NMR-Konzepte und Methoden:
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Berlin ; Heidelberg
Springer
[1994]
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DANIEL CANET
NMR
KONZEPTE
UND METHODEN
UEBERSETZT AUS DEM FRANZOESISCHEN
VON
E. KRAEHE
MIT 157 ABBILDUNGEN UND
21
TABELLEN
SPRINGER-VERLAG
BERLIN
HEIDELBERG NEW YORK
LONDON
PARIS TOKYO
HONGKONG
BARCELONA BUDAPEST
INHALTSVERZEICHNIS
EINFUEHRUNG 1
1 KERNRESONANZSPEKTREN UND STRUKTUR
4
1.1 DER KERNSPIN UND SEIN MAGNETISCHES MOMENT 5
1.2 ZEEMAN-EFFEKT ALS RESONANZPHAENOMEN 6
1.2.1 INTUITIVER ANSATZ 6
1.2.2 QUANTENMECHANISCHER ANSATZ 8
1.3 HOCHAUFGELOESTE SPEKTREN IN DER ISOTROPEN PHASE 12
1.3.1 RESONANZFREQUENZ UND DAS PRINZIP DER NMR-BILDERZEUGUNG .
12
1.3.2
DIE CHEMISCHE VERSCHIEBUNG 14
1.3.3 DIE INDIREKTE SPIN-SPIN-KOPPLUNG ODER /-KOPPLUNG.
QUALITATIVER
ANSATZ 22
1.3.4 HOMONUKLEARE J-KOPPLUNGEN 25
1.3.5 HETERONUKLEARE J-KOPPLUNGEN. SPEKTROSKOPIE VON KERNEN
MIT
GERINGER NATUERLICHER HAEUFIGKEIT 32
1.3.6 BERECHNUNG VON SPEKTREN (QUANTENMECHANISCHER ANSATZ) .
.
.
. 38
SYSTEME
VON
1/2-SPINS
OHNE KOPPLUNG 38
SCHWACH GEKOPPELTE SPINSYSTEME 40
STARK GEKOPPELTE SPINSYSTEME 42
SPINSYSTEME MIT AEQUIVALENZEN 45
1.4 MAGNETISCHE KERNRESONANZ IN ANISOTROPER UMGEBUNG 50
1.4.1
DEFINITION EINER ANISOTROPEN UMGEBUNG IM SINNE
DER
NMR-SPEKTROSKOPIE.
TENSORCHARAKTER
DER WECHSELWIRKUNGEN 50
1.4.2 WECHSELWIRKUNGEN DER KERNSPINS IN ANISOTROPER UMGEBUNG .
.
. 52
1.4.3
AUSDRUCK FUER DIE WECHSELWIRKUNGEN RELATIV ZU EINEM
MOLEKULAREN
KOORDINATENSYSTEM. MITTELUNGSEFFEKTE.
VORZUGSRICHTUNG
54
EINKRISTALL 54
MITTELUNG UEBER ALLE ORIENTIERUNGEN (ISOTROPE UMGEBUNG) .
.
.
. 55
MITTELUNG
IN BEZUG AUF EINE VORZUGSRICHTUNG 55
X
INHALTSVERZEICHNIS
1.4.4 STRUKTUR DER SPEKTREN IN ANISOTROPER UMGEBUNG
MIT
VORZUGSRICHTUNG. SYSTEME MIT ENDLICHER ANZAHL VON KERNEN 57
SYSTEME
MIT
1/2-SPINS
58
QUADRUPOL-KERNE 60
1.4.5 STRUKTUR DER SPEKTREN IN ANISOTROPER UMGEBUNG
OHNE
VORZUGSRICHTUNG (PULVERSPEKTREN) 60
ANISOTROPIE DES ABSCHIRMUNGSEFFEKTS 61
DIPOLKOPPLUNG ZWISCHEN ZWEI KERNEN MIT SPIN 1/2.
QUADRUPOL-KOPPLUNG
EINES KERNS MIT SPIN 1
MIT
AXIALSYMMETRISCHEM FELDGRADIENTENTENSOR 63
1.4.6 SPEKTROSKOPIE HOHER AUFLOESUNG AN PULVERN 65
BEMERKUNGEN UEBER DIE METHODE DER ROTATION
UNTER
DEM YYMAGISCHEN WINKEL" 67
1.5 LITERATUR 69
2 EINFUEHRUNG IN DIE PHYSIKALISCHEN UND MATHEMATISCHEN KONZEPTE
DER
NMR-SPEKTROSKOPIE
70
2.1 PHAENOMENOLOGISCHER ANSATZ. BLOCHSCHE GLEICHUNGEN 70
2.1.1
KERNMAGNETISIERUNG IM THERMODYNAMISCHEN GLEICHGEWICHT .
.
. 70
2.1.2
VERHALTEN DER KERNMAGNETISIERUNG IN GEGENWART
EINER
STATISCHEN MAGNETISCHEN INDUKTION 71
2.1.3 WIRKUNG EINER MAGNETISCHEN WECHSELINDUKTION
SENKRECHT
AUF DER STATISCHEN INDUKTION.
KONZEPT
DES ROTIERENDEN KOORDINATENSYSTEMS.
HOCHFREQUENZIMPULSE
-. . . 73
2.1.4 BLOCHSCHE GLEICHUNGEN. EVOLUTION WAEHREND DER PERIODEN
FREIER
PRAEZESSION 77
2.1.5 DETEKTION DES NMR-SIGNALS IM CW-MODUS 80
2.2 QUANTENMECHANISCHER ANSATZ. DICHTEOPERATOR 81
2.2.1 DEFINITION DER DICHTEMATRIX UND DES DICHTEOPERATORS.
EVOLUTIONSGLEICHUNGEN
82
2.2.2 ZERLEGUNG DES DICHTEOPERATORS AUF DER BASIS
VON
PRODUKTOPERATOREN (SYSTEME VON
1/2-SPINS)
87
2.2.3 PRODUKTOPERATORBASIS EINES SYSTEMS VON ZWEI SCHWACH
GEKOPPELTEN
1/2-SPINS.
PHYSIKALISCHE BEDEUTUNG 88
2.2.4
EVOLUTION WAEHREND EINER PERIODE FREIER PRAEZESSION
(ZEITUNABHAENGIGER
HAMILTON-OPERATOR) 91
2.2.5 EVOLUTION DURCH EINWIRKUNG EINES HOCHFREQUENZIMPULSES .
.
.
. 95
ANWENDUNG
DES IMPULSES (A)
X
AUF DIE OPERATOREN
DER
KLASSEN (I) UND (II) 98
EINWIRKUNG EINES (7T/2)
X
-
ODER (7I)
X
-IMPULSES
AUF DIE OPERATOREN
DER
KLASSEN (T), (III) ODER (IV) 98
INHALTSVERZEICHNIS
XI
2.2.6 PRAKTISCHE REGELN DER MULTIPULS-NMR-SPEKTROSKOPIE 99
GLEICHGEWICHTSZUSTAND
100
PERIODEN FREIER PRAEZESSION 100
HOCHFREQUENZIMPULSE 101
DETEKTION 103
2.3 LITERATUR 104
3 FT-NMR-SPEKTROSKOPIE. SIGNALVERARBEITUNG
105
3.1 FOUNERTRANSFORMATION UND AKKUMULATION DER FID-SIGNALE . . . 105
3.2 FOUNERTRANSFORMATION UND ZWEIDIMENSIONALE SPEKTROSKOPIE .
HO
3.3 EIGENSCHAFTENDER FOUNERTRANSFORMATION 113
3.3.1 FOURIERTRANSFORMIERTE EINER DIRAC-FUNKTION 114
3.3.2 FOURIERTRANSFORMIERTE EINER RECHTECKFUNKTION 114
3.3.3 FOURIERTRANSFORMIERTE EINER GAUSS-KURVE 115
3.3.4 FOURIERTRANSFORMIERTE EINES PRODUKTS 115
3.4 FOURIERTRANSFORMIERTE EINER GEDAEMPFTEN SINUSFUNKTION.
EINDIMENSIONALE
NMR-SPEKTROSKOPIE 117
3.4.1 QUADRATURDETEKTION 117
3.4.2 EINFACHE DETEKTION 120
3.4.3 SEQUENTIELLE QUADRATURDETEKTION 120
3.5 FOURIERTRANSFORMIERTE EINES PRODUKTS VON SINUSFUNKTIONEN.
ZWEIDIMENSIONALE
NMR-SPEKTROSKOPIE 122
3.5.1 PHASENMODULATION 122
3.5.2 AMPLITUDENMODULATION 124
3.5.3 REINE ABSORPTIONSSPEKTREN DURCH PHASENMODULATION IN
T
T
. .
. . 124
3.6 DATENVERARBEITUNG IN DER ZEITDOMAENE 125
3.6.1 EXPONENTIELLE MULTIPLIKATION 126
3.6.2 FENSTERFUNKTIONEN ZUR VERBESSERUNG DER AUFLOESUNG
ODER
DER GESTALT DES SPEKTRUMS 129
3.7 NUMERISCHE FOURIERTRANSFORMIERTE 131
3.7.1 ALLGEMEINES 131
3.7.2 ALGORITHMUS VON COOLEY-TUKEY ODER FFT,
FAST
FOURIER TRANSFORM 134
3.8 ANALYSENMETHODEN FUER FID-SIGNALE OHNE FOUNERTRANSFORMATION 135
3.8.1
LINEARE VORHERSAGE 136
3.8.2 ENTROPIEMAXIMIERUNG 138
3.9 LITERATUR 140
XII
INHALTSVERZEICHNIS
4 DYNAMISCHE PHAENOMENE IN DER NMR-SPEKTROSKOPIE
141
4.1 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNGEN DER DYNAMISCHEN PARAMETER .
.
. 141
4.1.1
LONGITUDINALE RELAXATION 141
4.1.2 TRANSVERSALE RELAXATION UND TRANSLATIONSDIFFUSION.
RELAXATION
IM BEWEGTEN KOORDINATENSYSTEM 144
SEQUENZ VON HAHN 145
EFFEKTE DER TRANSLATIONSDIFFUSION IN GEGENWART
EINER
INHOMOGENEN INDUKTION
B
0
146
VERBESSERUNG
DER MESSUNG VON
T
2
DURCH DIE SEQUENZ
VON CARR-PURCELL UND GILL-MEIBOOM 148
MESSUNG DER TRANSVERSALEN RELAXATIONSZEIT DURCH YYVERRIEGELUNG"
LAENGS
DES HOCHFREQUENZFELDES
{YYSPINLOCK"), T
LP
ODER
RELAXATIONSZEIT
IM ROTIERENDEN KOORDINATENSYSTEM 152
4.1.3
KREUZRELAXATION UND CHEMISCHER AUSTAUSCH.
ZWEIDIMENSIONALE
TECHNIKEN: NOESY, HOESY, ROESY .
.
.
. 153
DIE
NOESY-SEQUENZ 156
DIE HOESY-SEQUENZ 163
DIE ROESY-SEQUENZ 164
4.2 MOLEKULARE INTERPRETATION DER RELAXATIONSPARAMETER 167
4.2.1
SPEKTRALE DICHTEN 167
4.2.2 PHAENOMENOLOGISCHER (VEKTORIELLER) ANSATZ DER
RELAXATIONSPHAENOMENE.
MECHANISMEN STOCHASTISCHER
FELDER,
DER ANISOTROPIE DER CHEMISCHEN VERSCHIEBUNG
UND
DER SKALAREN RELAXATION ZWEITER ART 172
STOCHASTISCHE FELDER 172
ANISOTROPIE DER CHEMISCHEN VERSCHIEBUNG 176
SKALARE RELAXATION DER ZWEITEN ART 178
4.2.3 QUANTENMECHANISCHER ANSATZ DER RELAXATIONSPHAENOMENE:
DIPOL-
UND QUADRUPOL-WECHSELWIRKUNGEN 180
DIPOLARE RELAXATION VON ZWEI SPINS. SOLOMON-GLEICHUNGEN .
.
. 183
QUADRUPOL-RELAXATION
190
4.2.4 EINFUEHRUNG IN DIE DYNAMISCHE INTERPRETATION DER REDUZIERTEN
SPEKTRALEN
DICHTEN 191
ISOTROPE REORIENTIERUNG 192
ANISOTROPE REORIENTIERUNG DES GESAMTEN MOLEKUELS 192
DAS
ZWEISTUFIGE MODELL 193
4.3 LITERATUR 196
5 MULTIPULS- UND MULTIDIMENSIONALE NMR-SPEKTROSKOPIE
198
5.1 SELEKTIVE ANREGUNG 198
5.1.1 IMPULSE KLEINER AMPLITUDE 198
5.1.2 DIE DANTE-IMPULSFOLGE 201
INHALTSVERZEICHNIS XIII
5.2 MAGNETISIERUNGS-, POLARISATIONS- UND KOHAERENZTRANSFER 202
5.2.1
POLARISATIONSTRANSFER. AUSDEHNUNG AUF
DIE
SEQUENZEN HOEH AHA
ODER
TOCSY 202
5.2.2 KOHAERENZTRANSFER IN EINEM HETERONUKLEAREN SYSTEM.
DIE
INEPT-SEQUENZ 206
5.2.3 EDITIEREN IN ABHAENGIGKEIT VON DER MULTIPLIZITAET.
SEQUENZEN
MIT UNTERBRECHUNG DER ENTKOPPLUNG. DEPT-SEQUENZ 209
5.2.4
HOMONUKLEARER KOHAERENZTRANSFER. DIE COSY-SEQUENZ 215
5.3 MULTIQUANTENSPEKTROSKOPIE. DIE INADEQAUTE
UND
HMQC-SEQUENZEN 220
5.4 DIE BASISSEQUENZEN DER BILDGEBENDEN NMR-VERFAHREN 228
5.4.1
DETEKTION DER SPINVERTEILUNG LAENGS EINER DIMENSION 228
5.4.2
ZWEIDIMENSIONALE BILDGEBENDE VERFAHREN 232
5.4.3 DIE DRITTE DIMENSION. KOMPLETTE BILDGEBUNGSSEQUENZEN 236
5.5 LITERATUR 238
SACHVERZEICHNIS
241 |
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