Die Flammenspektralanalyse: Grundlagen und Verfahren von Flammenphotometrie und Flammenspektrographie ; mit 67 Tabellen
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Grundlagen uncl Verfahren
von Flamme nphotonietrie und
Flammenspektrographie
Von
Prof Dr Wolfgang Schullknecht
Mit einem Geleitwort von
Prof Dr W Gerlach
Mit 12 Abbildungen und 67 I ii! elh-n
t
FERDINANDENKEVERLAGSTUTTGART
INHALTSVERZEICHNIS
Geleitwort V
Vorwort VIT
Historische Einleitung 1
Begriffsbestimmung 5
I DIB FLAMME ALS LICHTQUELLE
1 Zerstäuberbrenner, ihre Aufgaben und ihr Aufbau 6
a) Allgemeine Gesichtspunkte 6
b) Der Vorkammerzerstäuberbrenner 7
a) Der Zerstäuber 9
ß) Die Vorkammer 13
y) Der Brenner 15
8) Verschiedene Vorkammerzerstäuberbrenner 18
o) Der Direktzerstäuberbrenner 20
2 Der Betrieb von Zerstäuberbrennern 22
a) Die Brenngase 22
a) Azetylen 22
ß) Wasserstoff 23
Y) Stadtgas 23
8) Propan ijnd Butan 23
E) Sonstige Brenngase 25
b) Die gasförmigen Sauerstoffträger 26
a) Preßluft 26
ß) Sauerstoff 27
Y) Perchlorsäurefluorid 27
e) Die Brenngasgemische und ihre Regelung 28
d) Die Inbetriebnahme von Zerstäuberbrennern 30
a) Vorkammerzerstäuberbrenner nach Dr Schiihk neelit 30
ß) Direktzerstäuberbrenner der Finna Zeiss 32
Y) Ermittlung der optimalen Arbeitsbedingungen 33
8) Flüssigkeits- und Gasverbrauch 33
e) Sicherheitsmaßnahmen 35
3 Die Anregung in der Flamme 37
a) Die theoretischen Grundlagen der Anregung von pektren 37
a) Atomspektren 37
ß) lonenspektren 39
Y) Molekülspektren 41
8) Die Anregungsenergie 41
b) Die Flammen und ihre Eigenschaften 42
a) Laminare Flammen 43
ß) Turbulente Flammen 44
X Inhalt
Y) Die Temperatur verschiedener Flammen 44
c) Die Flammenspektren 45
a) Die Eigenemission von Flammen 45
ß) Analytisch geeignete Flammenlinien und banden 46
d) Die Einzelvorgänge von der Zerstäubung bis zur Lichtemission 46
a) Das Einbringen der Proben in die Flamm* • 40
ß) Thermische, chemische und physikalische Vorgänge in Flammen 53
Y) Die Anregung von Atomen, Ionen, Molekülen und Radikalen in der
Flamme 59
8) Die Anregungsbeeinflussung 66
E) Das Intensitätsverhältnis (I V ) von Analysenlinien b/ w -banden zum
Flammenuntergrund 71
II FL AMMENPHOTO METRIE UND
FLAMMENSPEKTROPH« »TOMETRIE
1 Das Flammenphotometer 74
a) Der optische und elektrische Aufbau von Fla mmenphotometern 74
a) Die Optik 75
ß) Die Filter 76
Y) Die lichtelektrischen Empfänger 79
S) Die Messung von Photoströmen 82
s) Das Zusammenwirken von Filter und lieh ^elektrischem Empfänger 87
b) Bau typen von Flammenphotometern 88
2 Das Flammenspektrophotometer 90
a) Der optische und elektrische Aufbau von Flammenspektrophotometern 90
a) Der Monochromator 91
ß) Di^lichtelektrisehe Meßanordnung 97
b) Bautypen von Flammenspektrophotometern 99
c) Flammenspektrophotometrische Spezialgeräi e 101
a) Der Flammenpolychromator von B L Vallee und M Margoshes 101
ß) Das Flammen-Absorptionsspektrophotometer von A Walsh 101
3 Vergleich der analytischen Leistung von Flammenphotometer und
Flammenspektrophotometer 103
a) Lichtstärke und Nachweisgrenze 103
b) Das Intensitätsverhältnis (I V ) Linie/Untergrund 105
c) Die Querempfindlichkeit 107
4 Technik und Methodik der Flammenphotometrie und Flammen-
spektrophotometrie 117
a) Aufstellung und Inbetriebnahme der Geräte 117
a) Das Aufstellen 117
ß) Die Inbetriebnahme und Justierung 118
b) Richtlinien für das Ausarbeiten von Arbeits Vorschriften 119
a) Die analytische Aufgabe 119
ß) Gesichtspunkte für die Wahl der Arbeitsbedingungen 120
Y) Die Vorbereitung der Probe 122
S) Die Berücksichtigung störender Begleitst ffe 124
Inhalt XI
E) Geeignete Eichsubstanzen 127
c) Die Eichung, Messung und Auswertung bei Anwendung des Standard-
Verfahrens 12S
a) Die Ermittlung der Eichkurve 128
ß) Die Messung und Auswertung 129
d) Die Eichung, Messung und Auswertung bei Anwendung von Sonderver
fahren 130
a) Das Bezugslinienverfahren 131
ß) Das Kurvenscharverfahren 132
y) Das Einschachtelungsverfaliren 135
8) Das Profilierungs verfahren 137
E) Die indirekten Verfahren 138
III ELAM MENPHOTOMETRISCHE ARBE I TS VORSCH RIETEN
1 Arbeitsvorschriften 140
a) Arbeitsvorschrift I: Die Bestimmung von Kalium in Düngemitteln 140
b) Arbeitsvorschrift 2: Die Bestimmung von Natrium und Kalium in Wasser
und Abwasser 141
c) Arbeitsvorschrift 3: Die Bestimmung von Calcium in Wasser und Abwasser 143
d) Arbeitsvorschrift 4: Die Bestimmung von Kalium und Natrium in Boden
auszügen 14(5
e) Arbeitsvorschrift 5: Die Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium
im Blutserum 149
f) Arbeitsvorschrift 6: Die Bestimmung von Kaliu n, Natrium und Lithium
in Erdalkaliverbindungen 152
g) Arbeitsvorschrift 7: Die Bestimmung geringer Mengen von Lithium in O/OO Z O
Strontiumvjirbindungen 157
Ii) Arbeitsvorschrift 8: Die Bestimmung von Kalium, Natrium und Lithium
in kieselsäurehaltigen Proben (universell anwendbare Vorschrift) 160
i) Arbeitsvorschrift 0: Die Bestimmung von Kalium und Natrium in Kolile-
und Koksaschen 166
k) Arbeitsvorschrift 10: Die Bestimmung von Natrium und Kalium in Glas 171
1) Arbeitsvorschrift 11: Die Bestimmung von Calcium in Glas 174
m) Arbeitsvorschrift 12: Die Bestimmung von Kalium, Natrium und Calcium in
Eeldspat, Syenit und ähnlichen Silikaten 177
n) Arbeitsvorschrift 13: Die Bestimmung von Lithium, Natrium und Kalium
in Petalit 183
o) Arbeitsvorschrift 14: Die Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium und
Calcium in Lithiumkarbonat 186
p) Arbeitsvorschrift 15: Die Bestimmung geringer M-ngen von Calcium in lös
lichen Natriumverbindungen 189
q) Arbeitsvorschrift 16: Die Bestimmung von Calcium in salzsäureunlösli-
chen Verbindungen 193
r) Arbeitsvorschrift 17: Die direkte Bestimmung von Calcium neben beliebigen
Mengen Aluminium, Kieselsäure und Phosphorsäure 196
s) Arbeitsvorschrift 18: Die Bestimmung sehr geringer Mengen von Calcium
in Rein-Magnesium 199
XII Inhalt
t) Arbeitsvorschrift 19: Die Bestimmung von Calcium, Strontium und Barium
nebeneinander 201
2 Arbeitshinweise 209
a) Arbeitshinweis 1: Die Bestimmung von Rubidium und Cäsium 209
b) Arbeitshinweis 2: Die Bestimmung von Magnesium 210
c) Arbeitshinweis 3: Die Bestimmung von Blei, Bor, Chrom, Eisen, Gallium,
Kobalt, Kupfer, Mangan, Nickel, Seltenen lird n und Silber 211
d) Arbeitshinweis 4: Die Bestimmung von Aluminium 213
e) Arbeitshinweis 5: Die Bestimmung von Halogcnid 213
f) Arbeitshinweis 6: Die Bestimmung von Sulfat 214
g) Arbeitshinweis 7: Die Bestimmung von Phosphor 214
IV FLAMMENSPEKTROC RAPHIE
1 Die flammenspektrographische Einrichtung 215
a) Der Spektrograph 215
b) Die photographische Platte 219
c) Die Auswortegeräte 220
2 Technik und Methodik der Flammenspekti ograpli ie 222
a) Die Aufnahme von Flammenspektren 222
b) Die Auswertung der Aufnahmen 224
3 Vergleich der Flammonspektrographie mit anderen Analysenver
fahren 230
?
V ANHANG
1 Tafel der Analysenlinien und -banden, nach der Wellenlänge
geordnet 233
2 Literaturverzeichnis 234
3 Sachregister 253
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