Umsetzung von Cellulose mit substituierten Silanen unterschiedlicher Funktionalität zu linearen und vernetzten Produkten:
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Veröffentlicht: |
1994
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I
NHALTSVKKZKXCHWIS
1. EINLEITUNG . 1
2. LITERATURUEBERSICHT .*. 2
2.1 DIE CELLULOSE . 2
2.2 VERGLEICH VON HOMOGENER UND HETEROGENER
REAKTIONSFUEHRUNG . 3
2.3 DAS CELLULOSE-LOESUNGSMITTEL-SYSTEM LITHIUMCHLORID/
N
,N-DIMETHYLACETAMID . 7
2.3.1 DER AUFLOESUNGSMECHANISMUS . 8
2.3.2 ALLGEMEINES UND EXPERIMENTELLE ASPEKTE ZUR
AUFLOESUNG VON CELLULOSE IN LICL/DMAC . 10
2.3.3 ANALYTISCHE UNTERSUCHUNGSMETHODEN. 11
2.3.4 CELLULOSEDERIVATISIERUNG IN LICL/DMAC . 12
2.4 DIE SILYLIERUNG VON CELLULOSE. 12
2.4.1 DIE HERSTELLUNG VON CELLULOSE-SILICIUM-
VERBINDUNGEN . 13
2.4.1.1 SILYLIERUNG MIT MONOFUNKTIONELLEN SILANEN 13
2.4.1.2 SILYLIERUNG MIT POLYFUNKTIONELLEN SILANEN 22
2.4.2 DIE CHARAKTERISIERUNG VON SILYLCELLULOSEN . 27
2.4.3 EIGENSCHAFTEN DER SILYLCELLULOSEN . 28
2.4.4 VERWENDUNG VON SILICIUMHALTIGEN CELLULOSEVER
BINDUNGEN .33
2.4.4.1 DIE ANWENDUNG VON TRIMETHYLSILYLCELLULOSE 33
2.4.4.2 DIE MODIFIZIERUNG VON CELLULOSISCHEN
MATERIALIEN MIT POLYFUNKTIONELLEN SILANEN 34
3. AUFGABENSTELLUNG. 35
4. ANGABEN ZUR VERSUCHSMETHODIK. 36
4.1 AUSGANGS- UND HILFSSTOFFE. 36
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.2 DURCHFUEHRUNG DER SILYLIERUNG
37
4.2.1 HETEROGENE REAKTIONSFUEHRUNG. 37
4.2.2 HOMOGENE REAKTIONSFUEHRUNG. 38
4.2.2.1 DIE HERSTELLUNG DER CELLULOSELOESUNG . 39
4.2.2.2 DIE LOESLICHKEIT DER SILANE IN LICI/DMAC . 40
4.2.2.3 DURCHFUEHRUNG DER SILYLIERUNG . 41
4.2.2.4 PROBLEME BEI DER AUFARBEITUNG DER
SILYLCELLULOSEN . 44
4.3 ANALYSENMETHODEN . 48
4.3.1 DIE ABSCHAET
2
UNG DES DS BEI TMS-CELLULOSE
DURCH DIE LOESLICHKEIT. 48
4.3.2 DIE ELEMENTARANALYSE . 48
4.3.2.1 DIE SILICIUMANALYSE . 48
4.3.2.2 DIE QUANTITATIVE BESTIMMUNG ANDERER
ELEMENTE. 53
4.3.3 SPEKTROSKOPISCHE METHODEN. 54
4.3.4 ANDERE ANALYSENMETHODEN. 54
5. ERGEBNISSE UND AUSWERTUNG. 55
5.1 DS-WERTE VON MIT UNTERSCHIEDLICHEN SILYLIERUNGS
MITTELN ERHALTENEN SILYLCELLULOSEN . 55
5.1.1 REAKTIVITAETSVERGLEICH VERSCHIEDENER MONO- UND
DIFUNKTIONELLER SILYLIERUNGSMITTEL IM SYSTEM
LICL/DMAC/CELLULOSE . 55
5.1.1.1 REAKTIVITAETSVERGLEICH VON VERSCHIEDENEN
MONOFUNKTIONELLEN SILANEN . 55
5.1.1.2 REAKTIVITAETSVERGLEICH VON VERSCHIEDENEN
DIFUNKTIONELLEN SILANEN . 56
5.1.2 ZUM REAKTIONSVERHALTEN AUSGEWAEHLTER MONOFUNK
TIONELLER SILYLIERUNGSMITTEL IM SYSTEM
LICL/DMAC/CELLULOSE . 57
5.1.2.1 TRIMETHYLCHLORSILAN . 57
5.1.2.2 TRIMETHYL-DIETHYLAMINOSILAN . 59
5.1.2.3 HEXAMETHYLDISILAZAN . 62
5.1.2.4 TRIMETHYLETHOXYSILAN . 65
5.1.2.5 HEXAMETHYLDISILOXAN . 69
5.1.3 DIE HERSTELLUNG HOCHSUBSTITUIERTER TRIMETHYL-
SILYLCELLULOSE IM SYSTEM LICL/DMAC . 70
5.1.4 ZUM REAKTIONSVERHALTEN AUSGEWAEHLTER DIFUNK
TIONELLER SILYLIERUNGSMITTEL IM SYSTEM
LICL/DMAC. 71
5.1.4.1 DIMETHYLDICHLORSILAN UND DIMETHYL-BIS-
(DIETHYLAMINO)SILAN . 71
5.1.4.2 DIMETHYLDIETHOXYSILAN. 72
5.1.5 ZUM REAKTIONSVERHALTEN VON TRI- UND TETRAFUNK
TIONELLEN SILANEN BEI DER UMSETZUNG MIT
CELLULOSE IM SYSTEM LICL/DMAC. 76
5.1.6 VERGLEICH VON HOMOGENER UND HETEROGENER REAK
TIONSFUEHRUNG BEI DER UMSETZUNG VON
VERSCHIEDENEN SILANEN MIT CELLULOSE. 77
5.2 ERGAENZENDE UN^^ERSUDMNG
1EN ZUR S^^IRULCCLEN
EIGENSCHAFTEN DER ERHALTENEN SILYLCELLULOSEN. 78
6. ZUSAMMENFASSEMDE DISKUSSION . 89 |
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