
ERHITZTER
MOO
2
S
2
2
'-REAKTIONSLOESUNGEN
41
4.3.2
CHROMATOGRAPHISCHE
ANALYSE
EINER
ANGESAUERTEN
MOO
2
S
2
2'
-LOESUNG
41
433
TRENNBEDINGUNGEN
FUER
[MO
2
(S
2
)
6
]
2
'
UND
[MOJSFSPJ
2-
41
4
3.4
4.3.5
DIE
BASISCHE
HYDROLYSE
VON
[MO
2
(S
2
)
6
]
2
'
RETENTIONSVERHALTEN
VON
[MOS(S
4
)
2
]
2
'
UND
(MO
2
S
4
(S
2
XS
4
)]
2
'
42
43
KAP.
II:
EXTRUSION
DES
CLUSTERANIONS
[MOJSFSJJ
2
'
AUS
AMORPHEM
MOS
3
BEI
'
RAUMTEMPERATUR,
EIN
BEITRAG
ZUR
STRUKTURAUJKLAERUNG
1.
EINLEITUNG
46
1.1
STRUKTUR
DES
AMORPHEN
MOS
3
47
2
EXPERIMENTELLES
52
2.1
ELEMENTARANALYSEN
52
2.2
EINKNSTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
53
2.3
PULVERDIFFRAKTOGRAMME
53
2.4
ELEKTRONENANREGUNGSSPEKTREN
(UV/VIS)
53
2.5
SCHWINGUNGSSPEKTREN
54
2.6
THERMOGRAVIMETRIE
(TG/DTA)
54
3
EXPERIMENTE
55
3.1
ALLGEMEINES
ZUR
DARSTELLUNG
55
3.1.1
DARSTELLUNG
VON
AMORPHEM
MOS
3
56
3.2
REAKTIONEN
VON
AMORPHEM
MOS
3
MIT
BASEN
(BASENHYDROLYSE)
57
3.2.1
DARSTELLUNG
VON
(NH
4
)
2
[MO
3
S(S
2
)
6
].H
2
O
AUS
AMORPHEM
MOS
3
57
3.2.2
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
A-MOS
3
/CSOH
58
3.2.3
UNTERSUCHUNGEN
IM
SYSTEM
A-MOS
3
/KOH
58
3.3
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
VON
(NH
4
)
2
[MO
3
S(S
2
)
6
].H
2
O
(1)
60
3.3.1
KRISTALLDATEN,
INTENSITAETSMESSUNGEN,
LOESUNG
UND
VERFEINERUNG
DER
STRUKTUR
60
3.3
2
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
STRUKTUR
63
3.4
PULVERDIFFRAKTOMETRIE
64
3.5
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
72
3.5.1
IR
UND
RAMANSPEKTROSKOPIE
72
3.5.2
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
76
4
DISKUSSION
79
KAP.
HI:
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
ZU
CYANOLYSEREAKTIONEN
VON
[MOJSISYJ
2
',
[M
O
2
(S
2
)
6
]
2
~
UND
AMORPHEM
MOS
3
UNTER
BENUTZUNG
DER
LONENAUSTAUSCH
CHROMATOGRAPHIE
(HPIC)
1
EINLEITUNG
84
1.1
REAKTIONEN
VON
CN
'
MIT
THIOMOLYBDATEN
(MO
X
S
Y
}
"
' 84
2
EXPERIMENTELLES
86
2.1
SYNTHESE
VON
VERBINDUNGEN
86
2
2
ANALYTIK
86
3.1
CYANOLYSE
VON
[M
OJ
S(S
2
)
6
]
2
'
87
3.2
CYANOLYSE
VON
[MO
2
(S
2
)
6
]
2
'
88
3.3
CYANOLYSE
VON
AMORPHEM
M
O
S
3
90
4
DISKUSSION
93
ZUSAMMENFASSUNG
95
LITERATURVERZEICHNIS
98 |
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