Röntgenbeugung an Kristallen: mit ... 18 Tabellen
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Rheine
Heyden
1975
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| adam_text | Inhalt
Einleitung.............................. 1
1. Entdeckung und Anwendungen der Röntgenbeugung an Kristallen..... 1
Entdeckung, Anwendungen, Neutronen- und Elektronen-Beugung
2. Strahlenschutz............................ 4
I. Röntgenstrahlen........................... 9
1. Bau der Röntgenröhre ........................ 9
2. Spektrum der emittierten Strahlung................... 11
a) Spannungsabhängigkeit des Spektrums................ 11
b) Bremsstrahlung.......................... 12
c) Charakteristische Strahlung..................... 13
3. Wechselwirkung mit Materie...................... 14
a) Absorption............................ 14
b) Kohärente Streuung........................ 18
Streuung durch ein freies Elektron, Streuung durch ein Atom
c) Inkohärente Streuung....................... 22
4. Nachweis von Röntgenstrahlung.................... 22
a) Photographische Registrierung.................... 22
b) Registrierung mit Quantendetektoren................. 24
Proportionalzählrohre, Szintillationszähler, Halbleiter-Detektoren
5. Erzeugung monochromatischer Strahlung................ 27
a) Durch Kristallreflexion....................... 27
b) Durch Impulshöhenanalyse..................... 29
c) Durch Filterung.......................... 29
II. Kristalle............................... 33
1. Translationsperiodizität........................ 33
a) Baueinheit, Elementarzelle..................... 33
b) Raumgitter............................ 37
c) Netzebenen............................ 37
Netzebenenabstand und Xormale, MJLLERSche Indizes, Reziprokes Gitter
d) Kristallographische Richtungen und Zonen.............. 41
e) Stereographische Projektion.................... . 42
f ) Transformationen im Raumgitter.................. 45
VIII Inhalt
2. Symmetrie.............................. 47
a) Kristallographische Symmetrie ................... 47
b) Kristallographische Symmetrie-Elemente............... 52
c) Symmetrie der Raumgitter..................... 58
d) Zentriert« Zellen, Kristallsysteme................... 59
e) Symmetrie der Baueinheit ..................... 64
Baueinheiten mit Eigensymmetrie, Baueinheiten ohne Eigensymmetrie
f) Kaumgruppen........................... 70
g) Punktlagen............................79
h) Mathematische Darstellung von Symmetrie-Operationen........80
DI. Röntgenbeugung und reziprokes Gitter.................. 83
1. Kohärenz.............................. 83
2. Beugung am Atompaar........................ 85
3. Beugung an einer amorphen Substanz.................. 88
4. Beugung am Kristall......................... 89
a) Beugungsbedingungen....................... 89
Berechnung dei Streuamplitude, Gitterfaktor und Beugungsbediugungen
b) Schärfe der Beugungsbedingungen.................. 92
c) Geometrische Auswertung der Beugungsbedingungen.......... 95
d) BüAGGSche Gleichung ....................... 99
e) EwALDsche Konstruktion...................... 101
5. Mathematische Beziehungen zwischen Raumgitter und reziprokem Gitter . . . 104
6. Intensität eines Reflexes........................ 107
7. Zusammenhang zwischen Strukturfaktor und Elektronendichteverteilung . . .111
IV. Kristallographische Symmetrie und Beugungsbild.............115
1. Übersicht..............................115
2. Symmetrie des reziproken Gitters....................116
3. Intensitäten-Symmetrie........................117
a) Punktsymmetrie der Intensitätsverteilung...............117
b) Abweichungen von der FMEDELschen Regel..............120
c) LAüE-Klasse............................122
4. Auslöschungen............................123
a) Auslöschungen als Folge von Gleitspiegelebenen und Schraubenachsen . . . 123
b) Auslöschungen als Folge einer Zellzentrierung.............126
c) Diffraktions-Symbol........................129
5. Vortäuschung von Symmetrien.....................133
übersieht, Zwillingskristalle
V. Abweichungen vom Idealkristall und ihr Einfluß auf das Beugungsbild .... 139
1. Störungen des Kristallbaus ......................139
Bau des Re.-ilkristalls, Sonderfälle des Idealkristalls
2. Röntgenbeugungs-Verfahren zum Nachweis von Baufehlern in Kristallen . . . 146
Substitutions-Fehlordnung, Positions-Fehlordnung, Nachweis einzelner Versetzungen
in fehlerarmen Kristallen
Inhalt IX
3. Wärmebewegung und Beugungsbild...................149
a) Übersicht.............................149
b) Unabhängig schwingende Atome...................151
1-Atomige Struktur, Beliebige Struktur
c) Mittlerer Temperaturfaktor.....................155
d) Gitterschwingungen.........................157
Schwingungstypen und Spektrum, Einfluß auf das Beugungsbild, Experimenteller Nachweis.
Beugungsbild modulierter Strukturen
4. Mischkristalle.............................163
a) Ordnungsmöglichkeiten.......................163
b) Beugungsbild bei statistischer Verteilung der Mischungspartner.....164
c) Beugungsbild bei Überstrukturbildung................166
5. Domänenordnung in Überstrukturen..................167
Entstehung, Beugungsbild
6. Fehlgeordnete OD-Kristalle......................173
VI. Die Schwenk- und Laue-Methode und ihre Anwendungen.........181
1. Einführung..............................181
2. Herstellung von Einkristall-Präparaten.................181
a) Wahl geeigneter Kristalle......................181
Kristallgröße und -form, Probeaufnahmen, Prüfung der Kristalle auf Identität
b) Präparation............................184
Goniometerkopf, Befestigung des Kristalls
3. Technischer Aufbau einer Schwenkkamera ...............191
4. Anwendung der EwALDschen Konstruktion zur Deutung von Schwenk- und
LATJE-Aufnahmen.........................195
a) Schwenkaufnahmen.........................195
EWALDsche Konstruktion,Gitterkonstante in Richtung der Drehachse, Drehkristall-Aufnahmen,
Größe des Schwenkbereiches
b) Konvergenzmethode........................ 200
c) LAUE-Aufnahmen......................... 202
5. BEENAL-Koordinaten......................... 204
6. Justage von Einkristallen....................... 207
a) Bestimmung der Dejustierung aus Schwenkaufnahmen.........207
Doppelsehv/enkauf nahmen
b) Korrektur der Dejustierung.....................211
c) Hilfsgerät zur Justierung......................214
7. Bestimmung der Orientierung eines Kristalls aus LAtE-Aufnahmen ..... 214
8. Konstruktion des reziproken Gitters aus Schwenkaufnahmen.......219
a) Möglichkeiten zur Bestimmung des Raumgitters eines Kristalls......219
b) Zeichnerische Konstruktion des reziproken Gitters...........223
c) Beispiel zur Konstruktion des reziproken Gitters eines justierten Kristalls . . 230
d) Beispiel für die Konstruktion des reziproken Gitters eines regellos orien-
tierten Kristalls..........................237
X Inhalt
9. Bestimmung der Symmetrie eines Kristalls aus Schwenk- und Latte-Aufnahmen 240
a) Arbeitsablauf...........................240
b) Nachweis einer Intensitäten-Symmetrie mit Hilfe von Schwenk-Aufnahmen 241
c) Nachweis einer Intensitäten-Symmetrie mit Hilfe von LAUE-Aufnahmen . . 243
d) Bestimmung von Auslöschungen...................244
Allgemeine Auslöschungen, Zonale und seriale Auslöschungen
e) Beispiele zur Bestimmung des Diffraktions-Symbols..........247
10. Beispiele für Anwendungen der Schwenk- und LAUE-Methode........ 251
a) Bestimmung der Orientierung von Kristallen.............. 251
b) Masse des Zellinhaltes....................... 253
c) Symmetrie von Molekülen und anderen Baugruppen.......... 254
VII. Sammlung von Intensitätsdaten für Kristallstrukturanalysen........257
1. Elektronendichteverteilung in Kristallen.................257
2. 4-Kreis Diffraktometer........................259
a) Bau und Arbeitsweise........................259
Gerätetypen, Arbeitsweise, Kontrollmessungen
b) Bestimmung der Orientierung des Kristalls..............261
c) Reflexionsgeometrie........................265
3. Aqui-Inklinations-Diffraktometer....................267
4. WEissENBEBG-Methode........................267
a) Bau der WEISSENBEBG-Kamera...................267
b) Geometrie der Aufnahme-Verfahren.................. 269
c) Abbildung des reziproken Gitters ..................272
d) Anfertigung von WEISSENBERG-Aufnahmen..............273
Aufnahme einer 0. Schicht, Aufnahme einer höheren Schicht, Vermeidung von Doppelrcflexionen
(Resninoee Effekt), Wahl des Schwenkbereiches
e) Indizierung der Aufnahmen.....................279
Allaemeine Hegeln, Beispiel, Bemerkungen zu WEissENBERG-Aufnahmen von Kristallen
höherer Symmetrie
f ) Konstruktion des reziproken Gitters.................285
5. De Jong-Bottmau- und BuERGEB-Methode................286
a) Verfahren zur unverzerrten Abbildung des reziproken Gitters......286
b) Anwendungen der Verfahren.....................288
c) Ergänzung einer Serie von WEISSENBERG-Aufnahmen durch Präzessions-
Aufnahmen............................291
Umsetzen des Kristalls, Justierung für Fräzesskms-Aufnahmen
VIII. Intensitätsmessung und Datenreduktion.................299
1. Integrale Intensitäten der Reflexe eines Mosaik-Kristalls..........299
2. Extinktion..............................303
a) Einfluß auf die Ergebnisse von Kristallstrukturanalysen........ 303
b) Primäre Extinktion ........................ 304
Bemerkungen zur Beugung am Idealkristall, Geometrisches Modell der primären Extinktion
c) Sekundäre Extinktion........................ 307
d) Vermeidung von Extinktionsfehlern................. 308
Inhalt XI
3. Bestimmung integraler Intensitäten................... 308
a) Probleme bei der Intensitätsmessung................. 308
Voraussetzungen, Berücksichtigung des Mosaik-Aufbaues, Berücksichtigung des Untergrundes
b) Intensitätsmessung mit Diffraktometer-Methoden........... 310
Grundlagen, Scan-Arten
c) Intensitätsmessung mit Filmmethoden................ 314
Grundlagen, Integrierende Messung, Visuelle Schätzung, Integrierende Registrierung
d) Berechnung integraler Intensitäten aus Maximal-Intensitäten...... 321
Voraussetzungen, Aufspaltungskorrektur, Reflexgrößenänderung als Folge der Fiimtranslation
4. Korrektur integraler Intensitäten.................... 325
a) Polarisationsfaktor......................... 326
b) LoEENTzfaktor........................... 327
c) Absorptionsfaktor......................... 329
5. Intensitätenangleich.......................... 331
a) Angleich verschieden stark belichteter Aufnahmen........... 331
b) Angleich von Aufnahmen verschiedener Schichten........... 331
IX. Pulvermethoden und ihre Anwendungen................. 335
1. Einführung.............................. 335
a) Anwendungsgebiete........................ 335
b) EwALDsche Konstruktion des Beugungsbildes polykristalliner Präparate . . 335
2. Aufnahme-Verfahren......................... 339
a) DEBYE-ScHERKER-Verfahren..................... 339
b) GtriNiEK-Verfahren......................... 342
c) Pulver-Diffraktometer....................... 346
Geometrie des Strahlenganges, Registrierung des Diagramms, Intensitätsmessung
3. Präparatherstellung.......................... 352
Für DEBTE-SCHEEREK-Kameras, für GUIXIER-Kameras, für Pulver-Diffraktometer
4. Indizierung von Pulveraufnahmen.................... 356
a) Indizierung bei bekannten Gitterkonstanten.............. 356
Bestimmung von 6 aus den Aufnahmen, Probleme bei der Zuordnung beobachteter und
berechneter d-Werte
b) Verfeinerung von Gitterkonstanten.................. 358
Hochsymmetrische Kristalle mit kleinen Gitterkonstanten, Methode der kleinsten Quadrate
c) Bestimmung von Gitterkonstanten.................. 361
Kristalle beliebiger Symmetrie, Kristalle höherer Symmetrie
5. Identifikation und qualitative Gemengeanalyse.............. 367
Identifikation, Qualitative Gemengeanalyse
6. Quantitative Gemengeanalyse..................... 372
Intensität von Pulverlinien, Gemenge aus zwei Komponenten, Gemengeanalyse mit innerem
Standard
XII Inhalt
7. Untersuchungen unter veränderten Temperatur- und Druckbedingungen am
Präparat...............................376
a) Anwendungsgebiete........................376
Hochtemperatur-Untersuchungen, Tieftemperatur-Untersuchungen, Hochdruck-Unter-
suchungen
b) Experimentelle Technik.......................379
Heizzusätze, Präparation für Hochtemperatur-Untersuchungen, Tieftemperatur-Zusätze,
Hochdruck-Zusätze
8. Texturuntersuchungen.........................382
a) Entstehung und praktische Bedeutung von Texturen..........381
b) Texturanalyse...........................385
Fasertexturen, Walztexturen, Texturanalyse bei unbekannter Vorzugsrichtung
9. Bestimmung von Teilchengrößen und Versetzungsdichten.........390
a) Einfluß der Teilchengröße und von Verzerrungen des Raumgitters auf das
Beugungsbild...........................390
Linienverbreiterung als Folge kleiner Teilchengrößen, Kleinwinkelstreuung, Xinienverbrei-
terung als Folge hoher Versetzungsdichten, Spannungsmessung
b) Berechnung und Bestimmung von Linienbreiten............393
Linienbreite und Teilchengröße, Linienbreite und Schwankungen des Xetzebenenabstandes,
Deutung und Messung von Linienprofilen
X. Literatur ..............................397
XI. Register................................401
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