Heterogen-gemischtvalente Propan-1,3-diammonium-halogenotetracyanoplatinate:
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1987
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| adam_text | Heterogen-gemischtvalente
Propan-1,3-diammonium-halogenotetracyanoplatinate
Zur Erlangung des akademischen Grades eines
DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN
(Dr rer nat )
von der Fakultät für Chemie
der
Universität Karlsruhe
angenommene
DISSERTATION
von
Diplom-Chemiker Uwe Binninger
aus Pforzheim
Dekan: Prof Dr U Schindewolf
1 Gutachter: Prof Dr K Krogmarin
2 Gutachter: Prof Dr h Bärnighausen
Tag der mündlichen Prüfung: 29 April 1987
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Darstellung der Verbindungen 4
2 1 Darstellung der Ausgangsverbindung
Propan-1,3-diammonium-tetracyfinoplatinat 4
2 2 Darstellung der mit Chlor oder Brom
oxidierten Pt(III)-Verbindungen 5
2 3 Darstellung der mit Iod oxidierten
Pt(III)-Verbindung 5
2 4 Darstellung der mit Brom oxidierten
Pt(IV)-Verbindung 6
3 Röntgenographische Untersuchungen 7
3 1 Kristallstrukturbestimmung von Propan-1,3-
diammoniumchlorotetracyanoplatinat-Dihydrat 7
311 Bestimmung der Gitterkonstanten 7
312 Weitere Kristalldaten 8
3121 Die Raumgruppe 8
3122 Zahl der Formeleinheiten je Elementarzelle 8
3123 Gestalt der Kristalle 9
313 Messung der Reflexintensitäten 10
314 Datenaufarbeitung und Absorptionskorrektur 11
315 Strukturverfeinerung 12
316 Ergebnisse der Strukturbestimmung 1 4
317 Beschreibung und Diskussion 16
3171 Die Gesamtstruktur 16
3172 Die Platin-Chlor-Kette 18
3173 Das Propandiammoniumion 1 9
3174 Wasserstoffbrückenbindüngen 22
3 2 Kristallstrukturuntersuchungen an Propan-1,3-
diammoniumbromotetracyanoplatinat-Dihydrat 24
321 Bestimmung der Gitterkonstanten 24
322 Weitere Kristalldaten 25
-3 221 Die Raumgruppe 25-
3222 Zahl der Formeleinheiten je Elementarzelle 25
323 Diffraktometermessung 26
324 Ergebnisse der Strukturrechnungen 26
3 3 Kristallstrukturbestimmung von Propan-1, 3-
diammoniumiodotetracyanoplatinat-Dihydrat 28
331 Bestimmung der Gitterkonstanten 28
332 Weitere Kristalldaten 29
3321 Die Raumgruppe 2 9
3322 Zahl der Formeleinheiten je Elementarzelle 29
3323 Gestalt der Kristalle 30
333 Messung der Reflexintensitäten 30
334 Absorptionskorrektur 31
335 Strukturverfeinerung 32
336 Ergebnisse der Strukturbestimmung 34
337 Diskussion der Struktur 36
3371 Ein Überblick 36
3372 Die Platin-Iod-Kette 36
3373 Das Propandiammoniumion 37
3374 Wasserstoffbrückenbindungen 38
3375 Zur Überstruktur 40
4 Thermische Analysen 41
4 1 Einleitung 41
4 2 Experimentelles 41
421 Das TG/DTA-Experiment 41
422 Identifizierung der Reaktionsprodukte 42
4 3 Auswertung der DTA-Signale 43
4 4 Ergebnisse 44
441 Thermische Analyse von
Propan-1,3-diammonium-tetracyanoplatinat 44
442 Thermische Analyse von Propan-1,3-
diammoniumiodotetracyanoplatinat-Dihydrat 46
443 Thermische Analysen der Brom- und Chlor-
Verbindungen 48
4 5 Zusammenfassung der Thermoanalysenergebnisse 51
5 Spektroskopische Untersuchungen 52
5 1 Röntgenphotoelektronenspektroskopie 5 2
5 2 Infrarotspektroskopie 57
5 3 UV/VIS-Spektroskopie 6 3
5 4 Spiegelnde Reflexion 67
5 5 Kernresonanzspektroskopie 7 0
6 Chemische Analysen 76
6 1 Durchführung der Bestimmungen 76
6 2 Ergebnisse
621 Propan-1,3-diammonium-chlorotetracyano-
platinat-Dihydrat 78
622 Propan-1;3-diammonium-bromotetracyano-
platinat-Dihydrat 79
623 Propan-1,3-diammonium-iodotetracyano-
platinat-Dihydrat 79
624 Diskussion und Fehlerbetrachtung 80
6 3 Löslichkeitsbes timmung 80
7 Zusammenfassung 81
8 Anhang 83
8 1 GUINIER-Tabellen 84
8 2 Strukturfaktortabellen 94
8 3 Literaturverzeichnis 123
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