Immobilisierung von Chelatbildnern an Kieselgeloberflächen zur Herstellung stationärer Phasen für die Ligandenaustausch-HPLC:
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| adam_text | Titel: Immobilisierung von Chelatbildnern an Kieselgeloberflächen zur Herstellung stationärer Phasen für
Autor: Stelter, Norbert
Jahr: 1988
INHALTSVERZEICHNIS Seite
1. Einleitung 1
2. Aufgabenstellung 4
3. Kodifizieren von Kieselgelen 5
3.1 Modifizieren mit 3-Aminopropyltriraethoxy-
silan (AMHO) S
3.2 Kodifizieren mit J-Glycidyloxypropyl-
trimethoxysilan (GLYHO) 9
3.3 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der 8-Hydroxychinolinphase 10
3.4 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der Toluoldithiolphase 15
3.5 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der Benzoyltolylhydroxylaminphase 20
3.6 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der Salicylsaurephase 27
3.7 Synthese und Spektroskopische Charakterisierung
der Salicylaldehydphase 31
3.8 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der o-Hydroxyacetophenonphase 34
3.9 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der Salicylaldoxiinphase 38
3.10 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der o-Hydroxyacetophenonoximphase 41
3.11 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der Salicylaldehydhydrazonphase 45
3.12 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der o-Hydroxyacetophenonhydrazonphase 48
3.13 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der Salicyialdehydinethylhydrazonphase 51
3.14 Synthese und spektroskopische Charakterisierung
der o-Hydroxyacetophenonmethylhydrazonphase 54
4. Komplexierungskapazitat für Metalle 57
5. Elementaranalysen 63
6. Ligandenaustauschchromatographie 66
6.1 Testgeinische 70
6.2 Mobile Phasen 71
7. Chromatographische Trennung der Testgemische
auf den synthetisierten Phasen 74
7.1 Chromatographie auf 8-Hydroxychinolinphase 74
7.1.1 Trennung des Anilintestgenisches
auf Ox-SilOO-Cu 75
7.1.2 Trennung des Phenoltestgemisches
auf Ox-SilOO-Cu 79
7.1.3 Trennung des Picolintestgemisches
auf Ox-SilOO-Cu 82
7.2 Chromatographie auf der Toluoldithiolphase 85
7.3 Chromatographie auf der Benzoyltolyl-
hydroxylaminphase 87
7.4 Chromatographie auf der Salicylsäurephase 89
7.4.1 Trennung des Anilintestgemisches
auf SSH-SilOO-Fe 89
7.4.2 Trennung des Phenoltestgemisches
auf SSH-SilOO-Fe 94
7.4.3 Trennung des Picolintestgemisches
auf SSH-SilOO-Fe 97
7.5 Chromatographie auf der Salicylaldehydphase 100
7.5.1 Trennung des Anilintestgemisches
auf SA-SilOO-Fe 101
7.5.2 Trennung des Phenoltestgemisches
auf SA-SilOO-Fe 105
7.5.3 Trennung des Picolintestgemisches
auf SA-SilOO-Fe 108
7.6 Chromatographie auf der Salicylaldoximphase 111
7.6.1 Trennung des Anilintestgemisches
auf SAO-SilOO-Fe 112
7.6.2 Trennung des Phenoltestgemisches
auf SAO-SilOO-Fe 116
7.6.3 Trennung des Picolintestgemisches
auf SAO-SilOO-Fe 119
7.6.4 Trennung des Anilintestgemisches
auf SAO-SilOO-Cu 122
7.6.5 Trennung des Phenoltestgemisches
auf SAO-SilOO-Cu 12 6
7.6.6 Trennung des Picolintestgemisches
auf SAO-SilOO-Cu 129
7.7 Chromatographie auf der Salicylaldehyd-
hydrazonphase 132
7.7.1 Trennung des Anilintestgemisches
auf SAH-SilOO-Cu 132
7.7.2 Trennung des Phenoltestgemisches
auf SAH-SilOO-Cu 137
7.7.3 Trennung des Picolintestgemisches
auf SAH-SilOO-Cu 140
7.8 Chromatographie auf Salicylaldehyd-
methylhydrazonphase 143
7.8.1 Trennung des Anilintestgemisches
auf SAHMe-SilOO-Cu 143
7.8.2 Trennung des Phenoltestgemisches
auf SAHMe-SilOO-Cu 14 6
7.8.3 Trennung des Picolintestgemisches
auf SAHMe-SilOO-Cu , 150
7.9. Chromatographie auf den vom
o-Hydroxyacetophenon abgeleiteten Phasen 153
8. Zusammenfassung 154
9. Experimenteller Teil 159
10. Verzeichnis der Abbildungen 175
11. Verzeichnis der Tabellen 183
12. Literaturverzeichnis 186
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