Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse: Lehrbuch für die Physiker, Chemiker, Physikochemiker, Metallurgen, Kristallographen und Mineralogen im 2. Studienabschnitt ; mit 33 Tabellen
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| adam_text | Titel: Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse
Autor: Krischner, Harald
Jahr: 1980
Inhaltsverzeichnis
Einleitung ................................................................................................1
1. Entstehung und Eigenschaften von Röntgenstrahlen ..........................3
1.1. Definition......................................................................................3
1.2. Das kontinuierliche Röntgenspektrum................................................3
1.3. Das charakteristische Röntgenspektrum..............................................5
1.4. Erzeugung von Röntgenstrahlen ........................................................7
1.5. Strahlenschutz................................................................................11
1.6. Nachweis von Röntgenstrahlen..........................................................12
1.6.1. Röntgenfilme......................................................................12
1.6.2. Zählrohre..........................................................................13
1.6.3. Festkörperdetektoren..........................................................15
1.7. Absorption von Röntgenstrahlen........................................................15
1.7.1. Absorptionskoeffizient ........................................................16
1.7.1.1. Berechnung des Massenschwächungskoeffizienten für
Ba(N3)2 für verschiedene Röntgen weilenlängen..........16
1.7.1.2. Berechnung der Eindringtiefe von Röntgenstrahlen .. . 17
1.7.2. Absorptionskanten..............................................................18
1.7.3. Absorptionsanalyse..............................................................19
1.8. Anregung der Eigenstrahlung ............................................................19
1.8.1. Elektronenstrahl-Mikrosonde ................................................20
1.8.2. Anregung der Eigenstrahlung von Elementen durch Röntgenstrahlen,
Emissionsanalyse (Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA) ................21
1.9. Brechung von Röntgenstrahlen..........................................................22
1.10. Streuung von Röntgenstrahlen ..........................................................22
1.11. Beugung von Röntgenstrahlen............................................................23
1.11.1. Die Lauegleichungen............................................................24
1.11.2. Die Braggsche Reflexionsbedingung....................25
1.11.3. Durchführung von Beugungsuntersuchungen............................27
2. Pulveraufnahmeverfahren....................................................................28
2.1. Debye-Scherrer-Verfahren................................................................29
2.1.1. Präparation........................................................................29
2.1.1.1. Stäbchenförmige Präparate......................................29
2.1.1.2. Einfüllen in Kapillaren............................................30
2.1.1.3. Präparation an Glasfäden....................30
2.1.2. Kamera und Blendensystem..................................................30
2.1.3. Vorbereitung und Einlegen des Filmes....................................32
2.1.4. Anbringen der Kamera an der Röntgenröhre und Wahl
der geeigneten Röntgenstrahlen..............................................32
2.1.5. Monochromatisierung der Röntgenstrahlung............................33
2.1.6. Anfertigung einer Debye-Scherrer-Aufnahme eines Cu-Drahtes .. 35
2.2. Aufnahmeverfahren nach Straumanis..................................................37
2.2.1. Anfertigen einer Pulveraufnahme nach Straumanis....................38
2.3. Ausmessen von Debye-Scherrer-Filmen und Straumanisfilmen und
Berechnung der Netzebenenabstände..................................................39
2.4. Seemann-Bohlin-Verfahren................................................................42
2.5. Planfilm-und Kegelverfahren..............................42
2.6. Guinierverfahren ......................................43
2.7. Zählrohrdiffraktometerverfahren............................46
2.7.1. Präparation....................................48
2.7.2. Durchführung von Diffraktometeraufnahmen............................51
2.8. Pulveraufnahmen bei hoher und tiefer Temperatur................................52
3. Auswertung von Pulveraufnahmen (Geometrie der Beugung)..............56
3.1. Identifizierung unbekannter Substanzen mit Hilfe der ASTM-Kartei
(JCPDS-Index)................................................................................56
3.1.1. Index to the powder diffraction file, ASTM-Index ....................58
3.1.1.1. Identifizierung einer Substanz mit Hilfe des
ASTM-Index........................................................59
3.1.2. Fink-Index........................................................................59
3.1.3. KWIC-Index (Key Wort in Context)........................................60
3.1.4. Computermethoden............................................................60
3.2. Identifizierung von Pulvergemischen....................................................60
3.3. Indizierung von Pulveraufnahmen......................................................62
3.3.1. Achsensysteme und Bravaisgitter............................................62
3.3.2. Punktkoordinaten, Richtungsindizes und Flächenindizes............63
3.3.3. Netzebenenabstand dhk¡ ......................................................67
3.3.4. Indizierung kubischer Kristalle..............................................69
3.3.4.1. Indizierung bei bekannter Gitterkonstante..........70
3.3.4.2. Indizierung bei unbekannter Gitterkonstante..............71
3.3.5. Graphische Indizierung kubischer und tetragonaler Kristalle .... 73
3.3.5.1. Graphische Indizierung von Rutil..............................74
3.3.5.2. Rechnerische Indizierung tetragonaler Kristalle .....75
3.3.6. Graphische Indizierung hexagonaler Kristalle............................76
3.3.6.1. Transformation einer hexagonalen Elementarzelle
in eine orthohexagonale .........................................77
3.3.6.2. ?ransformation einer hexagonalen Elementarzelle
in eine rhomboedrische..........................................79
3.3.7. Indizierungsverfahren mit Hilfe des reziproken Gitters................80
3.3.7.1. Das reziproke Gitter (RG)......................................80
3.3.7.2. Graphische Konstruktion des RG..............................80
3.3.7.3. Vektordiskussion des RG.................... 82
3.3.7.4. Indizierung von Röntgenpulveraufnahmen unter Zuhilfe-
nahme des RG (Methode nach Ito).............. 83
3.3.7.5. Indizierung von Bariumazid nach der Ito-Methode ... 84
3.3.8. Computermethoden zur Indizierung von Röntgenpulver-
aufnahmen .................................... 89
3.4. Präzisionsbestimmung von Gitterkonstanten.................... 89
3.5. Quantitative Mengenanalyse............................... 92
3.5.1. Quantitative Bestimmung von ZnO in a-Al2 03 ............. 94
3.6. Teilchengrößenbestimmung ............................... 98
3.6.1. Röntgenklein Winkelstreuung.........................101
4. Die Intensität gebeugter Röntgenstrahlen .....................102
4.1. Der atomare Streufaktor (Atomformfaktor) ....................102
4.2. Temperaturfaktor......................................104
4.3. Strukturamplitude und Strukturfaktor........................105
4.4. Flächenhäufigkeitsfaktor.................................109
4.5. Polarisationsfaktor.....................................110
4.6. Lorentzfaktor und kombinierter LP-Faktor.....................110
4.7. Absorptionsfaktor .....................................III
4.8. Extinktion ..........................................111
4.9. Ausdrücke fur die relativen Intensitäten .......................112
5. Einkristallverfahren ......................................113
5.1. Lauemethode.........................................113
5.2. Drehkristallverfahren....................................114
5.3. Die Ewaldsche Konstruktion...............................116
5.4. Gitterkonstantenbestimmung aus Drehkristallaufnahmen............117
5.5. Aufnahmeverfahren mit bewegtem Film.......................118
5.5.1. Weissenbergverfahren .............................119
5.5.2. Weitere Einkristallkameras..........................121
5.5.3. Einkristalldiffraktometer...........................122
6. Kristallstrukturanalyse....................................124
6.1. Anzahl der Formeleinheiten in der Elementarzelle ................124
6.1.1. Berechnung der Anzahl der Formeleinheiten in Ba(N3)2 ......125
6.2. Punktgruppen und Raumgruppen ...........................125
6.3. Raumgruppenbestimmung................................129
6.4. Das Phasenproblem . ....................................131
6.5. Iterative Methoden der Kristallstrukturanalyse...................131
6.5.1. Kristallstrukturanalyse von NaCl......................131
6.6. Bestimmung der Elektronendichteverteilung mittels Fourierreihen......136
6.7. Pattersonsynthese......................................139
6.8. Direkte Methoden der Phasenbestimmung......................141
6.8.1. Sayre-Methode..................................141
6.9. Isomorpher Ersatz .....................................141
6.10. Anormale Dispersion....................................142
6.11. Strukturverfeinerung....................................142
6.12. Interatomare Abstände und Winkel..........................143
7. Anwendungsbeispiele für Röntgenuntersuchungen in der Chemie ... 145
7.1. Bestimmung kinetischer Daten .............................145
7.1.1. Die kinetische Verfolgung des Silberoxidzerfalles............145
7.2. Aufstellen eines Zustandsdiagramms..........................147
7.3. Aufstellen des Zustandsdiagramms für ein System Salz-Wasser.........148
7.4. Festlegen optimaler Bildungsbedingungen......................149
8. Anhang ...............................................151
8.1. Vektorrechnung.......................................151
8.2. Tabellen und Tafeln....................................153
8.2.1. Die quadratische Form für kubische, tetragonale und
hexagonale Systeme..............................153
8.2.2. Die Funktion ^ .........................157
sin · cos t?
8.2.3. Die Funktion * + cos ^ ^..........................159
sin
8.2.4. Die Funktion I [(^)+(« £»)] .................161
8.2.5. Einheitskreis zur Berechnung von cos 27rhx und sin 2 jrhx.....163
8.2.6. Atom-und Ionenradien............................164
Literatur .................................................165
Sachwortverzeichnis
169
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