Synthese, Konfiguration und Umsetzungen von Alkyl- und (Amino)phosphinyl-schwefeldiimiden: Anwendung moderner NMR-Techniken
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
A)
EINLEITUNG
1
B)
HAUPTTEIL
7
1.
STRUKTUR
UND
DYNAMISCHES
VERHALTEN
VON
SCHWEFELDIIMIDEN
7
1.1
KONFIGURATIONSISOMERIE
BEI
SCHWEFELDIIMIDEN
7
1.2
N,N'-DIALKYLSCHWEFELDIIMIDE
8
1.2.1
DARSTELLUNG
8
1.2.2
STRUKTURELLE
UND
DYNAMISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
N,N'-DIALKYL
8
SCHWEFELDIIMIDEN
1.2.2.1
NMR-UNTERSUCHUNGEN
BEI
TIEFEN
TEMPERATUREN
8
("EINGEFRORENER
KONFIGURATIONSWECHSEL")
1.2.2.2
NMR-UNTERSUCHUNGEN
BEI
RAUMTEMPERATUR
17
1.3
ARYLSUBSTITUIERTE
SCHWEFELDIIMIDE
18
1.3.1
DARSTELLUNG
18
1.3.2
STRUKTURELLE
UND
DYNAMISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
ARYLSUBSTITUIERTEN
19
SCHWEFELDIIMIDE
2
UND
3
2.
(AMINO)PHOSPHINYL-SCHWEFELDIIMIDE
22
2.1
DARSTELLUNG
22
2.2
ADDITION
VON
CHALKOGENEN
AN
(AMINO)PHOSPHINYL-SCHWEFELDIIMIDE
29
2.3
KONFIGURATIONEN
DER
(AMMO)PHOSPHINYL-SCHWEFELDIIMIDE
33
2.3.1
ALLGEMEINES
UEBER
PHOSPHINYL-SCHWEFELDIIMIDE
33
2.3.2
N
[(ALKYL(ARYL)PHENYLAMINO)-TERT-BUTYLPHOSPHINYL]-N'-TERT-BUTYL
35
SCHWEFELDIIMIDE
15B
.
D
,
E
,
E',
F
,
G
UND
I
2.3.3
N,N
'
BIS[(2-BIPHENYLMETHYLAMINO)-TERT-BUTYLPHOSPHINY0
SCHWEFEL
42
DIIMID
18C
2.3.4
N,N'-BIS[BIS(DIISOPROPYLAMINO)PHOSPHINY(]-SCHWEFELDIIMID
17A
UND
43
DIE
CHALKOGENADDUKTE
17(S)A
UND
17(SE)A
2.3.5
N
BIS(AMINO)
CHALKOGENOPHOSPHINYL
-
N
'
TERT
BUTYL
-
SCHWEFEL
45
DIIMIDE
14(E)A
-C
3.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
REAKTIVITAET
VON
(AMINO)PHOSPHMYL-SCHWEFEL
48
DIIMIDEN
3.1
UMSETZUNGEN
MIT
DISILANEN
-
ABBAU
DER
(AMINO)PHOSPHINYL
48
SCHWEFELDIIMIDE
UNTER
ERHALT
DER
NSN-EINHEIT
3.2
REAKTIONEN
VON
IMINOPHOSPHANEN
MIT
SCHWEFELDIIMIDEN
51
3.2.1
IMINOPHOSPHANE
R-N=P-R'
51
3.2.2
UMSETZUNGEN
DER
AMINO-IMINO-THIOPHOSPHORANE
53
ME
3
SI(R)N-P(S)=N
T
BU
(R
=
'
SSU,
SIME
3
)
30A.
B
MIT
DEN
(AMINO)PHOSPHINYL-SCHWEFELDIIMIDEN
14
UND
16
-
BEEINFLUSSUNG
DES
REAKTIONSABLAUFS
DURCH
DIE
ART
DES
SCHWEFELDIIMID
SUBSTITUENTEN
3.2.2.1
[2+2]
CYCLOADDITIONEN
55
3.2.2.2
METATHESEREAKTIONEN
60
3.2.3
DIE
KOMPLEXE
REAKTION
VON
DI-TERT-BUTYLIMINOPHOSPHAN
T
BU-N=P-^BU
65
26
MIT
N,N'-DI-TERT-BUTYLSCHWEFELDIIMID
1F
-
VERSUCH
EINER
AUFKLAERUNG
3.3
UMSETZUNGEN
VON
SCHWEFELDIIMIDEN
MIT
KOORDINATIV
UNGESAETTIGTEN
70
ZINN-VERBINDUNGEN
3.3.1
ALLGEMEINES
70
3.3.2
UMSETZUNGEN
MIT
CYCLISCHEN
DIAMINOSTANNYLENEN
71
3.3.3
SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
REDOXPRODUKTE
53
UND
82
54
3.3.3.1
1
H-UND
N
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
82
3.3.3.2
15
N-NMR-SPEKTROSKOPIE
84
3.3.3.3
29
SI-NMR-SPEKTROSKOPIE
88
3.3.3.4
119
SN-NMR-SPEKTROSKOPIE
89
3.3.3.5
MASSENSPEKTROSKOPIE
89
3.4
UMSETZUNGEN
MIT
METALLCARBONYL-FRAGMENTEN
91
3.4.1
ALLGEMEINES
91
3.4.2
UMSETZUNGEN
VON
BIS(AMMO)PHOSPHINYL-SCHWEFELDIIMIDEN
92
MIT
(PENTACARBONYL)METALL-FRAGMENTEN
4
DIE
MULTIKERN-NMR-SPEKTROSKOPIE
-
EIN
WERTVOLLES
WERKZEUG
104
ZUR
CHARAKTERISIERUNG
VIELER
VERBINDUNGEN
4.1
(AMINO)CHLORPHOSPHANE
11,
12
UND
13
104
4.1.1
DARSTELLUNG
UND
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
104
4.1.1.1
BIS(AMINO)CHLORPHOSPHANE
IJA
I
105
4.1.1.2
(AMINO)-TERT-BUTVLCHLORPHOSPHANE
12A
-
M
106
4.1.1.3
(AMINO)PHENVLCHLORPHOSPHANE
13A
-
D
107
4.1.2
STRUKTUR
VON
(BENZYL-TERT-BUTYLAMINO)-TERT-BUTYLCHLORPHOSPHAN12D
108
4.1.3
DYNAMISCHE
PROZESSE
109
4.1.3.1
ALLGEMEINES
109
4.1.3.2
KONFORMATION
AN
DER
P-N-BINDUNG
-
EINTEILUNG
DER
(AMINO)CHLOR
112
PHOSPHANE
4.1.4
DIE
ISOTOPENINDUZIERTE
VERSCHIEBUNGSDIFFERENZ
1
A
15,/14
N('
I1
P)
122
4.2
DAS
DI-TERT-BUTYLIMMOPHOSPHAN
*BU-N=P
T
BU
26
UND
VER
129
WANDTE
VERBINDUNGEN
4.2.1
(TERT-BUTVLAMINO)-TERT
BUTVLFLUORPHOSOHAN
25
130
4.2.2
DI-TERT-BUTYLIMINOPHOSPHAN
26
132
4.2.3
1,2,3-TRI-TERT-BUTYL-3-TERT-BUTYLIMINO-1,2(A
3
X'
L
)
L
3(A
4
X
5
)-AZA
133
DIPHOSPHIRIDIN
27_
C)
ZUSAMMENFASSUNG
138
D)
SUMMARY
149
E)
EXPERIMENTELLER
TEIL
159
R
LITERATURANGABEN
179 |
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