Reaktionen in flüssigem Ammoniak zur Gewinnung von: 1. Titanylamid, 2. Oxykobalt-(III)-amiden, 3. Ammonobasischen Kobalt-(III)-benzylaten:
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Köln [u.a.]
Westdeutscher Verl.
1958
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FORSCHUNGSBERICHTE
i
DESWIRTSCHAFTSUNDVERKEHRSMINISTERIUMS
NORDRHEIN-WESTFALEN
Herausgegeben von Staatssekretär Prof Dr h c Dr E h Leo Brandt
Nr 541
Prof Dr Otto Schmitz-Du Mont
Reaktionen in flüssigem Ammoniak zur Gewinnung von:
1 Titanylamid
2 Oxykobalt (lll)-amiden
* ^
3 Ammönobasischen Kobalt (lll)-benzylaten
AlsManuskriptgedruckt
Eigentum der
Chemischen Zentraiböcherei
Carl Bosch-Haus
Frankfurt/Main
WESTDEUTSCHERVERLAG/K Ö LNUNDOPLADEN
• • 1958
ForschungsbeficHte des ffirtsohafts-r und Verkehrsministeriums Nordrhein—Westfalen
I •
Glieder ü n g •
1 Einleitung und Problems tellurig S 7
2 Darstellung und Eigenschaften des Titanylamids S 7
2 1 Struktur des Titanylamids- S 8
2 2 Bildungsmechan ismus S 8
2 3 Chemische Eigenschaften des Titanylamids S 9
2 31 Säureanaloges Verhalten S 9
2 32 Basenanaloges Verhalten S 11
2 4 Der thermische Abbau von Titanylamid zu Titanylnitrid S 11
2 5 Thermischer Abbau von Titanylnitrid zu Titan(ll)-oxyd S 12
2 6 Thermischer Abbau des Dikaliumtitanyldiimids zum
Doppelnitrid (TiO)^N^Kg S 13 -
3 Vergleich von Titanyl- und Uranylamid S 14
4 Darstellung von Hydroxykobalt(lIl)-diamid S 14
4 1 Umsatz von Hydröxopentamm inkobalt(lIl)-nitrat mit
Kaliumamid Darstellung von «C-Hydroxykobalt(lIl)am:
4 2 Basenanaloge Eigenschaften - Reaktion mit NH^NO^
4 21 Das unlösliche Reaktionsprodukt -
5 1 Darstellung von ^ C-Hydroxykobalt(III)-amid „
5 2 Struktur j
5 3 Thermischer Abbau des Hydroxykobalt(lIl)-amids
5 6 Umsatz von Oktammin-^ttdiol-dikobalt(III)-nitrat mit
Kaliumamid im Unterschuß ; S 25
5-o1 Versuche zur Isolierung von Zwischenprodukten- S 26
5-62 Isolierung ammonobasischer Nitrate S 26
6 Schlußfolgerungen und Ausblick S -27
7 Ammono-basischeSBenzylatoverbindungen des 3wertigen Kobalts S 29
7-1 Umsatz von Hexamminkobalt(lIl)-nitrat mit Kalium-
benzylat - Darstellung ;-von Amidobenzylato-tetrammin-
kobalt(lIl)-benzylat S 30
Seite 3
1 1 i; A
s 16
s 17
s 18
s 18
s 19
s 1 9
s 20
s 21
s 22
s 25
•;,!
Forscfaungsberiohte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfa
7 2 Thermischer Abbau S
7 3 Bildungsmechanismus S
7 4 Basenanaloge Eigenschaften S
7 5 Reaktion von :Amidobenzylato-tetramminkobalt(lIl)-
benzyl-at mit Kaliumamid - Gewinnung von Diamido-
Kobalt(lIl)-benzylat S
7 6 Darstellung von;Hexamminkobalt(lIl)-benzylat S
7 7 Schlußbetrachtüng • S
8 Experimentelle Angaben S
8 1 Ausgangsmaterialien S
8 11 Darstellung von Dipyridinium-tetrarhodano-oxo-
titanat ; S
8 12 Titanylsulfat S
8 15 Darstellung von Kaliumtetrarhodano-oxotitanat-
diammoniakat - S
8 2 Titanylamid und Umsetzungsprodukte S
8 21 Darstellung von Titanylamid V S
8 211 Aus (C5 H5NH)2|jriO(SCN)^ S
8 212 Aus K2 |TiO(SCN)^ • 2NH^ S •
8 22 Darstellung von Dikaliumtitanyldiimid S
t8 221 Darstellung aus (C^NH^ [TiO(SCN)4j S
8 222 Darstellung aus K£ |TiO(SCN)4J • 2NH^ S
8 23 Einwirkung von NH^-Salzen auf Titanylamid S
8 24 Thermischer Abbau von Titanylamid zu (TiO)^!!^ S
8 25 Thermischer Abbau von Titanylnitrid zu TiO S 4
8 26 Thermischer Abbau von TiO(NHK)2 zu (TiO^N^K^ S 4
8 27 Thermischer Abbau von (TiO) ?N K^ zu TiO S • :vx346
8 28 Analytisches S
8 3 Darstellung und Eigenschaften von Hydroxykobalt-
(ill)-amiden S
8 31 Umsetzung von Hydroxopentamminkobalt(III)-nitrat
mit Kaliumamid Darstellung, von j^ -Hydroxykoblat-
• (ir i-)-amid • S
i 8 32 Umsetzung von -Hydroxykobalt(lII)-amid mit
! • Ammoniumnitrat S
Seite 4
I i
Forsohungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen
8 33 Umsetzungen von -Oktämmin-yt* -diol-diko baLt (III) - ;
salz:en mit Kaliumamid; - Gewinnung von -Hydroxy-
kobalt(Iii)-amid • • • • • • • • • • • • • S
8 33 1 Darstellung des; Diol-Nitrats und Rhodanids S
8 332 Umsetzung von 0;ktammin-yW-diöl-dikobalt(lIl)-
nitrat mit Kaliumamid S
8 333 Umsatz von Oktammin-ytf-diol-dikobalt(III)-
rhodanidmitKaliumamidS
8 334 Reaktion vony*A-Hydroxykobalt,( Iii)-amid mit
Ammoniumnitrat ! • S
8 335 Umsatz von-Hydroxykobalt(III)-amid mit
4 7-
49 Kaliumamid (Darjstellung von KOH in fl NH ) S -• „• i • 3
8 336 Versuche zur Isjolierung von Zwischenprodukten
beim Umsatz vöri Oktammin-^/4-diol-dikobalt-
(ill)-nitrat mijt Kaliumamid •) S 50
1 • ! 8 337 Umsatz von Ok tammin-^ i/f-diol-dikobalt (III)-
rhodanid mi-t Kaliumamid im Unterschuß ?S1 • 52
52 ,4 Ammonobasische Kobalt(III)-berizylat e S
8 41 Umsatz von Hexaruminko balt(lIl)-nitrat mit
Kaliumamid - Darstellung von Amido-benzylato-
tetrammin-kobalt(lIl)-benzylat S 53
i*8 42 Untersuchung des primär ausfällenden Bodenkörpers S 54
8 43 Umsatz von Amido-benzylato-tetrammin-kobalt(III)-
benzyla t mit Ammoniumnitrat • S 55
8 44 Darstellung von Amidokobalt(lIl)-benzylat S 55
•5 Darstellung von Hexamminköbalt(lll)-benzylatx S 56
Seite 5
,• 5
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