Das Dithizon und seine Anwendung in der Mikro- und Spurenanalyse:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Weinheim
Verl. Chemie
1972
|
| Ausgabe: | 2., verb. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XVI, 330 S. Ill., graph. Darst. |
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| adam_text | Inhaltsübersicht
TEIL A
Das Dithizon und die Dithizonate
1. Das Dithizon.............................. 1
1.1. Allgemeines............................... 1
1.2. Verhalten gegen anorganische Solventien .................. 2
1.3. Verhalten gegen organische Solventien ................... 2
1.4. Verhalten im Zweiphasensystem...................... 4
1.5. Chemisches Verhalten: Funktionelle Veränderungen ............. 5
1.6. Literaturergänzung............................ 8
2. Die Dithizonate............................. 9
2.1. Allgemeines............................... 9
2.2. Verhalten gegen anorganische Solventien .................. 11
2.3. Verhalten gegen organische Solventien ................... 12
2.4. Verhalten im Zweiphasensystem...................... 14
2.5. Zersetzung und Zerstörung der Dithizonate................. 17
TEIL B
Allgemeine analytische Verfahrenstechnik
1. Die Ausrüstung............................. 19
1.1. Der Arbeitsplatz............................. 19
1.2. Die Geräte ............................... 19
1.2.1. Gefäße................................. 19
1.2.2. Apparate................................ 21
1.3. Die Reagentien.............................. 23
1.3.1. Hauptreagentien............................. 23
1.3.1.1. Wasser................................. 23
1.3.1.2. Ammoniak-Lösung............................ 25
1.3.1.3. Eichlösungen .............................. 25
1.3.1.4. Organische Solventien........................... 25
Tetrachlorkohlenstoff — Chloroform...................26—28
1.3.1.5. Dithizon (Diphenylthiocarbazon)...................... 29
1.3.1.6. Dithizon-Lösungen: Stamm-, Extraktions- und Reagenslösungen........ 30
1.3.2. Nebenreagentien............................. 34
1.3.2.1. Säuren und Laugen............................ 34
X Inhaltsübersicht
1.3.2.2. Indikatoren für die pH-Einstellung..................... 35
1.3.2.3. Puffer- und Tarnlösungen......................... 35
1.3.2.4. Reduktionsmittel............................. 38
2. Die Grundlagen der Bestimmungsverfahren................ 39
Allgemeines............................... 39
Einteilung und Auswahl der Grundmethoden................ 39
2.1. Maßanalytische Methoden......................... 40
2.1.1. Direkte extraktive Titration........................ 42
Variante: Substitutionstitration....................... 42
2.1.2. Extraktive Rücktitration.......................... 42
Variante 1: für unedle Dithizonmetalle................... 43
weitere Varianten: bromometrisch, Titration mit Pb2+-Lösung......... 44
2.2. Colorimetrische Methoden......................... 44
Extinktionsmoduln für die Spektralphotometrie ............... 45
2.2.1. Einfarbenmethoden............................ 46
Gewinnung des Einfarbenextraktes..................... 46
2.2.1.1. Visuelle Colorimetrie der Einfarbe..................... 46
Direkte Methode............................. 46
Variante: Nach Reversion der Einfarbe................... 47
2.2.1.2. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 47
Direkte Methode............................. 47
Variante: Nach Reversion der Einfarbe................... 48
2.2.2. Mischfarbenmethoden........................... 48
Gewinnung des Misch(farben)extraktes................... 48
2.2.2.1. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 48
2.2.2.2. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 49
Photometrierung des Mischfarbenextraktes.................. 49
1. Messung des Mischfarbenextraktes gegen Reagenslösung.......... 50
2. Messung des Mischfarbenextraktes gegen die Reversionslösung........ 52
3. Messung des Mischfarbenextraktes bei zwei Wellenlängen gegen das reine Solvens 52
3. Die Grundlagen der Trennungsverfahren.................. 54
3.1. Wechsel der Wertigkeit.......................... 54
3.2. Unterschiede in der Affinität........................ 54
3.3. Extraktion im definierten pH-Bereich.................... 55
3.4. Zerlegung im definierten pH-Bereich.................... 58
3.5. Extraktion und Zerlegung in Gegenwart von Tarnmitteln........... 59
3.6. Zerstörung der Dithizonate........................ 63
3.6.1. durch Schütteln mit Oxidationsmhteln ................... 63
3.6.2. durch Abrauchen des Trockenrückstandes.................. 64
Inhaltsübersicht XI
3.6.3. durch Verglühen des Trockenrückstandes.................. 64
3.7. Störungen allgemeiner Art......................... 64
3.7.1. Störungen durch starke Oxidationsmittel .................. 64
3.7.2. Störungen durch milde Oxidationsmittel................... 65
3.7.3. Störungen durch Fällungen....................... 65
Teil C
Anwendungen des Dithizons in der quantitativen Analyse............. 67
Vorbemerkungen................................. 67
1. Silber.................................. 70
1-1 • Allgemeines............................... 70
1.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 74
1.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 74
1.2.2. Visuelle Colorimetrie der Einfarbe..................... 75
1.2.3. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 76
1.2.4. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 76
1.2.5. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 77
1.2.6. Weitere Verfahren............................ 77
1.2.7. Kombinierte Verfahren.......................... 77
1.2.8. Indirekte Bestimmungen.......................... 77
1 -2.9. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 77
1-3. Anwendungen.............................. 77
1.4. Beispiele ................................ 78
1.4.1. Bestimmung von Silber in Kupfer und Kupfersalzen ............. 78
1.4.2. Bestimmung von Silber in Zink und Zinksalzen................ 79
1.4.3. Indirekte Bestimmung von metallischem Zink neben Zinkoxid......... 79
1 -4.4. Bestimmung von Chlorid in Selen ..................... 80
2. Quecksilber............................... 82
2-1- Allgemeines............................... 2
2.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 86
2.2.1. Indirekte extraktive Titration ....................... 86
2.2.2. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 87
2.2.3. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 87
2.2.4. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 88
2.2.5. Weitere Verfahren............................ 88
2.2.6. Kombinierte Verfahren.......................... 89
2.2.7. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 89
2-3. Anwendungen.............................. 8
XII Inhaltsübersicht
2.4. Beispiele ................................ 90
2.4.1. Bestimmung von Quecksilber in Silber und Silbersalzen............ 90
2.4.2. Bestimmung von Quecksilber in Kupfer und Kupfersalzen........... 90
2.4.3. Bestimmung von Quecksilber in Zink und Zinksalzen............. 91
2.4.4. Bestimmung von Quecksilber in Harn.................... 92
3. Palladium ............................... 94
3.1. Allgemeines............................... 94
3.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 96
3.2.1. Indirekte extraktive Titration ....................... 96
3.2.2. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 96
3.2.3. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 96
3.3. Anwendungen.............................. 97
4. Platin................................. 98
4.1. Allgemeines............................... 98
4.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 99
4.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 99
4.3. Anwendungen.............................. 99
5. Gold.................................. 100
5.1. Allgemeines............................... 100
5.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 101
5.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 101
5.2.2. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 102
5.3. Anwendungen.............................. 103
5.4. Beispiele ................................ 103
5.4.1. Feingehaltsbestimmung von Goldwaren................... 103
6. Polonium................................ 104
7. Kupfer................................. 105
7.1. Allgemeines............................... 105
7.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 108
7.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 108
7.2.2. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 109
7.2.3. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 109
7.2.4. Kombinierte Verfahren.......................... 110
7.2.5. Indirekte Bestimmung........................... 110
7.2.6. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 110
7.3. Anwendungen.............................. HO
7.4. Beispiele ................................ Hl
Inhaltsübersicht XIII
7.4.1. Bestimmung von Kupfer in Silicatgesteinen ................. 111
7.4.2. Bestimmung von Kupfer in Reinstaluminium................. 112
7.4.3. Bestimmung von Kupfer in Eisen und Stahl................. 113
7.4.4. Bestimmung von Kupfer in Feinzink.................... 114
8. Wismut................................. 116
8.1. Allgemeines............................... 116
8.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 118
8.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 118
8.2.2. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 119
8.2.3. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 119
8.2.4. Weitere Verfahren............................ 120
8.2.5. Kombinierte Verfahren.......................... 120
8.2.6. Indirekte Bestimmungen.......................... 120
8.2.7. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 120
8.3. Anwendungen.............................. 20
8.4. Beispiele ................................ 121
8.4.1. Bestimmung von Wismut in Zink-Legierungen................ 121
8.4.2. Bestimmung von Wismut in Kupfer..................... 122
8.4.3. Bestimmung von Wismut in biologischen Materialien............. 123
9. Indium................................. 24
9.1. Allgemeines............................... 124
9.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 125
9.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 125
9.2.2. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... I26
9.2.3. Weitere Verfahren............................ 126
9.2.4. Kombinierte Verfahren.......................... 127
9.2.5. Einsatz von Dithizonanaloga........................ l2^
9.3. Anwendungen.............................. ^
10. Zinn.................................. 128
10.1. Allgemeines............................... 128
10.1.1. Reaktionen des zweiwertigen Zinns.....................
10.1.2. Reaktionen des vierwertigen Zinns..................... *2°
10.1.3. Organozinnverbindungen.........................
10.3. Anwendungen..............................
11. Zink.................................. 13°
Hl- Allgemeines............................... 13°
11.2. Grundmethoden der Bestimmung......................
11.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 135
XIV Inhaltsübersicht
11.2.2. Visuelle Colorimetrie der Einfarbe..................... 135
11.2.3. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 137
11.2.4. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 137
11.2.5. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 137
11.2.6. Weitere Verfahren............................ 138
11.2.7. Kombinierte Verfahren.......................... 138
11.2.8. Indirekte Bestimmung........................... 138
11.2.9. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 138
11.3. Anwendungen.............................. 138
11.4. Beispiele ................................ 140
11.4.1. Bestimmung von Zink in Silicatgesteinen .................. 140
11.4.2. Bestimmung von Zink in Gallium ..................... 140
11.4.3. Bestimmung von Zink in Cadmium(salzen) ................. 141
11.4.4. Bestimmung von Zink in Zinn....................... 142
11.4.5. Bestimmung von Zink in Weißmetall.................... 142
11.4.6. Bestimmung von Zink in Kobalt...................... 143
11.4.7. Bestimmung von Zink in Nickel ...................... 144
12. Cadmium................................ 145
12.1. Allgemeines............................... 145
12.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 147
12.2.1. Indirekte extraktive Titration ....................... 147
12.2.2. Visuelle Colorimetrie der Einfarbe..................... 148
12.2.3. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 149
12.2.4. Kombinierte Verfahren.......................... 149
12.2.5. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 149
12.3. Anwendungen.............................. 149
1Z4. Beispiele ................................ 151
12.4.1. Bestimmung von Cadmium in Feinzink................... 151
12.4.2. Bestimmung von Cadmium in biologischen Materialien............ 151
13. Kobalt................................. 153
13.1. Allgemeines............................... 153
13.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 156
13.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 156
13.2.2. Kombinierte Verfahren.......................... 156
13.3. Anwendungen.............................. 156
14. Nickd................................. 158
14.1. Allgemeines............................... 158
14.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 160
14.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 160
Inhaltsübersicht XV
14.2.2. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 160
14.2.3. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 161
14.2.4. Kombinierte Verfahren.......................... 161
14.3. Anwendungen.............................. 161
15. Blei.................................. 162
15.1. Allgemeines............................... 162
15.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 169
15.2.1. Direkte extraktive Titration........................ 171
15.2.2. Indirekte extraktive Titration ....................... 172
15.2.3. Visuelle Colorimetrie der Einfarbe..................... 173
15.2.4. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 173
15.2.5. Visuelle Colorimetrie der Mischfarbe.................... 174
15.2.6. Spektralphotometrie der Mischfarbe .................... 175
15.2.7. Weitere Verfahren............................ 176
15.2.8. Kombinierte Verfahren.......................... 176
15.2.9. Indirekte Bestimmungen.......................... 177
15.2.10. Einsatz von Dithizonanaloga........................ 177
15.3. Anwendungen.............................. 177
15.4. Beispiele ................................ 179
15.4.1. Bestimmung von Blei in Silicatgesteinen................... 179
15.4.2. Bestimmung von Blei in Feinzink...................... 179
15.4.3. Bestimmung von Blei in Kupfer...................... 180
15.4.4. Bestimmung von Blei in Eisen....................... 182
15.4.5. Bestimmung von Blei in Chrom-Nickelstahl................. 183
15.4.6. Bestimmung von Blei in Zinn....................... 184
15.4.7. Bestimmung von Blei in Harn....................... 185
16. Eisen.................................. 187
17. Mangan................................ 188
18. Thallium................................ 189
18.1. Allgemeines............................... 189
18.2. Grundmethoden der Bestimmung...................... 191
18.2.1. Visuelle Colorimetrie der Einfarbe..................... 191
18.2.2. Spektralphotometrie der Einfarbe...................... 192
18.2.3. Kombinierte Verfahren.......................... 192
18.3. Anwendungen.............................. 192
Tefl D
Anwendung des DHMzons in der qualitativen Analyse
(Tropfennachweis, Oberflächenreaktion, qualitativer Analysengang,
Einzelnachweise)......................
193
XVI Inhaltsübersicht
TeU E
Das Dithizon in Kombination mit anderen Verfahren
1. Das Dithizon als Titrationsindikator................... 19S
1.1. Acidimetrische Titrationen......................... 195
1.2. Fällungstitrationen............................ 195
a) Titration von Cl~ mit Ag+ ....................... 196
b) Titration von SO42- mit Pb2+......................197
1.3. Komplexometrische Titrationen ...................... 198
2. Das Dithizon in der Emissionsspektralanalyse, Flammenphotometrie und
Röntgenfluoreszenzanalyse........................ 198
3. Das Dithizon in der Atomabsorptionsanalyse ............... 199
4. Das Dithizon in der polarographischen Analyse.............. 200
5. Das Dithizon in der radiometrischen Analyse ............... 201
6. Das Dithizon in der chromatographischen Analyse............. 203
6.1. Chromatographische Trennung von Dithizonaten............... 203
6.2. Entwicklungschromatographie....................... 203
6.3. Reaktionschromatographie ........................ 203
6.4. Sonstige Verfahren............................ 203
7. Das Dithizon bei indirekten Besthnmimgsverfahren ............ 209
Anhang
Analoga des Dithizons.......................... 210
Sonderanwendungen des Dithizons..................... 211
Literaturverzeichnis............................ 215
Autorenverzeichnis............................ 301
Sachregister............................... 323
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