Röntgenstrukturanalyse organischer Verbindungen: eine Einführung
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| adam_text | Inhaltsverzeichnis
Einleitung
I. Kristallographische Grundlagen.............................. 7
1. Symmetrieelemente ................................... 7
2. Symmetrieabhängige Punktlagen ....................... 10
3. Hintereinanderschaltung von Symmetrieoperationen....... 10
4. Kristallklivssen, Kristallsysteme und Laue-Gruppen ....... 14
5. Nomenklatur der Kristallklassen ....................... 14
6. Zusatzsymmetrieelemente und Raumgruppen ............ 22
7. Wahl der Elementarzelle und Bravais-Gitter ............. 24
II. Beugung von Röntgenstrahlen in Kristallen.................. 30
1. Die kinematische Theorie.............................. 30
2. Reziprokes Gitter und Bragg sche Gleichung ............. 36
3. Der Einfluß der Kristallstruktur auf die Röntgeniiiterferenzen 42
4. Das integrale Reflexionsvermögen ...................... 43
5. Einfluß der Absorption................................ 48
6. Einfluß der Temperatur auf die Intensität der Röntgen-
interferenzen......................................... 50
7. Anisotrope Temperaturfaktoren......................... 53
8. Die Symmetrie des reziproken Gitters.................... 53
a) Symmetriezentrum ................................ 55
b) Drehachsen und Spiegelebenen ...................... 57
c) Drehachsen und Drehinversionsachsen ............... 58
d) Schraubenachsen und Gleitspiegelebenen ............. 59
9. Basiszentrierte Raumzentrierte und Flächenzentrierte Gitter
— Integrale Auslöschungsgesetze....................... 62
X
DI. Die wichtigsten Aufnahmeverfahren ....................... 65
1. Das Drehkristallverfahren.............................. 66
2. Das Weißenberg-Verfahren ............................ 70
Die Weißenberg-Aufnahmen höherer Schichten (Normal-
strahl-, Äqui-Inklinations- und Flat-Cone-Verfahren)...... 74
Der Lorentz-Faktor für das Weißenberg-Verfahren........ 78
3. Die Bürger-Präzessionsmethode ........................ 81
Der Lorentz-Faktor für die Präzessionsmethode .......... 85
4. Das DeJong-Bouman-Verfahren ........................ 90
5. Messung der Intensitäten der Röntgeninterferenzen........ 93
a) Photographische Verfahren ......................... 93
b) Diffraktometerverfahren............................ 94
IV. Die Anwendung von Fourier-Reihen bei der Kristallstruktur-
analyse .................................................. 98
1. Die Elektronendichte ................................. 98
2. Die Patterson-Funktion ............................... 103
V. Absolutbestimmung der Strukturamplituden und Symmetriezen-
trumtest — Wilson Statistik................................. 109
VI. Phasenbestimmung der Strukturamplituden ................. 115
1. Die Auswertung der Patterson-Funktion................. 116
a) Die Schweratommethode............................ 116
b) Bildsuchfunktionen................................. 117
c) Die Fourier-Transformations-und die Faltmolekülmethode 120
2. Experimentelle Phasenbestimmung...................... 126
a) Anomale Streuung................................. 126
b) Der isomorphe Ersatz .............................. 132
3. Die direkten Methoden der Phasenbestimmung........... 134
4. Festlegung des Xullpunktes der Elementarzelle durch will-
kürliche Wahl einiger Phasenwinkel..................... 140
5. Anwendung der direkten Phasenbestimmung — Symbolische
Additionsmethode .................................... 146
VII. Verfeinerung der Lage- und Schwingungsparameter der Atome 149
Literaturverzeichnis zu den Kapiteln I—VU ................ 152
XI
Beispiele................................................ 158
Einleitung.............................................. 158
1. Strukturen, die mit der Schweratom-Methode bearbeitet
wurden.............................................. 158
a) Cholesterin ....................................... 162
b) l.S-Diaza-cyelotetradecan ¦ 2 HBr ................... 162
c) Carnosin-Cu(II)-Komplex........................... 163
d) Testosteron-HgCl2-Komplex......................... 165
e) Diosgenin-jodacetat................................ 167
f) Ergoflavin ........................................ 168
g) Kreysiginin....................................... 170
h) Morphin • HJ ¦ 2H2O................................ 171
i) Samandarin....................................... 173
j) Der 71-Komplex Pikrinsäure / l-Brom-2-aminonaphthalin 174
k) AgC104/Benzol-Komplex............................ 174
1) Vitamin Bi2....................................... 175
m) Cephalosporin C ................................... 176
2. Strukturaufklärungen nach der Methode des isomorphen
Ersatzes............................................. 180
a) Phthalocyanin .................................... 181
b) L-Ephedrin ....................................... 182
c) Codein ........................................... 183
d) Proteine.......................................... 185
e) Hühnereiweiß-Lysozym ............................ 187
f) Ribonuclease...................................... 190
g) Myoglobin........................................ 192
h) Hämoglobin ...................................... 194
3. Faltmolekülmethode................................... 196
a) Bullvalen......................................... 196
b) Ecdyson.......................................... 197
4. Bildsuchfunktionen und Vektorkonvergenzmethode........ 198
a) Samandaridin ..................................... 199
b) Annonitin......................................... 200
c) Rubidiumbenzyl-penicillin........................... 200
d) Eisen(III)-benzhydroxamat-trihydrat ................ 201
5. Direkte Methoden..................................... 203
a) Digitoxigenin...................................... 203
b) Reserpin ......................................... 204
XII
c) Batrachotoxin .................................... 205
d) L-5-Carboxy-7-formyl-l,2,5,6-tetrahydro-3H-pyrrolo
[1,2a] azepin-3-on.................................. 206
e) 6-Hydroxycrinamin................................ 208
f) 4-Methyl-pentaleno [6.6a. 1.2-def] heptalen ........... 210
g) 6.6-Dimethylamino-5-aza-azulen..................... 212
Literaturverzeichnis zu Kapitel VIII............................ 214
Mathematischer Anhang ...................................... 219
1. Vektoren.......................................... 221
1.1. Definition und Veranschaulichung von Vektoren....... 221
1.2. Skalarprodukt, Vektorprodukt, orthonormierte und
schiefwinklige Basis................................ 230
2. Komplexe Zahlen.................................. 240
2.1. Definition und Veranschaulichung der komplexen Zahlen 240
2.2. Die Eulersche Formel............................... 244
3. Fourier-Reihen und Fourier-Integrale ................ 254
3.1. Fourier-Reihen.................................... 254
3.2. Fourier-Integrale................................... 261
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