Die exakten Methoden der Mikromaßanalyse:
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| Published: |
Stuttgart
Enke
1939
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42 |
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INHALTSVERZEICHNIS ALLGEMEINER TEIL SEITA
I . E I N L E I T U N G . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 . DER GEGENSTAND DER MIKROMASSAUALYSE . . . . . . . . . . . 1
DIE GENAUIGKEIT DER EXAKTEN MIKROTITRATIONEN . . . . . . . 1
DIE MENGE DES TITRIERTEN STOFFES . . . . . . . . . . . . 2
DIE MIKROTITRATIONEN ALS VERKLEINERTE MAKROVERFAHREN . . . . 8
11 . D I E B E S T I M M U N G D E S AE Q U I V A L E N Z P U N K T E S .
. . . . . . 4
2 . DIE INDIKATION DES TITRATIONSVERLAUFES . . . . . . . . . . . 4
DIE GEBRAEUCHLICHEN LNDIKATIONSMETHODEN . . . . . . . . . 4
DER TITRIERFEHLER UND DIE INDIKATIONSKORREKTUR . . . . . . . 7
DER TROPFENFEHLER . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
3 . DIE FARBINDIKATION . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
DIE BESTIMMUNG DAS TITRATIONSENDPUNKTA MITTELS COLORIMETRISCHEN
VERGLEICHS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
DIE WAHL DES TITRATIONSENDPUNKTTL . . . . . . . . . . . 11
4 . DIE POTENTIOMETRISCHE INDIKATION . . . . . . . . . . . . 13
ENDPUNKTSBESTIMMUNG MIT UMSCHLAGSELEKTRODE . . . . . . . 13
ENDPUNKTSBESTIMMUNG MIT GEGENSCHALTUNG DES UMSCHLAGAPOTENTIALS 15 DIE
WENDEPUNKTSMETHODE . . . . . . . . . . . . . . 16
5 . DIE KONDUKTOMETRISCBE LNDIKATION . . . . . . . . . . . . 20
DIE AUSWERTUNG DER LEITFAEHIGKEITSTITRATIONEN . . . . . . . 21
DIE GENAUIGKEIT DER KONDUKTOMETRISCHEN INDIKATION . . . . . 24
111 . D E R W I R K U N G S G E H A L T D E R M A SS L OE S U N G E N . .
. . . . . . 26
6 . DIE GUENSTIGSTE KONZENTRATION DER MASSFLUESSIGKEITEN . . . . . . 25
DIE MASSLOESUNGSKONZENTRATION BEI UNMITTELBARER INDIKATION DES
TITRATIONSENDPUNKTES . . . . . . . . . . . . . . . . 26
DIE MASSLOESUNGSKONZENTRATION BEI INDIREKTER BESTIMMUNG DES AEQUI-
VALENZPUNKTES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7 . DER TITER DER MASSFLUESSIGKEITEN . . . . . . . . . . . . . 27
DIE ZULAESSIGE UNGENAUIGKEIT DES TITERS . . . . . . . . . . 27
DIE EINSTELLUNG DER MARFLUESSIGKEITEN . . . . . . . . . . 28
GEBRAUCHS- UND KORRIGIERTER TITER. VOLUMETRISCHER UND GRAVIMETRISCHER
TITER . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
I V . D I E B E S T I M M U N G D E R V E R B R A U C H T E N M A SS L OE
S U N G S M E N G E N 31
8 . DIE VOLUMETRISCHE UND DIE GRAVIMETRISCHE TITRATION . . . . . . 81
A) DIE FEHLERQUELLEN DER VOLUMETRISCHEN BESTIMMUNG VON
FLUESSIGKEITAMENGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
IMAGE 2
X INHALT
SEITE
DER BENETZUNGSFEHLER . . . . . . . . . . . . . . . . 32
DER TEMPERATURFEHLER . . . . . . . . . . . . . . . . 35
DIE UEBRIGEN METHODISCHEN FEHLER . . . . . . . . . . . . 35
B) DIE FEHLERQUELLEN DER GRAVIMETRISCHEN BESTIMMUNG VON FLUESSIG-
KEITSMENGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
9 . DIE MIKROBUERETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
A) DIE VOLUMETRISCHEN MIKROBUERETTEN OHNE SPERRDUESSIGKEIT . . . 38 DIE
MESSKAPILLARE UND DIE ABLESEVORRICHTUNGEN . . . . . . . 38
DIE EICHUNG DER BUERETTEN . . . . . . . . . . . . . . 40
DIE AUSFLUSSKAPILLARE . . . . . . . . . . . . . . . . 42
DIE HAHNBUERETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
DIE MIT LUFTDRUCK BETAETIGTEN MIKROBUERETTEN . . . . . . . . 44
HORIZONTALE UND U-FOERMIGE MIKROBUERETTEN . . . . . . . . 49
B) BUERETTEN MIT SPERRFLUESSIGKEIT . . . . . . . . . . . . . 50
BUERETTEN MIT MESSKAPILLARE . . . . . . . . . . . . . . 62
BUERETTENSPRITZEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
BUERETTE MIT INDIREKTER MESSVORRICHTUNG . . . . . . . . . 60
C) MIKROWAEGEBUERETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
WAEGEBUERETTE NACH DEM PRINZIP DER SPRITZFLASCHEN . . . . . 62
ANDERE MIKROWAEGEBUERETTEN . . . . . . . . . . . . . . 64
10 . DIE MIKROPIPETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
AUSTLUSSPIPETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
DIE AUSWASCHPIPETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . 69
MESSPRITZEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
MESSPIPETTEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
11 . DIE UNTERTEILUNG DER PROBEN . . . . . . . . . . . . . . 78
DIE GRAVIMETRISCHE UNTERTEILUNG . . . . . . . . . . . . 78
DIE VOLUMETRISCHE UNTERTEILUNG . . . . . . . . . . . . 76
V . D I E H I L F S M I T T E L D E R M A SS A N A L Y T I S C H E N M I
K R O A R B E I T . . 76
12 . DIE AUFBEWAHRUNG DER MASSLOESUNGEN . . . . . . . . . . . 76
13 . DIE BEI DER FARBINDIKATION BENUTZTEN HILFSMITTEL . . . . . . . 79
DAS TITRATIONSGEFAESS . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
DIE DURCHRUEHRUNG DER PROBEN . . . . . . . . . . . . . 80
DAS TITRIERGESTEII . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
DIE VERGLEICHSLOESUNG . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
14 . DIE GERIITE FUER POTENTIOMETRISCHE MIKROTITRATIONEN . . . . . . 87
UEBER DIE VORRICHTUNGEN ZU POTENTIALRNESSUNGEN . . . . . . 87
DIE INDIKATORELEKTRODE UND DAS TITRATIONSGEFAESS . . . . . . . 88
DIE VERGLEICHAELEKTRODE . . . . . . . . . . . . . . . 90
15 . DIE VERSUCHSAUORDNNNG DER HLIKRO-LEIFFAEHIGKEITSTITRATION . . . . 93
DIE LEITFAHIGKEITAMESSUNG . . . . . . . . . . . . . . 93
DAS LEITFAEHIGKEITAGEFAESS . . . . . . . . . . . . . . . 96
16 . DIE REINHEIT DER ANGEWANDTEN CHEMIKALIEN . . . . . . . . . 98
DIE PRUEFUNG DER REAGENZIEN AUF REINHEIT . . . . . . . . 98
DAS LOESUUGAWAASER . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
IMAGE 3
XI SEITE
SPEZIELLER TEIL
V 1 . D I E N E U T R A L I S A T I O N S A N A L Y S E . . . . . . . .
. . . . .
17 . VORBEMERKUNGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DIE LAGE DES AQUIVALENZPUNKTS IN DER PA-SKALA . . . . . .
18 . DIE FARBINDIKATION DER NEUTRALISATIONSANALGTISCHEN TITRATIONEN . .
DIE MITTELS FARBINDIKATION TITRIERBAREN PROBEN . . . . . . .
DIE ZULAESSIGEN TITRIEREXPONENTEN . . . . . . . . . . . .
DER GUENSTIGSTE INDIKATORZUSATZ . . . . . . . . . . . . .
DER INDIKATORSAEUREFEHLER . . . . . . . . . . . . . . .
DIE VERGLEICHSLOESUNG . . . . . . . . . . . . . . . .
DIE BESTIMMUNG DER INDIKATIONSKORREKTUR . . . . . . . .
DER KOHLEUSAEUREFEHLER . . . . . . . . . . . . . . .
UEBER DIE INDIKATION MIT FLUORESZENZINDIKATOREN . . . . . .
19 . DIE POTENTIOMETRISCHE INDIKATION BEI NEUTRALISATIONSANALYTISCHEN
TITRATIONEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DIE ERREICHBARE INDIKATIONSGENAUIGKEIT . . . . . . . . . .
INDIKATION MIT GLASELEKTRODE . . . . . . . . . . . . .
TITRATIONEN MITTELS DER CHINHYDRONELEKTRODE . . . . . . . .
INDIKATION MIT WASSERSTOFF- UND ANTIMONELEKTRODE . . . . .
DER KOHLENSAEUREFEHLER . . . . . . . . . . . . . . .
20 . DIE KONDUKTOMETRISCHE INDIKATION BEI NEUWISATIONSANALYTISCHEN
TITRATIONEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IAA
GRUNDLAGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
DIE ZWECKMAESSIGE ANWENDUNG . . . . . . . . . . . . . 126
21 . DIE SAUREN UND ALKALISCHEN MASSFLUESSIGKEITEN . . . . . . . . 126
0. 01 N SALZSAEURE . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
0. 01 N CALCIUMHYDROXYD-LOESUNG . . . . . . . . . . . . 128
0. 01 N KALIUMBICARBONAT-LOESUNG . . . . . . . . . . . . 129
0. 1 N UND KONZENTRIERTERE MASSFLUESSIGKEITEN . . . . . . . . IAO
22 . BEISPIELE AUS DER NEUTRDISATIONSANALYSE . . . . . . . . . . IAO
DIE BESTIMMUNG VON STARKEN SAEUREN . . . . . . . . . . 130
DIE TITRATION. VON STARKEN BASEN UND ALKALICARBONATEN . . . . IAI DIE
TITRATION VON AMMONIAKLOSUNG . . . . . . . . . . . 132
DIE MIKROTITRATION EINER SEHR SCHWACHEN BASE . (DIE BESTIMMUNG VON
GLYKOKOLL) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DIE POTENTIOMETRISCHE TITRATION EINES SAEUREGEMISCHES . (DIE BE- STIMMUNG
VON SALZSAEURE UND EESIGSAEURE NEBEN EINANDER) . . .
V I I . D I E O X Y D A T I O N S - U N D R E D U K T I O N S A N A L Y
S E . . . . . . .
23 . VORBEMERKUNGEII . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DIE LAGE DES AQUIVALENZPUNKTS IN DER REDOXSKALA, DIE GROESSE DES
POTENTIALSPRUNGES USW . . . . . . . . . . . . . . . . .
24 . DIE FARBINDIKATION DER REDOXTITRATIONEN . . . . . . . . . .
ENDPUNKTABESTIMMUNG MITTELS INDIVIDUELLER EIGENSCHAFT DER REAK-
TIONSTEILNEHMER . . . . . . . . . . . . . . . . . .
IMAGE 4
SEITE
DIE REDOXINDIKATOREN . . . . . . . . . . . . . . . . 141
DIE VERGLEICHSLOESUNG . . . . . . . . . . . . . . . . 144
25 . DIE ELEKTROMETRISCHE INDIKATION DER REDOXTITRATIONEN . . . . . 145
TITRATION BIS ZU EINEM BESTIMMTEN REDOXPOTENTIAL . . . . . 146
DIE WEUDEPUNKTSMETHODE . . . . . . . . . . . . . . 146
26 . DIE OXYDATION UND REDUKTION DER PROBEN . . . . . . . . . 146
DER SAUERSTOFF-FEHLER . . . . . . . . . . . . . . . . 147
REDUKTION MIT FESTEN METALLEN . . . . . . . . . . . . . 149
REDUKTION MIT AMALGAMEN . . . . . . . . . . . . . . 150
27 . DIE WICHTIGSTEN MASSFLUESSIGKEITEN DER REDOXYMETRISCHEN MIKROBESTIM-
MUNGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
KALIUMPERMANGANAT ALS MASSLOESUNG . . . . . . . . . . . 152
CER(1V)-SULFAT ALS TITRIERFLUESSIGKEIT . . . . . . . . . . . 155
NATRIUMTHIOSULFAT ALS MASSFLUESSIGKEIT . . . . . . . . . . . 157
STARKE REDUKTIONSMITTEL ALS MASSLOESUNGEN . . . . . . . . . 160
28 . BEISPIELE AUS DER REDOXANALYSE . . . . . . . . . . . . . 160
DIE TITRATION VON EIAEN(11)-SULFAT MIT PERMANGANAT . . . . . 160 DIE
TITRATION VON EISEN(I1)-CHLORID MIT KALIUMBICHROMAT . . . 161 DIE
REDUKTION DER EISEN(II1)-LOESUNGEN MIT CADMIUM . . . . 162 DIE REDUKTION
DES EIAENS MIT ZINN(I1)-CHLORID . . . . . . . 163
DIE JODOMETRISCHE BESTIMMUNG DES PERMANGANATS . . . . . 163 DIE
PERMANGANOMETRISCHE BESTIMMUNG DES MANGANS . . . . . 164 DIE
JODOMETRISCHE BESTIMMUNG VON ZINN . . . . . . . . . 165
TIT . D I E K O M P L E X B I L D N N G S - U N D F AE L L U N G A A N A
L Y S E . . . . . 166
29 . VORBEMERKUNGEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
30 . DIE INDIKATION DER KOMPLEXBILDUNGS- UND FILLUNGESNALYTISCHEN TITRA-
TIONEN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167
DIE FARBINDIKATION . . . . . . . . . . . . . . . . . 167
DIE POTENTIOMETRIACHE INDIKATION . . . . . . . . . . . . 168
DIE KONDUKTOMETRISCHE INDIKATION . . . . . . . . . . . 169
31 . DIE MASSLOESNNGEN FUER DIE KOMPLEXBILDUNGS- UND FAELLUNGSANALYAE . 170
32 . BEISPIELE AUS DER FAELLUNGANALYSE . . . . . . . . . . . . 171
DIE POTENTIOMETRISCHE BESTIMMUNG VON CHLORID MIT SILBERNITRAT . 171 DIE
KONDNKTOMETRIACHE BESTIMMUNG VON FLUORID MIT ALUMINIUM- CHLORID . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . 173
RX . A U T ~ R E N R E ~ I S T E R . . . . . . . . . . . . . . . . . .
173
X . S A C H R E G I S T E R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
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