Optisch aktive Carbonyl(nitrosyl)cobalt-Komplexe mit tetraedrischer Struktur:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
I.
EINLEITUNG
1
LI
1.2
1.3
HISTORISCHES
1
VERBINDUNGEN
MIT
HETEROATOMEN
ALS
STEREOGENE
ZENTREN
5
PROBLEMSTELLUNG
6
N.
OPTISCH
AKTIVE
LIGANDEN
7
N.I
OPTISCH
AKTIVE
PP-LIGANDEN
MIT
ZWEI
DIPHENYLPHOSPHINOGRUPPEN
7
N.1.1
N.1.2
N.1.3
N.I.4
(+)-PROPHOS
7
(+)-NORPHOS
7
(-)-DIOP
8
(+)-3,4-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)TETRAHYDROFURAN
9
N.2
OPTISCH
AKTIVE
SCHALENPHOSPHINE
10
N.2.1
(-)-L,2-BIS([2',5'-DI(BOMEOXYMETHYL)PHENYL]PHOSPHINO}ETHAN
(PPI)
10
N.2.2
(-)-1
,2-BIS
{
[2',6'-DI(BOMEOXYMETHYL)NAPHTHYL]PHOSPHINO
}
ETHAN
(PP2)
12
N.3
OPTISCH
AKTIVE
PN-LIGANDEN
13
N.3.1
N.3.2
N.3.3
2-FORMYLPHENYL(DIPHENY
L)PHOSPHIN
13
PHOSPHINIMINE
(PN
1,
PN2)
14
(-)-N-(2-DIPHENYLPHOSPHINOETHYL)-N-[(S)-L-PHENYLETHYL]AMIN
(PN3)
15
N.4
OPTISCH
AKTIVE
NN-LIGANDEN
(NN1,
NN2)
16
INHALTSVERZEICHNIS
M.
NEUE
OPTISCH
AKTIVE
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
17
M.L
ALLGEMEINES
17
M.1.1
DARSTELLUNG
17
HI.
1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
COBALTKOMPLEXE
18
M.2
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
PP-LIGANDEN
19
M.2.1
CARBONYL(NITROSYL)[(+)-PROPHOS]COBALT(LA,B)
19
M.2.1.1
DARSTELLUNG
19
M.2.1.2
DIASTEREOMERENTRENNUNG
20
M.2.1.3
ABSOLUTE
KONFIGURATION
DER
EPIMEREN
(1A)
UND
(1B)
20
M.2.
1.4
KRISTALLSTRUKTUR
VON
(1
A)
21
M.2.1.5
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
22
M.2.2
CARBONYL(NITROSYL)[(+)-NORPHOS]COBALT
(2A,B)
23
M.2.2.1
DARSTELLUNG
23
M.2.2.2
DIASTEREOMERENTRENNUNG
23
M.2.2.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
24
M.2.3
CARBONYL(NITROSYL)[(-)-DIOP]COBALT
(3)
25
M.2.3.1
DARSTELLUNG
25
M.2.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
25
M.2.4
CARBONYL(NITROSYL)[(+)-3,4-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)
TETRAHYDROFURAN]COBALT
(4)
26
M.2.4.1
DARSTELLUNG
26
FFL.2.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
27
M.3
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
SCHALENPHOSPHINLIGANDEN
30
M.3.1
CARBONYL(NITROSYL)(PPL)COBALT
(5)
30
M.3.1.1
DARSTELLUNG
30
M.3.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
31
M.3.2
CARBONYL(NITROSYL)(PP2)COBALT
(6)
32
M3.2.1
DARSTELLUNG
32
M.3.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
33
M.4
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
PN-LIGANDEN
36
M.4.1
CARBONYL(NITROSYL)(PNL)COBALT(7A,B)
36
M.4.1.1
DARSTELLUNG
36
INHALTSVERZEICHNIS
M.4.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
37
M.4.2
CARBONYL(NITROSYL)(PN2)COBALT
(8A,B)
38
M.4.2.1
DARSTELLUNG
38
M.4.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
38
M.4.3
CARBONYL(NITROSYL)(PN3)COBALT
(9A,B)
39
M.4.3.1
DARSTELLUNG
39
M.4.3.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
40
M.5
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
NN-LIGANDEN
41
M.5.1
CARBONYL(NITROSYL)(NNL)COBALT
(10A,B)
41
M.5.1.1
DARSTELLUNG
41
M.5.1.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
42
M.5.2
CARBONYL(NITROSYL)(NN2)COBALT
(11
A,B)
42
M.5.2.1
DARSTELLUNG
42
M.5.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
43
M.5.3
YYH-NMR-UNTERSUCHUNGEN
ZUR
KOALESZENZ
DER
SIGNALE
44
IV.
KINETISCHE
UNTERSUCHUNGEN
50
IV.
1
MECHANISMUS
DER
KONFIGURATIONSUMWANDLUNG
AM
ASYMMETRISCHEN
COBALTATOM
50
IV.1.1
INTRAMOLEKULARER
MECHANISMUS
OHNE
DISSOZIATION
50
RV.I.2
INTRAMOLEKULARER
DISSOZIATIVER
MECHANISMUS
53
RV.I.3
ASSOZIATIVER
MECHANISMUS
56
RV.2
EPIMERISIERUNG
VON
CARBONYL(NITROSYL)[(+)-PROPHOS]COBALT
(1
A)
57
IV.2.1
KINETISCHE
MESSUNGEN
59
IV.2.1.1
EPIMERISIERUNG
VON
(1
A)
59
IV.2.1.2
EPIMERISIERUNG
VON
(1
A)
BEI
ZUSATZ
VON
(+)-PROPHOS
61
IV.2.1.3
EPIMERISIERUNG
VON
(1A)
BEI
ZUSATZ
VON
DPPE
63
IV.2.2
DIE
AKTIVIERUNGSPARAMETER
DER
EPIMERISIERUNGVON
(1
A)
66
IV.2.2.1
BESTIMMUNG
DER
AKTIVIERUNGSENERGIE
66
IV.2.2.2
BESTIMMUNG
DES
FREQUENZFAKTORS
68
IV.2.2.3
BESTIMMUNG
DER
AKTIVIERUNGSGROESSEN
AG*
'
AH*
UND
AS*
69
INHALTSVERZEICHNIS
IV.3
EPIMERISIERUNG
VON
CARBONYL(NITROSYL)[(+)-NORPHOS]COBALT
(2A)
71
IV.3.1
KINETISCHE
MESSUNGEN
72
IV.3.
1.1
EPIMERISIERUNG
VON
(2A)
72
IV
.3.1.2
EPIMERISIERUNG
VON
(2A)
BEI
ZUSATZ
VON
(+)-PROPHOS
74
IV.
3.2
DIE
AKTIVIERUNGSPARAMETER
DER
EPIMERISIERUNG
VON
(2A)
77
IV.3
.2.1
BESTIMMUNG
DER
AKTIVIERUNGSENERGIE
77
IV.3.2.2
BESTIMMUNG
DES
FREQUENZFAKTORS
78
IV.3
.2.3
BESTIMMUNG
DER
AKTIVIERUNGSGROESSEN
AG*
AH*
UND
AS*
78
IV.4
DISKUSSION
DER
REAKTIONSKINETISCHEN
BEFUNDE
80
IV.4.1
MECHANISMUS
DER
KONFIGURATIONSUMWANDLUNG
80
IV.4.2
FEHLERBETRACHTUNG
82
V
EPIMERISIERUNG
DURCH
ELEKTRONENTRANSFERKATALYSE
83
V.L
ALLGEMEINES
ZUR
ELEKTRONENTRANSFERKETTEN-KATALYSE
(ETC)
83
V.
1.1
PRINZIP
DER
ETC-KATALYSE
84
V.L.
2
START
EINER
ETC-REAKTION
85
V.2
ELEKTROKATALYSE
MIT
EINEM
REDOXREAGENS
ALS
STARTER
86
V.2.1
OXIDATIVERSTART
87
V.2.2
REDUKTIVER
START
87
V.2.3
CYCLOVOLTAMMOGRAMME
VON
(1A)
UND
(2A,B)
88
V.3
INTERPRETATION
DER
EXPERIMENTELLEN
BEFUNDE
89
VI. KATALYTISCHE
HYDROSILYLIERUNG
90
VI.
1
ALLGEMEINES
90
VI.2
STANDARDSYSTEM
DER
HYDROSILYLIERUNG
90
VI.2.1
MODELLREAKTION
90
VI.2.2
ANALYTIK
92
VI.3
ERGEBNISSE
DER
HYDROSILYLIERUNG
93
INHALTSVERZEICHNIS
VN.
EXPERIMENTELLER
TEIL
95
VN.I
ALLGEMEINES
95
VN.2
DARSTELLUNG
DER
LIGANDEN
97
VN.2.1
DARSTELLUNG
DER
PP-LIGANDEN
97
VN.2.1.1
(+)-PROPHOS
97
VN.2.1.1.1
IM
LIPPH2-LOESUNG
IN
THF
97
VN.2.1.1.2
(S)-PROPANDIOL
97
VN.2.1.1.3
(S)
1
,2-PROPANDIOLBIS(P
TOLUOLSULFONSAEUREESTER)
98
VH.2.1.1.4
(R)-L
,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)PROPAN
[(+)-PROPHOS)]
98
VN.2.1.
2
(-)-DIOP
99
VH.2.1.3
(-)-1
,2-BIS
{
[2',5'-DI(BOMEOXYMETHYL)PHENYL]PHOSPHINO
}
ETHAN
(PPI)
100
VN.2.1.3.1
2-BROM
1
,4-DI(BROMMETHYL)BENZOL
100
VN.2.1.3.2
(-)-2-BROM
1
,4-DI(BOMEOXYMETHYL)BENZOL
100
VN.2.1.3.3
(-)-1
,2-BIS
{
[2
'
,5'-DI(BOMEOXYMETHYL)PHENYL]PHOSPHINO
}
ETHAN
(PPI)
101
VN.2.1.4
(-)-1
,2-BIS
{
[2',6'-DI(BOMEOXY
METHY
L)NAPHTHYL]PHOSPHINO
}
ETHAN
(PP2)
102
VN.2.1.4.1
1
-BROM-2,6-DIMETHYLNAPHTHALIN
102
VN.2.
1.4.2
L-BROM-2,6-DI(BROMMETHYL)NAPHTHALIN
102
VN.2.
1.4.3
(-)-1
-BROM-2,6-DI(BOMEOXYMETHYL)NAPHTHALIN
103
VN.2.
1.4.4
(-)-1
,2-BIS
{
[2',6'-DI(BOMEOXYMETHYL)NAPHTHYL]PHOSPHINO
JETHAN
(PP2)
104
VN.2.2
DARSTELLUNG
DER
PN-LIGANDEN
105
VN.2.2.1
2-FORMYLPHENYL(DIPHENYL)PHOSPHIN
105
VN.2.2.1.1
2-(2'-BROMPHENYL)
1
,3-DIOXOLAN
105
VN.2.2.1.2
2-(L,3-DIOXOLAN-2-YL)PHENYL(DIPHENYL)PHOSPHIN
105
VN.2.2.1.3
2-FORMYLPHENYL(DIPHENYL)PHOSPHIN
106
VN.2.2.2
(+)-2-[N-(R)-L'-PHENYLETHYLALDIMINO]PHENYL(DIPHENYL)PHOSPHIN
(PNI)
106
INHALTSVERZEICHNIS
VN.2.2.3
(-)-2-[N-(R)-L'-HYDROXYBUTYL-2'-ALDIMINO]PHENYL(DIPHENYL)
PHOSPHIN
(PN2)
107
VN.2.2.4
(-)-N-(2-DIPHENYLPHOSPHINOETHYL)-N-[(S)-L-PHENYLETHYL]AMIN
(PN3)
107
VN.2.2.4.1
DIPHENYLVINYLPHOSPHIN
107
VUE.2.2.4.2
DIPHENYLVINYLPHOSPHINOXID
108
VH.2.2.4.3
(-)-N-2-(DIPHENYLPHOSPHINOXIDOETHYL)-N-[(S)-L-PHENYLETHYL]
AMIN-HYDROCHLORID
108
VUE.2.2.4.4
(-)-N-(2-DIPHENYLPHOSPHINOETHYL)-N-[(S)-L-PHENYLETHYL]AMIN
(PN3)
109
VN.3
DARSTELLUNG
DER
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
110
VN.3.1
TRICARBONYL(NITROSYL)COBALT
110
VN.3.2
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
PP-LIGANDEN
110
VN.3.2.1
CARBONYL(NITROSYL)[(+)-PROPHOS]COBALT(LA,B)
110
VN.3.2.2
CARBONYL(NITROSYL)[(-)-NORPHOS]COBALT(2A,B)
111
VN.3.2.3
CARBONYL(NITROSYL)[(-)-DIOP]COBALT
(3)
112
VN.3.2.4
CARBONYL(NITROSY
1)
[(+)-3,4-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)TETRA
HYDROFURAN]
(4)
112
VN.3.3
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
SCHALENPHOSPHIN
LIGANDEN
113
VN.3.3.1
CARBONYL(NITROSYL)(PPL)COBALT
(5)
113
VN.3.3.2
CARBONYL(NITROSYL)(PP2)COBALT
(6)
114
VH.3.4
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
PN-LIGANDEN
114
VN.3.4.1
CARBONYL(NITROSYL)(PNL)COBALT
(7A,B)
114
VN.3.4.2
CARBONYL(NITROSYL)(PN2)COBALT
(8A,B)
115
VH.3.4.3
CARBONYL(NITROSYL)(PN3)COBALT
(9A,B)
116
VN.3.5
CARBONYL(NITROSYL)COBALT-KOMPLEXE
MIT
NN-LIGANDEN
116
VN.3.5.1
CARBONYL(NITROSYL)(NNL)COBALT
(10A,B)
116
VN.3.5.2
CARBONYL(NITROSYL)(NN2)COBALT
(11
A,B)
117
VN.4
DURCHFUEHRUNG
DER
KINETISCHEN
MESSUNGEN
118
INHALTSVERZEICHNIS
VII.5
DURCHFUEHRUNGEN
DER
ELEKTROKATALYSEN
118
VII.6
DURCHFUEHRUNG
DER
HYDROSILYLIERUNGEN
119
VII.6.1
ALLGEMEINE
VORSCHRIFT
119
VH.6.2
DERIVATISIERUNG
DES
PRODUKTS
120
VN.6.3
GC-ANALYTIK
120
VII.7
LOESUNG
DER
STRUKTUR
VON
(1
A)
121
VHI.
ZUSAMMENFASSUNG
124
IX.
LITERATURVERZEICHNIS
128 |
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