Synthese und Charakterisierung von Silylestern der Arsen- und Antimonsäuren:
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TNHALTSVERGEICHNIS
A.
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
1
B.
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
4
1.
SAUERSTOFFVERBINDUNGEN
DES
FUENFWERTIGEN
ARSENS
4
1.1.
OXIDE
UND
SAUERSTOFFSAEUREN
4
1.2.
ALKYLESTER
DER
ARSENSAEUREN
6
1.3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ARSENSAEURETRIALKYLESTERN
7
1.4.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
PENTAALKOXYARSORANEN
8
1.5.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
SILYLIERTER
ARSENSAEUREN
9
2.
SAUERSTOFFVERBINDUNGEN
DES
FUENFWERTIGEN
ANTIMONS
14
2.1.
OXIDE
UND
SAUERSTOFFSAEUREN
14
2.2.
ALKOXIDE
DES
FUENFWERTIGEN
ANTIMONS
15
2.3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ALKOXIDEN
DES
FUENFWERTIGEN
ANTI
MONS
18
2.4.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
SILYLOXIDEN
DES
FUENFWERTIGEN
ANTI
MONS
19
3.
SAUERSTOFFVERBINDUNGEN
DES
DREIWERTIGEN
ARSENS
23
3.1.
OXIDE
UND
SAUERSTOFFSAEUREN
23
3.2.
ALKYLESTER
DER
ARSENIGEN
SAEUREN
24
3.3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ARSENIGSAEUREALKYLESTERN
24
3.4.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ARSENIGSAEURESILYLESTERN
26
4.
SAUERSTOFFVERBINDUNGEN
DES
DREIWERTIGEN
ANTIMONS
31
4.1.
OXIDE
UND
SAUERSTOFFSAEUREN
31
4.2.
ALKOXIDE
DES
DREIWERTIGEN
ANTIMONS
32
4.3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
ALKOXIDEN
DES
DREIWERTIGEN
ANTI
MONS
33
4.4.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
SILYLOXIDEN
DES
DREIWERTIGEN
ANTI
MONS
35
C.
NEUE
ERGEBNISSE
39
1.
ANALYTIK
VON
HETEROSILOXANVERBINDUNGEN
39
1.1.
MASSENSPEKTROSKOPIE
39
1.2.
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
39
1.3.
GC-MS-IR-KOPPLUNG
40
1.4.
KERNSPINRESONANZSPEKTREN
41
2.
-
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
SILYLESTEM
DER
ARSENSAEUREN
43
2.1.
TRIS(TRIMETHYLSILYL)ORTHOARSENAT
AS(=O)(OSIMEJ)
S
(1)
43
2.2.
ZERFALL
VON
TRIS(TRIMETHYLSILYL)ORTHOARSENAT
(1)
46
2.3.
PHENYLARSONSAEURE-BIS(TRIMETHYLSILYL)ESTER
(3)
49
2.4.
PHENYLAMIDOARSENSAEURE-BIS(TRINIETHYLSILYL)ESTER
(4)
51
2,5.
HEXAKIS(TRIMETHYLSILYLOXY)TRIARSAZEN
[(MESSIO)JAS=N]J
(5)
54
2.6.
MECHANISTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
BILDUNG
VON
[(ME
2
SIO)
2
AS=N]3
60
2.7.
DAS
(ME3SIO)SAS=O-ADDUKT
VON
(MEJSIO)SAS=NME
(5)
61
2.8.
EXKURS:
DARSTELLUNG
MEHRZAEHNIGER
SILYLIERUNGSREAGENZIEN
65
2.9.
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
HC(SIME
2
O)3AS=O
70
3.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
SILYLOXIDEN
DES
FUENFWERTIGEN
ANTI
MONS
72
3.1.
PENTAKIS(TRIMETHYLSILYLOXY)STIBORAN
SB(OSIMES)5
(2)
72
3.2.
DAS
PYRIDINADDUKT
DES
PENTAKIS(TRIMETHYLSILYLOXY)STIBORANS
(IQ)
74
3.3.
NATRIUM-HEXAKIS(TRIMETHYLSILYL)ANTIMONAT
NA[SB(OSIME
3
)
8
]
(1JL)
76
3.4.
DINATRIUM-DIANTIMON(V)-DI(HYDROXID)DECAKIS(TRIMETHYLSILYLOXID)
12
78
4.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
SILYLIERTER
ARSENITE
82
4.1.
TRIS(TRIMETHYLSILYL)ARSENIT
AS(OSIMES)3
(13)
82
4.2.
CLAS(OSIME
3
)
2
(14)
UND
CL
2
AS(OSIME
S
)
(15)
84
4.3.
DER
BIZYKLUS
HC(SIME
2
O)SA8
(IQ)
86
5.
DARSTELLUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
SILYLOXIDEN
DES
DREIWERTIGEN
ANTI
MONS
88
5.1.
TRIS(TRIMETHYLSILYL)ANTIMONIT
SB(OSIMES)J
(17)
88
5.2.
TETRANATRIUM-DIANTIMON(IN)-OXID-OCTAKIS(TRIMETHYLSILYLOXID)
(18)
92
D.
EXPERIMENTALTEIL
99
1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
99
2.
IDENTIFIZIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
99
3.
HETEROSILOXANE
DES
FUENFWERTIGEN
ARSENS
102
4.
SILYLOXIDE
DES
FUENFWERTIGEN
ANTIMONS
114
5.
SILYLESTER
DER
ARSENIGEN
SAEURE
119
6.
SILYLOXIDE
DES
DREIWERTIGEN
ANTIMONS
124
E.
DANK
127
F.
ZUSAMMENFASSUNG
128
G.
ANHANG:
ROENTGENSTRUKTURANALYTISCHE
DATEN
DER
VERBINDUNGEN
136
H.
LITERATUR
141 |
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