Redoxkatalyse an Polysiloxan-beschichteten Elektroden: analytische und präparative Studien der Nitroxyl-katalysierten Oxidation von p-Methoxybenzylalkohol
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
THEMENSTELLUNG
1
2.
2,2,5,5-TETRAMETHYLPYRROLIN-L-OXYL
(PROXYL)
ALS
REDOXKATALYSATOR
FUER
ELEKTROCHEMISCHE
OXIDATIONSREAKTIONEN
10
2.1.
NITROXYLE
ALS
OXIDATIONSMITTEL
IN
REDOXKATALYSEN
10
2.2.
SYNTHESE
VON
3-CARBOXY-2,2,
5,
5-TETRAMETHYLPYRROLIN-L-OXYL
2
13
2.3.
ESR-SPEKTROSKOPISCHE
UND
ELEKTROANALYTISCHE
DATEN
VON
PROXYL-DERIVATEN
13
3.
OLIGOSILOXANE
ALS
POLYMERBAUSTEINE
FUER
ELEKTRODENBCSCHICHTUNGEN
17
3.1.
STRUKTUREN
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
SILOXANEN
UND
HYDROSILOXANEN
1
7
3.2.
DIE
BEDEUTUNG
VON
SPACEM
ZWISCHEN
MATRIX
UND
MEDIATOR
19
3.3.
PROXYL-MODIFIZIERTE
HYDROSILOXANE
7
20
3.4.
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
25
3.5.
KURZBEZEICHNUNGEN
DER
DERIVATISIERTEN
HYDROSILOXANREDOXPOLYMERE
7
25
4.
ELEKTROANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
UND
OPTIMIERUNG
VON
ELEKTROAKTIVEN
PROXYL-SILAXANFLLMEN
AUF
PLATIN
UND
GLASSY-CARBON
28
4.1.
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
CHARAKTERISIERUNG
28
4.2.
VORBEHANDLUNG
DER
ELEKTRODENOBERFLAECHEN
FUER
BESCHICHTUNGSEXPERIMENTE
31
4.3.
ELEKTROCHEMISCHES
VERHALTEN
DER
REDOXMODIFIZIERTEN
ELEKTRODEN
IN
ACETONITRIL/
0.1
MTB
AP
33
4.3.1.
EINFLUSS
DES
SUBSTITUTIONSMUSTERS
DER
HYDROGENSILOXANE
AUF
MORPHOLOGIE
UND
REDOXAKTIVITAET
DER
FILME
42
4.3.2.
VERHALTEN
GEALTERTER
ODER
NACHBEHANDELTER
FILME
45
4.3.2.1.
LAGERUNG
DER
ELEKTRODEN
UNTER
LUFTZUTRITT
45
4.3
2
2.
STEHENLASSEN
DER
ELEKTRODEN
IN
DER
ELEKTROLYTLOESUNG
47
4.3.2.3
BEHANDLUNG
DER
ELEKTRODEN
MIT
DIETHYLENGLYKOL
48
INHALTSVERZEICHNIS
4.4.
UNTERSUCHUNG
DER
ELEKTRODEN
IN
ANDEREN
ELEKTROLYTSYSTEMEN
49
4.4.1.1.
METHYLENCHLORID/O.
IM
TBAP
50
4.4.I.2.
ACETON/O.IM
TBAP
51
4.4.1.3.
PROPYLENCARBONAT/O.
IM
NAC10
4
UND
1:1
ACETONITRIL/WASSER/O.
IM
NAC104
54
4.4.2.
ELEKTROCHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
PROXYL-SILOXANE
IN
GEPUFFERTER
WAESSERIGER
LOESUNG
55
4.4.2.1.
EINFLUSS
DES
SUBSTITUTIONSMUSTERS
DER
HYDROGENSILOXANE
AUF
DIE
REDOX
AKTIVITAET
DER
FILME
55
4.4.2.2.
EINFLUSS
DER
LEITSALZIONENKONZENTRATION
64
4.4.2.3.
VERHALTEN
BEI
STEHENLASSEN
IN
LOESUNG
66
5.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
DIFFUSION
GELOESTER
STOFFE
IN
AUSGEWAEHLTEN
FILMEN
68
5.1.
BESTIMMUNG
DER
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN
DES
ELEKTRONENSELBSTAUSTAUSCHS
ZWISCHEN
POLYMERGEBUNDENEN
MEDIATORZENTREN
68
5.2.
ABHAENGIGKEIT
CYCLOVOLTAMMETRISCHER
KENNGROESSEN
VON
DER
VORSCHUBGE
SCHWINDIGKEIT
70
5.3.
BESTIMMUNG
VON
DIFTUSIONSKOEFFIZIENTEN
GELOESTER
STOFFE
IN
DEN
REDOXFILMEN
MIT
DER
ROTIERENDEN
SCHEIBENELEKTRODE
(RDE)
81
5.3.1.
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN
VON
FERROCEN
IN
CH
3
CN-GEQUOLLENEN
POLYMERFILMEN
85
5.3.2.
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN
VON
HYDROCHINON
IN
^O-GEQUOLLENEN
POLYMERFILMEN
88
6.
UNTERSUCHUNG
DER
REDOXKATALYSE
AN
PROXYL-SILOXANELEKTRODEN
DURCH
CYCLISCHE
VOLTAMMETRIE
91
6.1.
KATALYSE
DER
ANODISCHEN
OXIDATION
VON
BENZYLALKOHOLEN
ZU
DEN
ENTSPRE
CHENDEN
ALDEHYDEN
91
6.2.
ABHAENGIGKEIT
DER
KATALYTISCHEN
EFFIZIENZ
VON
FILMPARAMETEM
95
6.3.
STABILITAET
DER
FILME
IM
VERLAUF
VON
KURZZEITELEKTROLYSEN
AN
ANALYTISCHEN
SCHEIBENELEKTRODEN
99
INHALTSVERZEICHNIS
7.
KATALYSE
DER
OXIDATION
VON
ANISALKOHOL
AN
PROXYL-SILOXANFILMEN
AUF
GROSSFLAECHIGEN
GLASSY-CARBON
UND
KOHLEFILZELEKTRODEN
105
7.1.
VORAUSSETZUNGEN
FUER
ELEKTROLYSEN
IM
PRAEPARATIVEN
MASSSTAB
105
7.2.
ELEKTROLYSEZELLE
UND
BESCHICHTUNGSTECHNIKEN
106
7.3.
GLASSY-CARBON
ALS
ELEKTRODENMATERIAL
FUER
PRAEPARATIVE
ELEKTROLYSEN
107
7.4.
KOHLEFILZ
ALS
ELEKTRODENMATERIAL
FUER
PRAEPARATIVE
ELEKTROLYSEN
110
7.4.1.
VERHALTEN
REDOXMODIFIZIERTER
KOHLEFILZELEKTRODEN
IN
WAESSERIGEM
ELEKTROLYTEN
110
7A.2.
KATALYTISCHE
EFFIZIENZ
REDOXMODIFIZIERTER
KOHLEFILZELEKTRODEN
114
7.4.3.
ELEKTROLYSEN
MIT
REDOXMODIFIZIERTEN
KOHLEFILZELEKTRODEN
115
8.
ZUSAMMENFASSUNG
121
9.
EXPERIMENTELLER
TEIL
126
9.1.
AUFBAU
UND
DURCHFUEHRUNG
ELEKTROCHEMISCHER
VERSUCHE
126
9.2.
SPEKTROSKOPISCHE
UND
ANALYTISCHE
METHODEN
130
9.3.
SYNTHESEVORSCHRIFTEN
131
9.3.1.
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
131
9.3.2.
VERZEICHNIS
SYNTHETISIERTER
VERBINDUNGEN
131
9.3.3.
FRAKTIONIERUNG
VON
ARLYPON
AL
10
E
DURCH
MOLEKULARDESTILLATION
136
10.
LITERATURVERZEICHNIS
140
11.
ANHANG
143 |
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| title_sub | analytische und präparative Studien der Nitroxyl-katalysierten Oxidation von p-Methoxybenzylalkohol |
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| topic_facet | Katalyse Beschichtung Siloxane Elektrode Redoxreaktion Hochschulschrift Redoxsynthese |
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